Granulado de pigmento, procedimiento para su preparación y uso.

Granulado de pigmento caracterizado porque contiene del 40 al 65 % en peso,

referido al granulado de pigmento, de pigmento y al menos el 10 % en peso, referido al granulado de pigmento, de un compuesto de fórmula general I

CH3-(CH2)n-CH2-O-[(CH2)p-O]m-H I,

con n≥8-18, p≥1-5 4 y m≥35-100, siendo la relación en peso del compuesto de fórmula general I a pigmento mayor que o igual a la superficie STSA del pigmento en m2/g multiplicada por 0,0021 g/m2 y siendo el tamaño de partícula medio ponderado a la masa del granulado de pigmento< 20 μm, determinándose la superficie STSA según norma ASTM D 6556 (2004) y para hollines para pigmento se seca la muestra a 105 ºC a diferencia de la norma ASTM D 6556 (2004).

Granulado de pigmento, procedimiento para su preparación y uso La invención se refiere a un granulado de pigmento, a un procedimiento para su preparación y a su uso.

Se usan pigmentos en polvo para la coloración de termoplásticos y duroplásticos. Es ventajoso de los pigmentos en polvo que no dependan de un material soporte. Esta ventaja sin embargo se consigue frecuentemente en detrimento de la dispersabilidad.

Para la mejora de la dispersabilidad se dotan los pigmentos con resina (documento DE 2540355) o con polímeros (documento US 3133893) .

Se conocen procedimientos de secado especiales del documento EP 0036520, en donde pigmentos de partícula fina y un líquido, cuya temperatura crítica se encuentra por debajo de la temperatura de degradación del pigmento, se calientan a presión a temperaturas por encima de la temperatura crítica del líquido, y luego se descomprime, manteniéndose la temperatura siempre por encima de la línea Tau del líquido.

Además se conocen preparaciones de pigmento del documento EP 0282855, que contienen un pigmento orgánico y/o hollín y un tensioactivo del grupo de bencenosulfonatos de alquilo o ésteres de ácido sulfosuccínico especiales, y que se secan dado el caso tras trituración por vía húmeda mediante secado por pulverización o por congelación en medio acuoso.

Del documento EP 1103173 se conocen preparaciones de pigmento para la coloración de partículas, que contienen un pigmento y un polieterpoliol.

Del documento EP 857764 se conocen granulados de pigmento inorgánicos que contienen pigmentos inorgánicos y coadyuvantes solubles en agua, hidrófilos o hidrófobos/hidrófilos en cantidades de 0, 1 a 10 % en peso, referido a pigmento, y presentan un tamaño de partícula promedio de 50 a 1500 μm.

Se conocen además del documento EP 1090081 dispersiones acuosas que contienen un pigmento y un agente dispersante de fórmula [CH3 (CH2) n] [CH3 (CH2) m]CH[ (CH2) PO (AO) qH].

Adicionalmente se conocen preparaciones de pigmento de los documentos US 6063182 y DE 19731572 y tinta para chorro de tinta del documento US 5837044.

Del documento WO 2003055959 se conocen preparaciones sólidas particuladas, que contienen un sólido particulado y de 0, 05 a 9 % en peso de un compuesto, seleccionado del grupo de poliglicoles o dioles con al menos un grupo terminal distinto de hidrógeno o sulfonatos de alquilo.

Además se conocen del documento US 2005090609 granulados de pigmento con un tamaño de partícula medio de 50 a 5000 μm y una superficie BET de <= 15m2/g, que contiene entre otros de 10 a 40 % en peso de al menos un aditivo tensioactivo no iónico a base de poliéteres.

Las preparaciones de pigmento conocidas presentan la desventaja de que es malo el comportamiento de dispersión sin adición de aditivos en agua o sistemas de pintura a base de agua.

Del documento DE 102007026551 se conoce una preparación de pigmento en donde esta contiene al menos un pigmento y al menos un compuesto de fórmula general CH3- (CH2) n-CH2-O-[ (CH2) p-O]m-H, con n=8-18, p=l-4 y m=15-25.

