Retirada de hidrocarburos de una corriente acuosa.

Proceso para la retirada de hidrocarburos de una corriente acuosa,

comprendiendo el proceso

- añadir cumeno como eluyente a una corriente acuosa que comprende de un 2 a un 15 % en peso de fenol y al menos un hidrocarburo distinto para formar de ese modo una mezcla acuosa tal que el eluyente forma de un 0,5 a un 5 % en peso de la mezcla acuosa,

- permitir que la mezcla acuosa se resuelva en dos fases, formándose una corriente de hidrocarburos que contiene dicho al menos un hidrocarburo distinto y una corriente de agua que contiene fenol que comprende la mayoría del fenol,

- recoger posteriormente la corriente de hidrocarburos,

- conducir la corriente de agua que contiene fenol a una columna de separación (2), separar el agua que contiene fenol en la columna usando calor en una parte de cabecera y una parte de fondo en el que las condiciones en la columna de separación (2) se mantienen en niveles que dan una parte de cabecera que tiene una concentración de un 75-99 % en peso de azeótropo de fenol y agua;

y

- recoger la parte de cabecera así como la parte de fondo.

Retirada de hidrocarburos de una corriente acuosa Campo de la invención La presente invención se refiere a un proceso para la retirada de hidrocarburos de una corriente acuosa. Preferentemente, este proceso se usa para separar hidrocarburos de una corriente acuosa obtenida a partir de procesos de producción de fenol. El proceso también permite la formación de una corriente acuosa con un contenido muy bajo de fenol y una corriente acuosa que contiene fenol que se puede reciclar de vuelta al proceso de producción de fenol para maximizar el rendimiento.

Descripción de la técnica relacionada El fenol se fabrica habitualmente a través de un proceso en el que se oxida cumeno a hidroperóxido de cumeno (CHP) y la mezcla del producto de oxidación resultante se concentra y se somete a una reacción de escisión catalizada por ácidos. Posteriormente, la mezcla del producto de escisión se neutraliza y se conduce a una sección de destilación, en la que en primer lugar se separan los productos principales de la reacción de escisión, es decir, fenol y acetona, y a continuación se purifican a través de una serie de etapas de destilación u otras etapas de purificación.

La reacción que parte de cumeno se resume como sigue a continuación:

** (Ver fórmula) **

Por supuesto, el proceso de producción de fenol no transcurre con un 100 % de eficacia de modo que además de los productos finales deseados habrá otras impurezas presentes al final de la reacción de escisión. Estas podrían ser materiales de partida sin reaccionar tales como cumeno, o CHP o productos secundarios producidos durante la reacción de trasposición que tiene lugar a medida que se descompone el hidroperóxido. Tales compuestos incluyen metilestireno, restos de acetofenona, óxido de mesitilo y 2-metilbenzofuranona.

La mezcla del producto de escisión obtenida en la reacción de escisión mencionada anteriormente es ácida debido a la presencia del catalizador ácido. Cuando se neutraliza este ácido, se usa generalmente una solución acuosa que contiene un componente alcalino de modo que la mezcla de reacción del producto de escisión neutralizada contiene una fase acuosa que necesita purificarse. Aunque la mayoría de los compuestos deseados y las impurezas están presentes en la fase orgánica que se forma después de la neutralización y por lo tanto se pueden separar fácilmente de esta fase acuosa, la fase acuosa aún contiene cantidades inaceptables de productos de hidrocarburos y necesita purificarse.

De hecho, en otras partes del proceso de producción del fenol, se producen corrientes acuosas que contendrán cantidades de hidrocarburos tales como fenol y las impurezas mencionadas anteriormente. Por ejemplo, el agua obtenida durante las etapas de lavado o del equipo de lavado que suele contener hidrocarburos necesitaría purificación.

