Procedimiento de detección de polimorfos que utiliza una radiación de sincrotrón.

Procedimiento para detectar la presencia y/o determinar la cantidad de una forma polimórfica no predominante de un compuesto polimórfico en presencia de una o más formas polimórficas predominantes,

que comprende las etapas siguientes:

(A) proporcionar una muestra que comprende dicho compuesto polimórfico en forma de polvo o en una forma sólida conformada o en una forma en la que el compuesto polimórfico sólido está en suspensión,

dispersado o mezclado con un líquido;

(B) proporcionar una información de referencia a partir del análisis de XRD sobre la posición de los picos de marcadores de dicha forma polimórfica no predominante de dicho compuesto en una gráfica estándar de intensidad frente a ángulo de dispersión en relación con los picos de dichas una o más formas polimórficas predominantes;

(C) proporcionar un haz de una radiación de sincrotrón a partir de una fuente de sincrotrón, presentando dicha radiación de sincrotrón una longitud de onda en el intervalo desde 0,5 a 3,0 Å.

(D) exponer dicha muestra a dicho haz con un tamaño de punto en dicha muestra desde 100 μm2 a 0,1 cm2, seleccionándose dicho tamaño de punto utilizando hendiduras o poros;

(E) comprobar la extensión del posible daño provocado por la exposición de la muestra a la radiación de sincrotrón;

(F) recoger la intensidad y dirección de dispersión de la radiación difractada utilizando un detector de rayos X, mientras se hace girar opcionalmente dicha muestra para explorar diferentes orientaciones del volumen de muestra alcanzado por el haz;

(G) mover una o más veces dicha muestra con respecto a dicho haz para exponer unas zonas diferentes de dicha muestra a dicho haz y equilibrar posibles faltas de homogeneidad de la muestra, y repetir la etapa (F) para las zonas diferentes de la muestra;

(H) tratar los datos de intensidad y dirección de dispersión de dicha radiación recogida por dicho detector para generar por lo menos una gráfica que informa de la intensidad de rayos X dispersados frente a ángulo de dispersión;

(I) examinar dicha gráfica para detectar uno o más picos de marcadores de dicha forma polimórfica no predominante de dicho compuesto en unos ángulos de dispersión en los que dichas una o más formas polimórficas predominantes no presentan picos de difracción;

(J) tratar opcionalmente los datos que corresponden a dichos uno o más picos de marcadores para cuantificar dicha forma polimórfica no predominante de dicho compuesto con respecto a la forma predominante.

Tipo: Patente Internacional (Tratado de Cooperación de Patentes). Resumen de patente/invención. Número de Solicitud: PCT/EP2012/059127.

Solicitante: ZETACUBE S.r.l.

Inventor/es: COTARCA, LIVIUS, VERZINI, MASSIMO, BRESCELLO,ROBERTO, PLAISIER,JASPER,RIKKERT, SMANIOTTO,ANNA, POLENTARUTTI,MAURIZIO, BAIS,GIORGIO.

Fecha de Publicación: .

Clasificación Internacional de Patentes:

  • G01N23/20 SECCION G — FISICA.G01 METROLOGIA; ENSAYOS.G01N INVESTIGACION O ANALISIS DE MATERIALES POR DETERMINACION DE SUS PROPIEDADES QUIMICAS O FISICAS (procedimientos de medida, de investigación o de análisis diferentes de los ensayos inmunológicos, en los que intervienen enzimas o microorganismos C12M, C12Q). › G01N 23/00 Investigación o análisis de materiales por la utilización de radiaciones (ondas o partículas) no cubiertos por el grupo G01N 21/00 ó G01N 22/00, p. ej. rayos X, neutrones (G01N 3/00 - G01N 17/00 tienen prioridad). › utilizando la difracción de la radiación, p. ej. para investigar la estructura cristalina; utilizando la reflexión de la radiación.

PDF original: ES-2600053_T3.pdf

 

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