Un procedimiento de separación de sólidos-líquidos.

Un procedimiento de separación de para-xileno para separar para-xileno de una mezcla de xilenos y/o etilbenceno en una zona de filtración definida por una zona de presión más alta y una zona de presión más baja separadas por un filtro,

comprendiendo el procedimiento las etapas de:

(a) dirigir una suspensión de alimentación que comprende un líquido y para-xileno cristalizado a una zona de presión más alta, comprendiendo la suspensión de 0,5 a 65% en peso de sólidos;

(b) dirigir un fluido de desplazamiento a una zona de presión más alta en contracorriente respecto a la suspensión de alimentación;

(c) formar una fase densa en la zona de presión más alta;

(d) pasar al menos una parte del fluido a través del filtro a la zona de presión más baja; y

(e) pasar al menos una parte del líquido a través del filtro a la zona de presión más baja, formando un filtrado;

en el que la zona de presión más alta se mantiene a una temperatura menor que el punto de fusión del para-xileno, y el fluido de desplazamiento está a una temperatura menor que la temperatura de la suspensión de alimentación.

Un procedimiento de separación de sólidos-líquidos Campo de la invención [0001] La presente invención se refiere a un procedimiento para separar líquido (s) de sólidos de para-xileno en una suspensión de alimentación.

Antecedente de la invención [0002] Los procedimientos de separación de sólidos-líquidos son importantes en una variedad de industrias incluyendo, pero sin limitar, la industria química, la industria farmacéutica y la industria de tratamiento de agua y residuos. Dichos procedimientos de separación de sólidos-líquidos varían, y pueden incluir, pero sin limitar, filtración a vacío o con presión, centrifugación, sedimentación y clarificación. En muchos procedimientos químicos, estos procedimientos de separación de sólidos-líquidos a menudo tienen una función crítica en la fabricación de productos intermedios químicos particulares. Por ejemplo, la purificación de para-xileno para la fabricación de ácido tereftálico históricamente ha requerido centrifugación para lograr niveles de pureza del para-xileno de aproximadamente 99, 7%.

La purificación de para-xileno típicamente empieza con una alimentación de hidrocarburos aromáticos C8 que típicamente comprende etilbenceno y mezcla de isómeros de xileno, tales como orto-xileno, meta-xileno y para-xileno. Los procedimientos para separar estos isómeros de xileno incluyen cristalización a baja temperatura, destilación fraccionada y adsorción.

A menudo se prefiere la cristalización para separar el para-xileno de la corriente de alimentación de compuestos aromáticos C8, porque aunque los isómeros de xileno tienen puntos de ebullición indeseablemente similares, tienen puntos de fusión notablemente diferentes. El para-xileno puro congela a 13, 3 ºC (56 ºF) , el metaxileno puro congela a -47, 8 ºC (-54 ºF) , el orto-xileno puro congela a -25 ºC (-13 ºF) , y el etilbenceno puro congela a

-95 ºC (-139 ºF) .

La recuperación y purificación del para-xileno de una mezcla de isómeros de xileno por cristalización, típicamente están limitadas por la formación de uno o el otro de los dos eutécticos binarios, el eutéctico binario de para-xileno/meta-xileno o el eutéctico binario de para-xileno/orto-xileno. Dependiendo de la composición inicial de la mezcla, el para-xileno cristalizará en la mezcla al disminuir la temperatura de la mezcla, y la composición de las aguas madre se aproximará a una de las composiciones eutécticas binarias. Si la temperatura cae por debajo de cualquiera de las temperaturas eutécticas binarias, entonces cristalizará en la mezcla una segunda fase sólida que es pobre en para-xileno. La formación de una segunda fase sólida en general se considera que no es conveniente, de modo que los procedimientos de cristalización típicamente se llevan a cabo a una temperatura mayor que la temperatura eutéctica binaria más alta. Aunque esto limita la recuperación del procedimiento, los procedimientos de separación de para-xileno convencionales que usan cristalización producen un producto de para-xileno sustancialmente puro.

Por ejemplo, la patente de EE.UU. nº 3.177.265, ilustra un procedimiento de cristalización de 45 enfriamiento indirecto convencional para purificar el para-xileno. En este procedimiento, una corriente de alimentación de compuestos aromáticos C8 que comprende aproximadamente 20 por ciento de para-xileno siendo el resto de los componentes orto-xileno, meta-xileno y etilbenceno, cristaliza en una serie de etapas de cristalización para formar una suspensión de xilenos mezclados, usando etapas de centrifugación costosas para separar la suspensión en una torta de cristalización y un filtrado líquido. Este procedimiento de purificación de para-xileno 50 produce un producto de para-xileno con una pureza de más de 98%.

