Método para producir componentes de magnesio o aleación de magnesio con sinterización.

Proceso para producir componentes que consisten en magnesio o aleación de magnesio por sinterización,

proceso en el que

un compacto en verde que consiste en polvo de magnesio y/o polvo de una aleación de magnesio y, si es apropiado, un constituyente de aleación adicional se produce primero de todo,

el compacto en verde se transfiere a un crisol de sinterización interno,

el crisol de sinterización interno se coloca en un crisol de sinterización externo,

el crisol de sinterización interno que se ha colocado en el crisol de sinterización externo se rodea con un material desgasificador que es capaz de unir gases y/o impurezas,

el crisol de sinterización externo con el crisol de sinterización interno insertado en él y el material desgasificador se calienta a temperatura de sinterización, y

el crisol de sinterización externo con el crisol de sinterización interno insertado en él y el material desgasificador se deja enfriar después de que el compacto en verde se haya sinterizado para producir el componente que consiste en magnesio o aleación de magnesio.

Método para producir componentes de magnesio o aleación de magnesio con sinterización La presente solicitud se refiere a un proceso para producir componentes que consisten en magnesio o aleación de magnesio por sinterización. Hasta la fecha, no ha sido posible producir componentes que consisten en magnesio o aleación de magnesio por sinterización con una resistencia utilizable, en particular una resistencia a la compresión utilizable, y un módulo de elasticidad utilizable.

Los componentes de este tipo serían deseables, por ejemplo, como materiales de implante biocompatibles y/o biodegradables. La desventaja de materiales de implante biocompatibles existentes, tal como aleaciones de acero o titanio, es que tiene un módulo de elasticidad y valor de densidad considerablemente mayores que el material óseo. Por tanto, el implante se puede desprender. Un problema adicional de estos materiales de implante es que el implante metálico no se biodegrada por sí mismo en el cuerpo, y el implante se tiene que eliminar mediante una operación.

Para mejorar la eliminabilidad, los implantes metálicos conocidos también tienen superficies lisas. Sin embargo, estos son desventajosos si el tejido óseo tiene que crecer en el implante para proporcionar estabilización mejorada de la región de transición.

Un proceso para producir componentes de una aleación de magnesio, tal como implantes, que se conoce del documento US-A-2009/0081313.

Debido a su baja resistencia comparados con materiales de implante metálicos, los materiales de implante poliméricos biorreabsorbibles y/o biodegradables, tal como los hechos de polilactidas, solo se pueden usar en campos de aplicación donde el material se somete a una pequeña cantidad de carga.

Es un objeto de la presente invención proporcionar un componente que sea adecuado como material de implante biocompatible, tenga un módulo de elasticidad que se adapte al material óseo junto con suficiente resistencia, y al que se pueda impartir una superficie porosa y también un proceso para producir dicho componente. Al mismo tiempo, los materiales de implante también deben ser biorreabsorbibles y/o biodegradables.

Un objeto adicional de la invención es producir un componente que consiste en magnesio o una aleación de magnesio por sinterización, este componente tiene un resistencia utilizable, tal como resistencia a la compresión, y un módulo de elasticidad utilizable, de modo que este componente es adecuado como material de implante biocompatible, por ejemplo, en forma de tornillos, alfileres, pernos, ganchos y/o placas.

El objeto se alcanza mediante un proceso para producir componentes que consisten en magnesio o aleaciones de magnesio por sinterización, proceso en el que un compacto en verde que consiste en polvo de magnesio y/o un polvo de aleación de magnesio y, si es apropiado, un constituyente de aleación adicional, se produce primero de todo, el compacto en verde se transfiere a un crisol de sinterización interno, el crisol de sinterización interno se coloca en un crisol de sinterización externo, el crisol de sinterización interno que se ha colocado en el crisol de sinterización externo se rodea con un material desgasificador ("getter") que es capaz de unir gases y/o impurezas, el crisol de sinterización externo con el crisol de sinterización interno insertado en él y el material desgasificador se calienta a la temperatura de sinterización, y el crisol de sinterización externo con el crisol de sinterización interno insertado en él y el material desgasificador se deja enfriar después de que el compacto en verde se haya sinterizado para producir el componente que consiste en magnesio o aleación de magnesio.

