Un proceso para producir un aceite esencial que está libre de ésteres,

que comprende el tratamiento de un material vegetal con agua supercrítica o agua subcrítica

Proceso para producir aceites esenciales a través del tratamiento con agua supercrítica y aceites esenciales obtenidos mediante el tratamiento con agua supercrítica.

Campo técnico de la invención

La presente invención se refiere a un proceso para producir un aceite esencial a partir de un material vegetal. Más particularmente, la invención se refiere a un proceso para producir un aceite esencial, que está libre de ésteres y que consiste esencialmente en terpeno, en un periodo corto de tiempo mediante un procedimiento simple que involucra la extracción de un aceite esencial con agua en un estado supercrítico o en un estado subcrítico.

Técnica anterior

Los aceites esenciales son aceites volátiles obtenidos a partir de flores, capullos, hojas, ramas, troncos, raíces, etc. de diversas plantas y que tienen aromas característicos. Estos aceites se componen normalmente de diversos tipos de terpenos y compuestos aromáticos y tienen osmóforos tales como alcohol, fenol y éster. Los aceites esenciales se utilizan como materia prima para perfumes y se han obtenido mediante métodos tales como la destilación en vapor, la extracción y la expresión.

La destilación en vapor es un método de destilación que, en presencia de vapor, destila líquidos con un elevado punto de ebullición a temperaturas considerablemente más bajas que la del punto de ebullición. La extracción es un método para la disolución de ciertos componentes en un disolvente y la separación y recuperación de los componentes. La expresión combina la compresión con destilación de vapor o la extracción con un disolvente orgánico para tener componentes en forma destilada mientras se comprime el material.

En los aceites esenciales recogidos por estos métodos convencionales están presentes componentes que contienen ésteres. Los ésteres son principalmente ésteres de ácido acético, que presentan el problema de desarrollar cambios en sus propiedades debido a la desesterificación que tiene lugar durante el almacenamiento de los aceites esenciales. Existe también el inconveniente de que los aceites esenciales tienden a desarrollar un deterioro oxidativo y una descomposición ácida debido al ácido acético per se que resulta de la reacción de desesterificación. Adicionalmente, esos métodos convencionales producen todos unos bajos rendimientos, necesitando por ello del uso de múltiples etapas para el tratamiento. En consecuencia, todos presentan el defecto de que la recogida de los aceites esenciales por destilación no puede completarse en períodos de tiempo cortos. Más aún, todos los métodos convencionales poseen el punto débil desde un punto de vista medioambiental, de que los residuos de la compresión de los materiales vegetales aparecen como un residuo.

Están en desarrollo estudios de aplicaciones con relación a la extracción, purificación, síntesis y descomposición usando fluidos supercríticos. Con el agua supercrítica se están realizando estudios de su capacidad para detoxificar PCB y dioxina (Patente Japonesa de Exposición Pública (Kokai) Nº 327678/97) y también está siendo investigada su reacción de degradación de la biomasa. La Patente Japonesa de Exposición Pública (Kokai) Nº 31000/93 informa de un método que hidroliza o piroliza de modo selectivo compuestos de alto peso molecular naturales o sintéticos con el uso de agua supercrítica como disolvente para descomponer los polímeros en sus unidades constituyentes o en combinaciones aproximadamente oligoméricas de las unidades constituyentes. Los ejemplos de este método incluyen la formación de glucosa a partir de la celulosa contenida en grandes cantidades en recursos poliméricos, tales como papel, madera y paja y la conversión de especímenes derivados de la lignina en compuestos de bajo peso molecular. La Patente Japonesa de Exposición Pública (Kokai) Nº 268166/97 describe un método para la producción de varios aminoácidos mediante la hidrólisis de proteínas con agua presente en un estado supercrítico.

(Engineering Materials 1996, Vol. 44, Nº 9, págs. 102 a 104) describe en forma general los datos críticos de diversos compuestos, el agua entre otros. Se describen aplicaciones del CO₂ supercrítico en diversos campos técnicos tales como la extracción de fragancias. Se menciona que la polaridad del agua supercrítica es más pequeña que la polaridad del agua a presión/temperatura ambiente y que el agua es, por lo tanto, capaz de disolver materia orgánica.

(Wood Industry, 1997, Vol. 52. Nº 9, págs. 428 a 432) describe varias aplicaciones de técnicas de extracción con líquidos supercríticos tales como la extracción de fragancias naturales (Tabla 2), la extracción de componentes de aceites esenciales a partir de virutas de cedro y la extracción de sesquiterpenos que contienen oxígeno a partir de maderas.

Sin embargo, no se ha conocido que sea posible obtener aceites esenciales mediante el tratamiento de materiales vegetales con agua presente en un estado supercrítico.

Sumario de la invención

Es un objeto de la presente invención proporcionar un proceso novedoso para producir un aceite esencial que está libre de ésteres a partir de un material vegetal.

Es otro objeto de la presente invención proporcionar un proceso para la producción de un aceite esencial a partir de material vegetal, estando libre el aceite esencial de ésteres y consistiendo esencialmente en terpenos. De acuerdo con el proceso de esta invención, se puede proporcionar un aceite esencial que tenga una composición que no se puede obtener mediante métodos convencionales, tal como la destilación en vapor.