Aunque dichos procedimientos producen un producto de para-xileno con un nivel de pureza de más de 98 por ciento, el uso de centrífugas añade costes significativos al procedimiento de purificación debido a su alto coste de inversión y el alto coste de mantenimiento inherente en las piezas giratorias a alta velocidad. Como 55 resultado, los esfuerzos previos se han centrado en el desarrollo de alternativas a la centrifugación para mejorar la economía de la producción de para-xileno sustancialmente puro.

El documento US 2003/0127410 describe un aparato de filtración de presión que usa un fluido a alta presión. El aparato de filtración incluye al menos una cámara de filtración, una fuente de suspensión acoplada con la cámara de filtración y una fuente de fluido a una presión elevada acoplada con la cámara de filtración. La suspensión se introduce en la cámara de filtración, de modo que se distribuye ella misma a través de la cámara, y la presurización de la cámara fuerza los líquidos de la suspensión a través del medio de filtración, dejando los sólidos de la suspensión consolidados en una torta de filtración.

El documento US 2.851.161 describe un procedimiento para la filtración con presión continua de una suspensión, en el que el filtrado se descarga de la suspensión a través de una membrana de filtro mediante un gas inerte para formar una torta de filtración en la membrana de filtro. La contrapresión del gas inerte en el lado del filtrado es controlada para mantener así tasas de filtración máximas.

El documento US 5.707.512 describe un aparato para la separación de líquidos y sólidos de mezclas de líquidos-sólidos en el que el espacio de procesamiento del aparato de filtración se somete a sobrepresión, e incluye un recipiente colector para una mezcla de sólido-líquido, un filtro de presión, un sistema de descarga y un recipiente para el condensado y la materia sólida.

El documento DE 1937286 describe un procedimiento para producir p-xileno puro en el que se usa un fluido inerte para desplazar las aguas madres de una torta de filtración de cristales de p-xileno.

El documento DE 3.804.915 también describe un procedimiento para purificar p-xileno en el que los cristales de p-xileno se separan de las aguas madre en un filtro y la torta de filtración resultante se purifica pasando un medio inerte a través de la torta de filtración, para así eliminar las aguas madre que se adhieren a los cristales de p-xileno.

El documento US 2.885.431 describe un procedimiento para purificar cristales separados de una mezcla de múltiples componentes, en el que los cristales se calientan para así fundir una porción sustancial de los cristales. Los cristales calentados se introducen en una zona de purificación de modo que una parte del fundido de cristal se desplaza de la masa cristalina para así separar impurezas ocluidas.

El documento US 2.780.663 describe un sistema de purificación que comprende un recipiente circular

vertical provisto de un tornillo de compresión que disminuye gradualmente el paso hacia el fondo del recipiente, donde se sitúa la salida de cristales. Adyacente a la parte superior de la pared del recipiente está situado un elemento de filtración que permite la descarga de líquido a través de un conducto de salida mientras que previene que se escapen los cristales.

El documento US 2.780.663 describe un procedimiento para purificar para-xileno en el que los cristales de para-xileno se separan de las aguas madre en una parte superior de una zona de separación y la masa de cristales se transporta a una parte inferior de la zona de separación bajo presión creciente. El para-xileno fundido se introduce en la parte inferior de la zona de separación para separar las aguas madre de la superficie de los cristales y desplazar las aguas madres de espacios entre los cristales.

El documento EPO 175401 describe un procedimiento para la separación de líquido de partículas sólidas de una suspensión presentes en suspensión en una zona de compactado por eliminación del líquido de la suspensión con la formación de un lecho compacto de partículas sólidas que se somete a un movimiento de desplazamiento continuo, lavando el lecho compacto de partículas sólidas en contracorriente con un líquido de 45 lavado que es una disolución saturada con partículas sólidas disueltas en una zona de lavado junto a la zona de compactado y eliminación de las partículas sólidas lavadas.

Dos esfuerzos similares son las patentes de EE.UU. nº 4.734.102 y 4.735.781 (véase también EP 0175401) , de Thijssen, que describe un aparato y procedimiento para concentrar una suspensión. El aparato de 50 Thijssen, llamado una columna de lavado hidráulica, se dirige a un cilindro hueco en el que uno o más tubos de un diámetro exterior constante se extienden en una dirección axial dentro de la pared de cada tubo que comprende al menos un... [Seguir leyendo]

1. Un procedimiento de separación de para-xileno para separar para-xileno de una mezcla de xilenos y/o etilbenceno en una zona de filtración definida por una zona de presión más alta y una zona de presión más baja 5 separadas por un filtro, comprendiendo el procedimiento las etapas de:

(a) dirigir una suspensión de alimentación que comprende un líquido y para-xileno cristalizado a una zona de presión más alta, comprendiendo la suspensión de 0, 5 a 65% en peso de sólidos;

(b) dirigir un fluido de desplazamiento a una zona de presión más alta en contracorriente respecto a la suspensión de alimentación;

(c) formar una fase densa en la zona de presión más alta; 15 (d) pasar al menos una parte del fluido a través del filtro a la zona de presión más baja; y

(e) pasar al menos una parte del líquido a través del filtro a la zona de presión más baja, formando un filtrado;

en el que la zona de presión más alta se mantiene a una temperatura menor que el punto de fusión del para-xileno, y 20 el fluido de desplazamiento está a una temperatura menor que la temperatura de la suspensión de alimentación.