Los materiales de partida, tal como el polvo de magnesio, polvo de aleación de magnesio y/o una mezcla en polvo, preferiblemente se comprimen con una presión de 50 a 125 MPa, y más preferiblemente de 75 a 100 MPa.

Un factor decisivo para sinterizar exitosamente el magnesio o la aleación de magnesio o cualquiera de una mezcla en polvo de magnesio es el uso de un material desgasificador. En el contexto de la presente invención, un material desgasificador es un material que es capaz de unir gases y/o impurezas durante el proceso de sinterización. El material desgasificador preferido es magnesio, en particular polvo de magnesio.

El material desgasificador preferiblemente rodea el crisol de sinterización interno que se ha colocado en el crisol de sinterización externo. Con preferencia particular, el crisol de sinterización interno que se ha colocado en el crisol de sinterización externo está completamente envuelto por el material desgasificador. Alternativamente, es posible seleccionar una denominada "disposición de crisol de sinterización en laberinto", en cuyo caso las potenciales impurezas, tal como oxígeno, primero tienen que pasar completamente a través del lecho de material desgasificador antes de que alcancen la región del crisol interno. En el caso de una "disposición de crisol de sinterización en 2 5

laberinto", es posible para una pluralidad de crisoles de sinterización internos ser colocados uno sobre otro, separados por bases intermedias, y estos crisoles están preferiblemente cubiertos por una manga soporte y mantenidos por una retorta.

El crisol de sinterización interno y/o externo puede estar hecho de cualquier material que pueda soportar las temperaturas de sinterización. Con preferencia particular, el crisol de sinterización interno y/o externo están producidos de acero, preferiblemente acero sin aleación.

El componente consiste en magnesio o una aleación de magnesio. La aleación de magnesio es preferiblemente una aleación de magnesio-calcio, preferiblemente con un contenido en calcio de hasta el 1, 5% en masa, más preferiblemente del 0, 2 al 1, 0% en masa, lo más preferiblemente del 0, 6 al 0, 8% en masa. Un componente que consiste en tal aleación de magnesio-calcio se puede producir, por ejemplo, usando magnesio en combinación con hidruro de calcio o magnesio en combinación con una aleación maestra de magnesio-calcio como materiales de carga en una cantidad apropiada. Los ejemplos para la producción de una aleación de magnesio-calcio (MgCa1) usando un hidruro de calcio o una aleación maestra de magnesio-calcio son como sigue:

(a) Mg (98, 9%) + CaH2 (1, 1%) MgCa1 (hi)

(b) Mg (98, 8%) + MgCa82 (1, 2%) MgCa1 (eu)

(c) Mg (85, 5%) + MgCa7 (14, 5%) MgCa1 (al)

Reduciendo la cantidad de hidruro de calcio o de aleación maestra magnesio-calcio, se obtienen aleaciones de magnesio-calcio que tienen un contenido en calcio de menos del 1% en masa.

Los componentes que consisten en una aleación de magnesio-calcio de hasta el 1, 5% en masa, preferiblemente de hasta el 1% en masa, lo más preferiblemente de hasta el 0, 8% en masa, son preferidos a componentes que consisten en magnesio puro. Las pruebas comparativas han mostrado que estas aleaciones tienen una elasticidad y resistencia que están muy mejoradas comparadas con el magnesio puro.

Las aleaciones maestras que se pueden usar ventajosamente para producir los componentes según la invención, que consisten en aleación de magnesio-calcio son las aleaciones de magnesio-calcio eutécticas MgCa16 o MgCa82

o una aleación de magnesio-calcio que tiene un contenido en calcio de menos del 16, 2% en masa.