Es un objeto adicional de la invención proporcionar un proceso para la producción de un aceite esencial, proceso en el que se completa un procedimiento de extracción en un periodo de tiempo muy corto (en varios minutos) comparado con los métodos convencionales, tales como la destilación en vapor, usada generalmente para obtener aceites esenciales.

Es aún un objeto adicional de la invención proporcionar un proceso para la producción de un aceite esencial, proceso en el que no se descarguen desechos generados por residuos de la compresión resultante de los métodos convencionales tales como la destilación en vapor.

Descripción detallada de la invención

La presente invención es un proceso para la producción de un aceite esencial en un periodo de tiempo corto y mediante un procedimiento simple, comprendiendo el proceso el tratamiento del material vegetal con agua supercrítica o agua subcrítica para liberar los componentes del aceite esencial, que están contenidos en el material vegetal, como un aceite esencial libre de ésteres; y la separación y purificación del aceite esencial.

Materiales vegetales usados

Ejemplos de plantas usadas para producir un aceite esencial de acuerdo con la presente invención incluyen, pero sin limitarse a, bambú, cedro japonés, hinoki, Quercus crispula, cerezo, falso castaño del Japón, pino, hiba arborvitae, castaño japonés, hierba de bambú, roble, paulownia, albaricoque japonés, melocotonero, arce, zelkova, glicinia, abeto, olmo, biloba, camelia, sauce, morera, magnolia, caqui, albaricoque, membrillo chino, rosa mosqueta, rosal, níspero, membrillo japonés, fragancia de oliva, alcanforero, tejo japonés, acacia, arbusto espinoso de la Araliaceae, amyris, madera de rosa y loo. Dependiendo de la planta seleccionada, se obtiene un aceite esencial que tenga varias fragancias. Se pueden mezclar y usar en la invención dos o más de estas plantas enumeradas.

Puede usarse cualquier parte de estas plantas, tales como el tronco, corteza, tallo, ramas, raíces, hojas, flores, capullos y semillas. Típicamente se usa una parte de madera o una parte floral. Por ejemplo, se prefiere usar contenedores del tipo de madera que se usaron para la producción y/o almacenamiento de productos fermentados y comidas y bebidas, como materiales vegetales, para una utilización efectiva de materiales de desecho.

Un material vegetal a partir de estas plantas puede ser tratado, en cualquier tamaño, con agua supercrítica. Preferiblemente, el material vegetal se trocea finamente hasta un tamaño de aproximadamente 1 cm², o, si es una parte floral, se corta en tiras delgadas, para el tratamiento y se somete a continuación al tratamiento con agua supercrítica. Más preferiblemente, el material vegetal se pulveriza y se somete entonces al tratamiento con agua supercrítica.

Condiciones para el tratamiento con agua supercrítica

El proceso...

1. Un proceso para producir un aceite esencial que está libre de ésteres, que comprende el tratamiento de un material vegetal con agua supercrítica o agua subcrítica.

2. El proceso de la reivindicación 1 en el que el aceite esencial consiste esencialmente en terpeno.

3. El proceso de acuerdo con la reivindicación 1 ó 2, en el que el aceite esencial es un aceite esencial derivado de una planta, comprendiendo dicho proceso el calentamiento de un material vegetal, junto con agua, en un contenedor presurizado a una presión de 15.200 a 30.400 kPa (150 a 300 atmósferas) y a una temperatura de 300 a 500ºC; la refrigeración a continuación del interior del contenedor hasta aproximadamente 100ºC o menor; la extracción de una sustancia alquitranada, que se ha formado, con un disolvente orgánico seleccionado de entre el grupo que consiste en una mezcla de hexano - dietil éter, una mezcla de éter de petróleo - dietil éter y una mezcla de bencina de petróleo - dietil éter; y el aislamiento de un aceite esencial que está libre de ésteres a partir del extracto.

4. El proceso de la reivindicación 3, en el que el calentamiento a una presión de 15.200 a 30.400 kPa (150 a 300 atmósferas) y a una temperatura de 300 a 500ºC se realiza durante 30 minutos o menos, preferiblemente 2 minutos o menos, en un estado anaeróbico seleccionado de entre un estado bajo presión reducida y un estado en un gas inerte.

5. El proceso de la reivindicación 4, en el que el material vegetal es una parte de madera o una parte floral que se ha troceado finamente, cortado en tiras delgadas o pulverizado.

6. El proceso de la reivindicación 5, en el que una parte en volumen de material vegetal se calienta junto con 1 a 1.000, preferiblemente 2 a 200, partes en volumen de agua en el contenedor presurizado.

7. Un proceso para producir un perfume que contiene un aceite esencial, en el que el aceite esencial está libre de ésteres, que comprende el tratamiento del material vegetal con agua supercrítica o agua subcrítica.

8. Un proceso para producir un cosmético que contiene un aceite esencial, en el que el aceite esencial está libre de ésteres, que comprende el tratamiento del material vegetal con agua supercrítica o agua subcrítica.

9. Un proceso para producir un alimento que contiene un aceite esencial, en el que el aceite esencial está libre de ésteres, que comprende el tratamiento del material vegetal con agua supercrítica o agua subcrítica.