Es objetivo de la presente invención preparar un granulado de pigmento que presente un buen comportamiento de dispersión en agua o sistemas de pintura a base de agua al mismo tiempo que buena colorística de la pintura y en la película de pintura reticulada no tenga flotación alguna (migración hasta la superficie de la película de pintura) de uno de los componentes del granulado de pigmento.

Es objeto de la presente invención un granulado de pigmento que se caracteriza porque este contiene del 40 al 65 % en peso, con especial preferencia del 45 al 60 % en peso, con muy especial preferencia del 45 al 56 % en peso, referido al granulado de pigmento, de pigmento y al menos el 10 % en peso, preferiblemente al menos el 12 % en peso, con especial preferencia al menos el 15 % en peso, con muy especial preferencia al menos el 20 % en peso, referido al granulado de pigmento, de un compuesto de fórmula general I

CH3- (CH2) n-CH2-O-[ (CH2) p-O]m-H I,

con n=8-18, preferiblemente n=10-18, con especial preferencia n=12-17, con muy especial preferencia n=14-16, p=1-4, preferiblemente p=2, y m=35-100, preferiblemente m=35-90, con especial preferencia m=40-80, con muy especial preferencia m=45-70, siendo la relación en peso del compuesto de fórmula general I a pigmento mayor que o igual a la superficie STSA del pigmento en m2/g multiplicada por 0, 0021 g/m2 y siendo el tamaño de partícula

medio ponderado a la masa del granulado de pigmento <20 μm, preferiblemente <15 μm, con especial preferencia <12 μm, con muy especial preferencia <9 μm.

Mediante la constatación de un límite inferior para la relación en peso del compuesto de fórmula general I a pigmento se puede asegurar una dotación mínima de la superficie de pigmento (superficie STSA) con compuesto de fórmula general I.

La superficie STSA del pigmento pueden ser menor o igual a 385 m2/g, preferiblemente menor o igual a 380 m2/g.

La superficie STSA se determina para los pigmentos excepto los hollines de pigmento según norma ASTM D 6556 (2004) . Para hollines de pigmento se seca la muestra a 105 º C a diferencia de la norma ASTM D 6556 (2004) .

El tamaño de partícula medio ponderado a la masa del granulado de pigmento se determina en consonancia a la norma ISO 13320-1 mediante espectroscopía de difracción láser. La determinación se realiza en un espectrómetro de difracción láser HELOS de la compañía Sympatec. La dispersión del granulado de pigmento se realiza a una presión de aire de dispersión de 1 bar. La evaluación de la distribución del tamaño de partícula se realiza según la teoría de Fraunhofer.

Como pigmentos se pueden usar hollines, aerogeles de carbono o pigmentos cromáticos.

Como pigmentos cromáticos se pueden usar, por ejemplo, pigmentos amarillos, naranjas, rojos, magentas, violetas, azules, cián, verdes o pardos. Como pigmentos cromáticos se pueden usar pigmentos azules inorgánicos, por ejemplo, azul hierro, azul ultramarino, azul cobalto o pigmentos azul de fase mixta, o pigmentos azules orgánicos, por ejemplo, azul de ftalocianina o azul de indantreno.

Como hollines se pueden usar hollines de horno, hollines de gas, hollines de llama, hollines de acetileno, hollines que contienen Si, conocidos del documento WO 98/45361 o DE 19613796, hollines de inversión, conocidos del documento DE 19521565, y hollines que contienen metal, conocidos del documento WO 98/42778. Como hollines se pueden usar preferiblemente hollines de pigmento con un diámetro de partícula primaria medio de 8 a 80 nm, preferiblemente de 10 a 35 nm, y un índice de OAN de 40 a 200 ml/100 g, preferiblemente de 60 a 150 ml/100 g.

El hollín puede presentar un diámetro de partícula primaria medio de 8 a 30 nm, preferiblemente de 10 a 25 nm. Los negros de carbono presentar un valor de pH de 2 a 5, preferiblemente de 3, 5 a 4, 5.