No es aceptable liberar agua que contenga altos niveles de impurezas en los sistemas de agua residual. Además, no es económico tratar agua que tenga altos niveles de fenol ya que este compuesto es un recurso valioso y se debería recuperar tanto como fuera posible. Además, los presentes inventores han descubierto que los niveles de hidrocarburos en el agua residual son tan altos que la mezcla acuosa no se debería destilar simplemente ya que las altas cantidades de hidrocarburos en las corrientes acuosas que se dirigen hacia la columna de desfenolación (columna de separación) podrían causar la obstrucción, por ejemplo, de platos y precalentadores, siendo necesario de ese modo limpiar repetidamente estas superficies. Por lo tanto, los presentes inventores buscaron nuevas formas de retirar hidrocarburos de las corrientes acuosas y producir finalmente una corriente acuosa de agua residual en la que el contenido de fenol sea bajo.

Numerosos documentos de la técnica anterior tales como el documento de Patente US2005/0240065 enseñan el uso de éteres o cetonas como disolventes de extracción para el fenol. Sin embargo, estos documentos se preocupan solo de la retirada del fenol y no de la retirada de otros hidrocarburos que también podrían estar presentes y que no son solubles en éteres. El documento de Patente US 4374283 enseña el uso de metil isobutil cetona como disolventes de extracción para el fenol y el documento de Patente US 6071409 enseña el uso de alquil terc-amil éter. La idea en este caso es que el fenol se disuelve en el éter o la cetona que se reparte con la fase de agua permitiendo de ese modo una fácil separación del fenol y el agua. Sin embargo, existe una repercusión de coste cuando se usan éteres o cetonas ya que estos compuestos no están disponibles en una planta de producción de fenol habitual y se tienen que incorporar. También se produce el problema de qué hacer con el éter o la cetona que entre en la fase acuosa. Por lo tanto, esto está lejos de ser la solución ideal. El documento de Patente EP 1 256 561 enseña métodos para reducir el contenido de sales de fracciones orgánicas de alto punto de ebullición obtenidas en la producción de fenol a partir de cumeno. Parte del fenol de la corriente residual se extrae en la fase orgánica en una primera etapa de separación. A continuación, el fenol se separa de las fracciones orgánicas en una etapa de destilación posterior.

Los procesos de la técnica anterior emplean generalmente una sola etapa para retirar el fenol del agua, por lo general una sola etapa de extracción. Los presentes inventores han descubierto que a menudo una sola etapa de extracción no es suficiente para retirar todo el fenol cuando se usa un extractor fácilmente disponible.

Sumario de la invención Es un objetivo de la presente invención proporcionar un proceso eficaz para retirar hidrocarburos de una corriente acuosa.

Particularmente, es un objetivo de la presente invención proporcionar un proceso en dos etapas para retirar hidrocarburos de una corriente acuosa, en el que se retira una primera parte de los hidrocarburos (por lo general los hidrocarburos que comprenden solamente C y H) en una primera etapa y se retira una segunda parte de los hidrocarburos (por lo general fenol) en una segunda etapa.

Estos y otros objetivos, junto con las ventajas de los mismos frente a los procesos conocidos, se consiguen mediante la presente invención, como se describe y se reivindica en lo sucesivo en el presente documento.

La presente invención se refiere a un proceso para la retirada de hidrocarburos de una corriente acuosa, comprendiendo el proceso una primera etapa de separación de fase seguida de conducir una corriente de agua que contiene fenol a una columna de separación, separar el agua que contiene fenol en la columna usando calor para formar una parte de cabecera y una parte de fondo, y recoger la parte de cabecera así como la parte de fondo.

Más específicamente, el proceso de la presente invención comprende la retirada de hidrocarburos de una corriente acuosa, comprendiendo el proceso

- añadir cumeno como eluyente a una corriente acuosa que comprende de un 2 a un 15 % en peso de fenol y al

menos un hidrocarburo distinto para formar de ese modo una mezcla acuosa tal que el eluyente forma de un 0, 5

a un 5 % en peso de la mezcla acuosa,

- permitir que la mezcla acuosa se resuelva en dos fases, que forman una corriente de hidrocarburos que contiene

dicho al menos un hidrocarburo distinto y una corriente de agua que contiene fenol que comprende la mayoría

del fenol,

- recoger posteriormente la corriente de hidrocarburos,

- conducir la corriente de agua que contiene fenol a una columna de separación (2) , separar el agua que contiene

fenol en la columna usando calor en una parte de cabecera y una parte de fondo en el que las condiciones en la

columna de separación (2) se mantienen en niveles que dan una parte de cabecera que tiene una concentración

del 75-99 % en peso de azeótropo de fenol y agua;

y -recoger la parte de cabecera así como la parte de fondo.