2. El procedimiento de la reivindicación 1, en el que una parte sustancial del fluido de desplazamiento pasa a través del filtro a la zona de presión más baja.

3. El procedimiento de la reivindicación 1, en el que al menos una parte del fluido de desplazamiento pasa a través de al menos una parte de la fase densa al filtro.

4. El procedimiento de la reivindicación 1, en el que el fluido de desplazamiento es insoluble con los sólidos en la suspensión de alimentación. 30

5. El procedimiento de la reivindicación 1, en el que el fluido de desplazamiento es sustancialmente insoluble en el filtrado.

6. El procedimiento de la reivindicación 1, en el que el fluido de desplazamiento imparte una presión 35 hidráulica o presión neumática.

7. El procedimiento de la reivindicación 1, en el que el fluido de desplazamiento es un gas.

8. El procedimiento de la reivindicación 1, en el que la suspensión de alimentación comprende un 40 producto de un procedimiento de cristalización.

9. El procedimiento de la reivindicación 1, en el que el filtrado comprende para-xileno y al menos uno de orto-xileno o meta-xileno.

10. El procedimiento de la reivindicación 1, en el que el fluido de desplazamiento está a una temperatura menor que el punto de fusión del para-xileno, y la fase densa comprende al menos una parte del para-xileno cristalizado en la zona de presión más alta; y que además comprende la etapa de:

(f) recuperar al menos una parte del para-xileno cristalizado de la zona de presión más alta. 50

11. El procedimiento de la reivindicación 10, en el que la suspensión de alimentación se dirige a la zona de presión más alta a una temperatura menor que -45, 6 ºC (-50 ºF) .

12. El procedimiento de la reivindicación 10, en el que la suspensión de alimentación se dirige a la zona 55 de presión más alta a una temperatura menor que -59, 4 ºC (-75 ºF) .

13. El procedimiento de la reivindicación 10, en el que el para-xileno cristalizado recuperado está a una temperatura menor que -31, 7 ºC (-25 ºF) .

14. El procedimiento de la reivindicación 10, en el que el para-xileno cristalizado recuperado está a una temperatura menor que -45, 6 ºC (-50 ºF) .

15. El procedimiento de la reivindicación 10, en el que el para-xileno cristalizado recuperado está a una 5 temperatura menor que -59, 4 ºC (-75 ºF) .

16. El procedimiento de la reivindicación 1, que comprende:

(i) proporcionar una columna de filtración que comprende un cilindro hueco y al menos un tubo de filtración que se extiende en una dirección axial dentro del cilindro hueco, en el que al menos un tubo comprende un filtro unido de forma integral, formando el filtro una conexión directa entre un interior del tubo y un interior del cilindro hueco;

(ii) dirigir la suspensión de alimentación al cilindro hueco; y

(iii) dirigir el fluido de desplazamiento al cilindro hueco.

17. El procedimiento de la reivindicación 16, en el que el fluido de desplazamiento es un gas.

18. El procedimiento de la reivindicación 16, que además comprende la etapa de pasar una parte 20 sustancial del fluido de desplazamiento a través de un filtro.

19. El procedimiento de la reivindicación 17, que además comprende la etapa de pasar una parte sustancial del gas a través de un filtro.

20. El procedimiento de la reivindicación 16 o reivindicación 17 cuando depende de la reivindicación 1, que además comprende la etapa de formar una fase densa en el cilindro hueco.

21. El procedimiento de la reivindicación 1, en el que la zona de presión más alta está a una presión mayor que la presión atmosférica; la presión del fluido de desplazamiento está a una presión suficiente para que pase al menos una parte del fluido de desplazamiento a través del filtro a la zona de presión más baja; y en el que la presión del fluido de desplazamiento es menor que la presión de la suspensión de alimentación después de la formación de la fase densa.

22. El procedimiento de la reivindicación 21, en el que el fluido de desplazamiento es un gas. 35

23. El procedimiento de la reivindicación 10, 20 ó 22, en el que la fase densa comprende un lecho sólido compacto.

24. El procedimiento de la reivindicación 23 cuando depende de la reivindicación 20, en el que al menos 40 una parte del gas pasa a través de al menos una parte del lecho sólido compacto al filtro.