Procedimiento de preparación de titanio esponjoso a partir de fluorotitanato de sodio por reducción aluminotérmica.

Un procedimiento de preparación de titanio esponjoso a partir de fluorotitanato de sodio por reducción aluminotérmica

, caracterizado porque el procedimiento comprende las etapas siguientes:

una etapa de reacción: se mezclan aluminio, cinc y magnesio en una condición de introducción de gas inerte al vacío, y a continuación se añade fluorotitanato de sodio en la mezcla para reacción;

una etapa de separación: se introduce gas inerte después de que se haya completado la reacción, y se extrae NaF, 10 AlF3 y MgF2 en una fase líquida en capa superior; y

una etapa de destilación: se eliminan por destilación Mg y Zn en el producto restante en un estado de vacío; en el que la relación de masas entre aluminio, cinc y magnesio es de 18:108:1 a 1:6:1.

Tipo: Patente Europea. Resumen de patente/invención. Número de Solicitud: E12185754.

Solicitante: Shenzhen Sunxing Light Alloys Materials Co., Ltd.

Nacionalidad solicitante: China.

Dirección: Building A, Sunxing Plant Hi-Tech, Industrial District, Gongming Town, Guanguang Road, Baoan District Shenzhen, Guangdong 518000 CHINA.

Inventor/es: YANG, JUN, CHEN,XUEMIN, ZHOU,ZHI.

Fecha de Publicación: .

Clasificación Internacional de Patentes:

  • SECCION C — QUIMICA; METALURGIA > METALURGIA; ALEACIONES FERROSAS O NO FERROSAS; TRATAMIENTO... > PRODUCCION O AFINADO DE METALES (fabricación de... > Obtención de metales refractarios > C22B34/12 (Obtención de titanio)

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Fragmento de la descripción:

Procedimiento de preparación de titanio esponjoso a partir de fluorotitanato de sodio por reducción aluminotérmica

CAMPO TÉCNICO DE LA INVENCIÓN

La invención se refiere a un procedimiento de preparación de titanio esponjoso a partir de fluorotitanato de sodio por reducción aluminotérmica, más en particular a un procedimiento de preparación de titanio esponjoso a partir de fluorotitanato de sodio por reducción aluminotérmica, que presenta las ventajas de bajo coste, alta eficiencia y funcionamiento continuo.

ANTECEDENTES DE LA INVENCIÓN

Los procesos de producción de titanio esponjoso que han sido bien conocidos en el entorno nacional e internacional incluyen principalmente: proceso de reducción metalotérmica, proceso de electrólisis, proceso de termólisis directa y proceso de reacción mediado electrónicamente, etc., y las materias primas habituales incluyen cloruro de titanio (TiCl4, TiI4) , óxido de titanio (TiO2) y compuestos de titanio (K2TiF6, Na2TiF6) . Entre los diversos procesos de producción de titanio esponjoso, el proceso tradicional de reducción térmica de tetracloruro de titanioaluminio-magnesio (proceso de Kroll) , aunque contrastado e industrializado, es un proceso complejo y de alto coste y contaminante para el medio ambiente, lo que limita así su mayor aplicación y popularización. El procedimiento de preparación de titanio esponjoso a partir de fluorotitanato de sodio por proceso de reducción metalotérmica es un procedimiento de producción que es continuo, bajo en costes y de alta eficiencia y puede resolver numerosos problemas del proceso tradicional de manera eficiente, sin embargo, existen sólo algunos informes a escala nacional e internacional, y hasta ahora no se ha encontrado todavía un caso exitoso de industrialización.

El documento WO-85/00160-A1 se refiere a un proceso para la preparación de metal de titanio a partir de un mineral que comprende óxidos de titanio, comprendiendo el proceso la fluoración del mineral para convertir los óxidos de titanio en fluoruros de titanio y a continuación reducir los fluoruros de titanio a metal de titanio.

RESUMEN DE LA INVENCIÓN

Un procedimiento de preparación de titanio esponjoso a partir de fluorotitanato de sodio es por reducción aluminotérmica.

Propuesta 1: procedimiento de preparación de titanio a partir de fluorotitanato de sodio por proceso de reducción aluminotérmica:

La ecuación relacionada es la siguiente: 3 Na2TiF6 + 4 Al = 3 Ti + 6 NaF + 4 AlF3

Propuesta 2: procedimiento de preparación de titanio esponjoso a partir de fluorotitanato de sodio por proceso de reducción magnesiotérmica:

Las ecuaciones relacionadas son las siguientes:

3Na2TiF6+4Al=3Ti+6NaF+4AlF3

Na2TiF6 + 2 Mg = Ti + 2 MgF2 + 2 NaF

El procedimiento comprende las etapas siguientes:

una etapa de reacción: se mezclan aluminio y cinc en un estado de vacío, y a continuación se hace reaccionar la mezcla con fluorotitanato de sodio;

una etapa de separación: se introduce gas inerte después de que se haya completado la reacción, y se extrae NaF y 55 AlF3 en fase líquida en capa superior;

y una etapa de destilación: se elimina por destilación Zn en el producto restante en un estado de vacío;

en el que la relación de masas entre aluminio y cinc es de 1:2 a 1:10.

Preferentemente, la temperatura de reacción en la etapa de reacción es 1 000 º C.

Preferentemente, la temperatura de extracción de fase líquida en la etapa de separación es 1 050 º C. 5 [0007] Preferentemente, la temperatura de destilación en la etapa de destilación es 1 000 º C.