La presente invención proporciona un proceso en dos etapas para la retirada de hidrocarburos de corrientes acuosas, en particular para la retirada de impurezas de la producción de fenol y fenol, para obtener un componente acuoso que se pueda liberar al tratamiento de residuos. En la primera etapa, se retira una parte de los hidrocarburos de una corriente acuosa que contiene los hidrocarburos. Obviamente, esa etapa disminuye la carga de la segunda etapa donde se recuperan más hidrocarburos y se produce una corriente de agua más pura. La segunda etapa se lleva a cabo preferentemente en una columna de destilación, y la carga disminuida proporciona una columna considerablemente más limpia y un proceso de separación de fenol más rápido. En particular, las impurezas retiradas en la primera... [Seguir leyendo]

1. Proceso para la retirada de hidrocarburos de una corriente acuosa, comprendiendo el proceso -añadir cumeno como eluyente a una corriente acuosa que comprende de un 2 a un 15 % en peso de fenol y al menos un hidrocarburo distinto para formar de ese modo una mezcla acuosa tal que el eluyente forma de un 0, 5 a un 5 % en peso de la mezcla acuosa, -permitir que la mezcla acuosa se resuelva en dos fases, formándose una corriente de hidrocarburos que contiene dicho al menos un hidrocarburo distinto y una corriente de agua que contiene fenol que comprende la mayoría del fenol, -recoger posteriormente la corriente de hidrocarburos, -conducir la corriente de agua que contiene fenol a una columna de separación (2) , separar el agua que contiene fenol en la columna usando calor en una parte de cabecera y una parte de fondo en el que las condiciones en la columna de separación (2) se mantienen en niveles que dan una parte de cabecera que tiene una concentración de u.

7. 99 % en peso de azeótropo de fenol y agua; y -recoger la parte de cabecera así como la parte de fondo.

2. Un proceso como se reivindica en la reivindicación 1 comprendiendo el proceso conducir la mezcla acuosa formada por adición de cumeno a la corriente acuosa a un recipiente de separación (1) , en el que se permite que se resuelva en dos fases, formándose dicha corriente de hidrocarburos y dicha corriente de agua que contiene fenol.

3. El proceso de la reivindicación 1 o 2 en el que el pH de la corriente acuosa durante el proceso se mantiene a 4, 5

6. 25

4. El proceso de la reivindicación 3 en el que se mantiene el pH usando ácido sulfúrico.

5. El proceso de una cualquiera de las reivindicaciones 1 a 4 en el que la concentración de sal en la corriente acuosa

es inferior a 1000 ppm. 30

6. El proceso de una cualquiera de las reivindicaciones 1 a 5 en el que la concentración de fenol en la parte de fondo e.

5. 250 ppm.

7. El proceso de una cualquiera de las reivindicaciones 1 a 6 en el que la temperatura en el recipiente de separación 35 (1) e.

3. 50 º C, preferentemente aproximadamente 40 º C, y la presión e.

11. 200 kPa.

8. El proceso de una cualquiera de las reivindicaciones 1 a 7 en el que la columna de separación (2) se opera con reflujo usando una corriente reciclada a una temperatura d.

10. 200 º C, preferentemente aproximadamente 150 º C.

9. El proceso de una cualquiera de las reivindicaciones 1 a 8 en el que la presión del recipiente de separación (1) es cercana a la presión atmosférica, preferentemente ligeramente superior a la presión atmosférica, más preferentemente aproximadament.

11. 200 kPa.

10. El proceso de la reivindicación 1 que comprende a añadir de un 0, 5 a un 5 % en peso de cumeno a una corriente 45 acuosa que comprende de un 2 a un 15 % en peso de hidrocarburos que comprende fenol y al menos uno de alfa metilestireno u óxido de mesitilo, para formar de ese modo una mezcla acuosa, -haciendo pasar la corriente de hidrocarburos que se recoge posteriormente a destilación para su recuperación, -transfiriendo dicha parte de fondo a un biorreactor de tratamiento de agua residual, .

50. reciclando dicha parte de cabecera para la recuperación de fenol.