Procedimiento y dispositivo para la preparación de ésteres del ácido metacrílico.

Procedimiento para la preparación de ésteres del ácido metacrílico como producto de reacción,

en el que

a. en uno o más espacios de reacción, una mezcla de reacción que contiene una amida del ácido metacrílico, agua, ácido sulfúrico y al menos un alcanol, se somete a una reacción de esterificación,

b. el producto de reacción bruto se somete, en al menos una columna de rectificación, a una operación de separación,

c. el producto de reacción sometido a una operación de separación se condensa en uno o más intercambiadores de calor,

d. el condensado se separa en al menos un dispositivo de separación en una fase orgánica y en una fase acuosa,

e. la fase orgánica se lava con agua para obtener una fase orgánica lavada y agua de lavado, y eventualmente

f. la fase acuosa separada junto con el agua de lavado se alimenta de nuevo a al menos un espacio de reacción.

Procedimiento y dispositivo para la preparación de ásteres del ácido metacrilico

El objeto de la presente invención se refiere a un procedimiento para la preparación de ásteres del ácido metacrilico que se pueden utilizar en una diversidad de procedimientos de síntesis químicos, que pueden conducir a los más 5 diversos productos de procesamiento, así como a un dispositivo para llevar a cabo este procedimiento.

Para la preparación de ásteres del ácido metacrilico existen procedimientos conocidos ya desde hace tiempo y llevados a cabo de manera ampliamente difundida US 3695. Los ásteres del ácido metacrilico se utilizan por ejemplo en el marco de la preparación de compuestos oligoméricos o poliméricos, encontrándose los correspondientes productos oligoméricos o poliméricos en una pluralidad de objetos, especialmente también en una 1 pluralidad de objetos de necesidad de la vida cotidiana.

Dada la amplia difusión de los más diversos procedimientos de preparación de ásteres del ácido metacrilico y debido a las grandes cantidades necesarias de este tipo de compuestos, los correspondientes procedimientos se dimensionan generalmente de tal manera que las cantidades de producto obtenidas son altas. Por esta razón, es prioritaria la optimización de procedimientos conocidos en el desarrollo ulterior de los más diversos métodos de 15 preparación. Ya una ligera mejora en el marco de un procedimiento conocido puede contribuir, debido a las grandes cantidades de producto preparado, a considerables ventajas, por ejemplo para reducir el consumo de energía en el proceso de preparación o para proteger un recurso requerido en el marco del procedimiento de preparación.

La presente invención aborda ahora la problemática de que en el marco del procedimiento descrito en esta memoria para la preparación de ásteres del ácido metacrilico pasa a emplearse agua en muchos lugares, debiendo 2 suministrarse esta agua, habitualmente después de pasar por la finalidad de uso respectiva, a una evacuación. Por lo tanto, la presente invención se ha propuesto la misión de optimizar el empleo del agua como materia prima en un procedimiento para la preparación de ásteres del ácido metacrilico de manera que el consumo de agua se reduzca al mínimo en la medida de lo posible y que el agua empleada en el marco del procedimiento pueda emplearse en la medida de lo posible en varios puntos dentro del procedimiento en el marco de diferentes elementos del 25 procedimiento.

Además de ello, la presente invención se ha establecido la misión, en el marco de un circuito de agua mejorado, aumentar la calidad del producto.

Sumario de la invención

La invención se refiere a un procedimiento para la preparación de ásteres del ácido metacrilico como producto de 3 reacción, en el que

a. en uno o más espacios de reacción, una mezcla de reacción que contiene una amida del ácido metacrilico, agua, ácido sulfúrico y al menos un alcanol, se somete a una reacción de esterificación,

b. el producto de reacción bruto se somete, en al menos una columna de rectificación, a una operación de separación,

c. el producto de reacción sometido a una operación de separación se condensa en uno o más

intercambiadores de calor,

d. el condensado se separa en al menos un dispositivo de separación en una fase orgánica y en una fase acuosa,

e. la fase orgánica se lava con agua para obtener una fase orgánica lavada y agua de lavado, y

eventualmente

f. la fase acuosa separada junto con el agua de lavado se alimenta de nuevo a al menos un espacio de reacción.

Como espacio de reacción puede emplearse, por ejemplo, una caldera o una cascada de 2, 3, 4 o más calderas. En el marco de una forma de realización adicional de la invención, al espacio de reacción o al primero de dos o más espacios de reacción se suministra, al menos en parte, agua que contiene un alcanol y ácido sulfúrico.

La temperatura en el espacio de reacción puede ajustarse, por ejemplo, a aproximadamente 9 hasta 5 aproximadamente 12°C, y de la mezcla de reacción se puede retirar, de uno o más espacios de reacción, producto de reacción en forma de vapor, el cual, a continuación, por ejemplo puede ser sometido a una operación de separación a través de una columna de rectificación, se condensa en uno o más intercambiadores de calor y después se lava con agua como condensado, separándose el agua de lavado, asi obtenida, del producto de reacción mediante separación de fases y devolviéndose a al menos un espacio de reacción.