Además, también es posible producir otras aleaciones de magnesio, tal como WE43 (itrio al 4%, elementos de tierras raras al 3%, el resto magnesio) o W4 (itrio al 4%, el resto magnesio) , por sinterización, como por el proceso según la invención. Con preferencia, estas aleaciones según la invención también se usan en ingeniería médica.

La sinterización preferiblemente tiene lugar en una atmósfera de gas protector o al vacío. El gas protector preferido es argón. La sinterización preferiblemente tiene lugar a temperaturas por debajo de la temperatura de fusión del magnesio. La temperatura de sinterización preferida es de 600ºC a 642ºC. La velocidad de calentamiento de temperatura ambiente a la temperatura de sinterización es preferiblemente de 0, 1 a 20 K/min, más preferiblemente de 1 a 10 K/min, lo más preferiblemente de 3 a 6 K/min. La sinterización preferiblemente dura durante 4 a 64 horas. Una extensión adicional del tiempo de sinterización puede mejorar adicionalmente las propiedades de resistencia de las muestras. El posterior enfriamiento preferiblemente debe tener lugar tan rápidamente como sea posible, pero también es posible simplemente apagar el horno. Sin embargo, es ventajoso que el material desgasificador se mantenga en el gas protector o al vacío durante tanto tiempo que ya no pueda encenderse.

La invención se explica mediante los ejemplos que siguen,... [Seguir leyendo]

1. Proceso para producir componentes que consisten en magnesio o aleación de magnesio por sinterización, proceso en el que un compacto en verde que consiste en polvo de magnesio y/o polvo de una aleación de magnesio y, si es apropiado, un constituyente de aleación adicional se produce primero de todo, el compacto en verde se transfiere a un crisol de sinterización interno, 10 el crisol de sinterización interno se coloca en un crisol de sinterización externo, el crisol de sinterización interno que se ha colocado en el crisol de sinterización externo se rodea con un material desgasificador que es capaz de unir gases y/o impurezas, el crisol de sinterización externo con el crisol de sinterización interno insertado en él y el material desgasificador se calienta a temperatura de sinterización, y el crisol de sinterización externo con el crisol de sinterización interno insertado en él y el material 20 desgasificador se deja enfriar después de que el compacto en verde se haya sinterizado para producir el componente que consiste en magnesio o aleación de magnesio.

2. Proceso según la reivindicación 1, caracterizado en que el constituyente de aleación adicional se selecciona del grupo que consiste en hidruro de calcio o una aleación maestra de magnesio-calcio. 25

3. Proceso según la reivindicación 2, caracterizado en que la aleación maestra de magnesio-calcio contiene del 2 al 17% en masa de calcio.

4. Proceso según la reivindicación 2, caracterizado en que la aleación maestra de magnesio-calcio contiene 30 aproximadamente del 70 al 90% en masa de calcio.

5. Proceso según cualquiera de las reivindicaciones precedentes, caracterizado en que el compacto en verde se produce en una atmósfera de gas protector.

6. Proceso según la reivindicación 5, caracterizado en que el gas protector usado es argón.

7. Proceso según cualquiera de las reivindicaciones precedentes, caracterizado en que el material desgasificador es magnesio.

8. Proceso según la reivindicación 7, caracterizado en que el material desgasificador es polvo de magnesio.

9. Proceso según cualquiera de las reivindicaciones precedentes, caracterizado en que el material desgasificador envuelve por completo el crisol de sinterización.

10. Proceso según cualquiera de las reivindicaciones precedentes, caracterizado en que la temperatura de sinterización es de 600ºC a 642ºC.

11. Proceso según cualquiera de las reivindicaciones precedentes, caracterizado en que la sinterización dura durante 4 a 64 horas. 50

12. Proceso según cualquiera de las reivindicaciones precedentes, caracterizado en que la velocidad de calentamiento es de 0, 1 a 20 K/min.

13. Proceso según cualquiera de las reivindicaciones precedentes, caracterizado en que se produce un 55 componente a partir de una aleación de magnesio que contiene del 0, 1 al 1% de calcio.