El hollín de horno puede presentar un diámetro de partícula primaria medio de 8 a 80 nm, preferiblemente de 10 a 50 nm, y un índice de OAN de 40 a 200 ml /100 g, preferiblemente de 50 a 180 ml/100 g.

La determinación del índice de absorción de aceite (OAN) de pigmentos de hollín se realiza conforme a la norma ASTM D 2414. A diferencia de la norma ASTM D 2414 (2000) se seca el pigmento de hollín a 105 º C hasta peso constante y se da el índice de ácido en ml / 100 g de pigmento de hollín.

La determinación del valor del pH de un hollín para pigmento se realiza en conformidad con la norma DIN ISO 787/9 (1995) . A diferencia de la norma DIN ISO 787/9 (1995) se usa agua desionizada (no hervida antes del uso) , se procesa con una concentración de pigmento de hollín al 10 %, la suspensión de pigmento de hollín se agita durante 1 minuto, para la reticulación se añaden propiamente siempre 5 gotas de etanol y se lee el valor del pH tras visualización constante.

El tamaño de partícula primario medio se determina según la norma DIN 53206. Se trata de una determinación directa del tamaño de partícula primaria medio en función de medidas de TEM calibradas mediante equipo de índice de tamaño de partículas TGZ3.

Los aerogeles de carbono usados como pigmento pueden presentar un valor BET de 20 a 1500 m2/g, preferiblemente de 100-1200 m2/g, con especial preferencia de 400-900 m2/g.

La determinación de la superficie BET se realiza según la norma DIN ISO 9277 (1995) en un equipo de medida de sorción NOVA e2000 de la compañía QUANTACHROME .

Los aerogeles de carbono usados como pigmento pueden presentar un volumen de mesoporo de 0, 005 -5 cm3/g, preferiblemente de 0, 05 -3 cm3/g, con especial preferencia... [Seguir leyendo]

1. Granulado de pigmento caracterizado porque contiene del 40 al 65 % en peso, referido al granulado de pigmento, de pigmento y al menos el 10 % en peso, referido al granulado de pigmento, de un compuesto de fórmula general I

CH3- (CH2) n-CH2-O-[ (CH2) p-O]m-H I,

con n=8-18, p=1-4 y m=35-100, siendo la relación en peso del compuesto de fórmula general I a pigmento mayor que o igual a la superficie STSA del pigmento en m2/g multiplicada por 0, 0021 g/m2 y siendo el tamaño de partícula medio ponderado a la masa del granulado de pigmento < 20 μm, determinándose la superficie STSA según norma ASTM D 6556 (2004) y para hollines para pigmento se seca la muestra a 105 º C a diferencia de la norma ASTM D 6556 (2004) .

2. Granulado de pigmento según la reivindicación 1, caracterizado porque el pigmento es un pigmento cromático, un aerogel de carbono o un hollín.

3. Granulado de pigmento según las reivindicaciones 1 ó 2, caracterizado porque el compuesto de fórmula general I es CH3- (CH2) 10-CH2-O-[ (CH2) 2-O]35-H, CH3- (CH2) 12-CH2-O-[ (CH2) 2-O]35-H, CH3- (CH2) 14-CH2-O-[ (CH2) 2-O]35-H, CH3 (CH2) 16-CH2-O-[ (CH2) 2-O]35-H, CH3- (CH2) 18-CH2-O-[ (CH2) 2-O]35-H, CH3- (CH2) 10-CH2-O-[ (CH2) 2-O]60-H, CH3- (CH2) 12

CH2-O-[ (CH2) 2-O]60-H, CH3- (CH2) 14-CH2-O-[ (CH2) 2-O]50-H, CH3- (CH2) 16-CH2-O-[ (CH2) 2-O]50-H, CH3- (CH2) 18-CH2-O[ (CH2) 2-O]50-H, CH3- (CH2) 10-CH2-O-[ (CH2) 2-O]90-H, CH3- (CH2) 12-CH2-O-[ (CH2) 2-O]90-H, CH3- (CH2) 14-CH2-O-[ (CH2) 2-0]90-H, CH3- (CH2) 16-CH2-O-[ (CH2) 2-O]90-H o CH3- (CH2) 18-CH2-O-