La invención proporciona según la reivindicación independiente 1 otro procedimiento de preparación de titanio esponjoso a partir de fluorotitanato de sodio por reducción aluminotérmica, que comprende las etapas 10 siguientes:

una etapa de reacción: se mezclan aluminio, cinc y magnesio en una condición de introducción de gas inerte al vacío, y a continuación se añade fluorotitanato de sodio en la mezcla para reacción;

una etapa de separación: se introduce gas inerte después de que se haya completado la reacción, y se extrae NaF, AlF3 y MgF2 en una fase líquida en capa superior;

y una etapa de destilación: se eliminan por destilación Mg y Zn en el producto restante en un estado de vacío;

en el que la relación de masas entre aluminio, cinc y magnesio es de 18:108:1 a 1:6:1.

Preferentemente, la temperatura de reacción en la etapa de reacción es 950 º C.

Preferentemente, la temperatura de extracción de fase líquida en la etapa de separación es 1 050 º C. 25 [0011] Preferentemente, la temperatura de destilación en la etapa de destilación es 1 100 º C.

Preferentemente, el grado de vacío en la etapa de destilación es de al menos 1 MPa.

La invención presenta las ventajas de que: al adoptar la propuesta técnica expuesta anteriormente, el procedimiento es breve en flujo tecnológico, bajo en costes, inocuo y respetuoso con el medio ambiente en comparación con los procesos tradicionales, y rivaliza con la técnica anterior en tasa de reducción y producción de titanio esponjoso, asimismo, el titanio esponjoso final resultante puede aplicarse directamente a la producción tecnológica, lo que ahorra además recursos y coste.

Descripción detallada de las realizaciones preferidas

A continuación se describirán con más detalle las realizaciones preferidas de la invención:

Propuesta 1: procedimiento de preparación de titanio esponjoso a partir de fluorotitanato de sodio por proceso de reducción aluminotérmica basado en matriz de cinc:

La ecuación relacionada es la siguiente: 3 Na2TiF6 + 4 Al = 3 Ti + 6NaF + 4 AlF3

Realización 1: se mezclan 36 g de aluminio y 72 g de cinc en un estado de vacío, y a continuación se hace reaccionar la mezcla con 240 g de fluorotitanato de sodio a 1.000 º C;

el producto permanece estable después de que se haya completado la reacción y a continuación se introduce con gas inerte, y se extraen las fases líquidas NaF y AlF3 en capa superior a 1 050 º C;

en el estado de alto vacío y 1 000 º C, se elimina por destilación Zn en el producto restante para obtener 45, 01 g de titanio esponjoso; el contenido de titanio en el producto es del 87, 76 % y la tasa de reducción es del 82, 3 %.

Realización 2: se mezclan 36 g de aluminio y 144 g de cinc en un estado de vacío, y a continuación se hace 55 reaccionar la mezcla con 240 g de fluorotitanato de sodio a 1 000 º C;

el producto permanece estable después de que se haya completado la reacción y a continuación se introduce con gas inerte, y se extraen las fases líquidas NaF y AlF3 en capa superior a 1 050 º C;

en el estado de alto vacío y 1 000 º C, se elimina por destilación Zn en el producto restante para obtener 48, 22 g de titanio esponjoso; el contenido de titanio en el producto es del 92, 07 % y la tasa de reducción es del 92, 5 %.

Realización 3: se mezclan 36 g de aluminio y 216 g de cinc en un estado de vacío, y a continuación se hace 5 reaccionar la mezcla con 240 g de fluorotitanato de sodio a 1 000 º C;

el producto permanece estable después de que se haya completado la reacción y a continuación se introduce con gas inerte, y se extraen las fases líquidas NaF y AlF3 en capa superior a 1 050 º C;

en el estado de alto vacío y 1 000 º C, se elimina por destilación Zn en el producto restante para obtener 49, 04 g de titanio esponjoso; el contenido de titanio en el producto es del 92, 29 % y la tasa de reducción es del 95 %.

Realización 4: se mezclan 36 g de aluminio y 288 g... [Seguir leyendo]

 


Reivindicaciones:

1. Un procedimiento de preparación de titanio esponjoso a partir de fluorotitanato de sodio por reducción aluminotérmica, caracterizado porque el procedimiento comprende las etapas siguientes:

una etapa de reacción: se mezclan aluminio, cinc y magnesio en una condición de introducción de gas inerte al vacío, y a continuación se añade fluorotitanato de sodio en la mezcla para reacción;

una etapa de separación: se introduce gas inerte después de que se haya completado la reacción, y se extrae NaF, 10 AlF3 y MgF2 en una fase líquida en capa superior; y una etapa de destilación: se eliminan por destilación Mg y Zn en el producto restante en un estado de vacío;

en el que la relación de masas entre aluminio, cinc y magnesio es de 18:108:1 a 1:6:1. 15

2. El procedimiento de preparación de titanio esponjoso según la reivindicación 1, en el que la temperatura de reacción en la etapa de reacción es 950 º C.

3. El procedimiento de preparación de titanio esponjoso según la reivindicación 1, en el que la 20 temperatura de separación de fase líquida en la etapa de destilación es 1 050 º C.

4. El procedimiento de preparación de titanio esponjoso según la reivindicación 1, en el que la temperatura de destilación en la etapa de destilación es 1 100 º C

5. El procedimiento de preparación de titanio esponjoso según la reivindicación 1, en el que el grado de vacío en la etapa de destilación es 1 MPa.