Un procedimiento de acuerdo con la invención puede comprender, por ejemplo, las siguientes etapas:

a. se retira de al menos un espacio de reacción una mezcla que contiene agua, sales de amonio, producto de reacción, sólidos y ácido sulfúrico (ácido consumido),

b. la mezcla se aporta a al menos un recipiente de flotación en el que se libera ampliamente de sólidos por flotación,

c. el recipiente de flotación se presuriza con vapor de tal manera que el producto de reacción se transfiere

de la mezcla a la fase de vapor,

d. la fase de vapor que contiene al menos agua y producto de reacción se enfria en al menos un intercambiador de calor de tal manera que resulta un producto de reacción que contiene post-condensado y

e. el post-condensado se recicla en al menos un espacio de reacción.

Se ha manifestado en algunos casos que es ventajoso que el interior de al menos un intercambiador de calor sea pulverizado con agua de lavado procedente del lavado del condensado de la columna de rectificación de la etapa de purificación previa y en este caso, por ejemplo, en el intercambiador de calor se forme una mezcla a base de post- condensado y agua de lavado, que se puede reciclar a al menos un espacio de reacción.

A menudo conduce a buenos resultados el que el producto de reacción se someta a al menos una purificación previa

y a al menos una purificación principal, en donde el producto de reacción en la purificación previa es liberado por destilación predominantemente de impurezas de bajo punto de ebullición, que tienen un punto de ebullición más bajo que el de los ásteres del ácido metacrílico preparados, así como de sus mezclas azeotrópicas con agua, y en la purificación principal es liberado predominantemente de impurezas de elevado punto de ebullición que tienen un punto de ebullición mayor que el del éster alquílico de ácido metacrílico preparado.

Las impurezas de bajo punto de ebullición pueden entonces, por ejemplo, someterse a una condensación en uno o más intercambiadores de calor, en donde el condensado puede ser sometido a una separación de fases, y la fase acuosa del condensado pueden ser devuelta, por ejemplo, a al menos un espacio de reacción.

De acuerdo con la invención, también se ha encontrado en algunos casos que es ventajoso que al menos un espacio de reacción sea cargado con amida del ácido metacrílico y ácido sulfúrico concentrado.

De acuerdo con la invención se puede emplear, por ejemplo, una cascada de 2, 3 ó 4 calderas como espacios de reacción.

En el marco de otra forma realización de la presente invención, el agua presente en la mezcla de reacción procede, en al menos un 6% en peso, de uno o más de los siguientes elementos de procedimiento:

a. lavado del producto de reacción bruto después de una primera operación de separación con agua y

subsiguiente separación de la fase acuosa por separación de fases,

b. expulsión de producto de reacción a partir del ácido consumido con vapor de agua y condensación subsiguiente de la mezcla, así obtenida, de producto de reacción y vapor de agua,

c. separación por destilación de impurezas de bajo punto de ebullición y sus azeótropos con agua del producto de reacción bruto, condensación de las impurezas separadas, mezcladura del condensado con agua y separación de la fase acuosa por separación de fases.

Un procedimiento de acuerdo con la invención puede comprender, además, uno o más de los siguientes elementos de procedimiento:

a. preparación de cianhidrina de acetona a partir de acetona y cianuro de hidrógeno;

b. purificación de la cianhidrina de acetona en una columna de rectificación;

c. reacción de la cianhidrina de acetona para dar amida del ácido metacrílico.

Igualmente es objeto de la invención un dispositivo para la preparación de áster alquílico del ácido metacrílico que comprende al menos

a. uno o más espacios de reacción en los que una mezcla de reacción que contiene una amida de ácido metacrílico, ácido sulfúrico, agua y un alcanol se puede someter a una reacción... [Seguir leyendo]

1. Procedimiento para la preparación de ásteres del ácido metacrílico como producto de reacción, en el que

a. en uno o más espacios de reacción, una mezcla de reacción que contiene una amida del ácido metacrílico, agua, ácido sulfúrico y al menos un alcanol, se somete a una reacción de esterificaclón,

b. el producto de reacción bruto se somete, en al menos una columna de rectificación, a una operación de separación,

c. el producto de reacción sometido a una operación de separación se condensa en uno o más intercambiadores de calor,

d. el condensado se separa en al menos un dispositivo de separación en una fase orgánica y en una fase acuosa,

e. la fase orgánica se lava con agua para obtener una fase orgánica lavada y agua de lavado, y eventualmente

f. la fase acuosa separada junto con el agua de lavado se alimenta de nuevo a al menos un espacio de

reacción.

2. Procedimiento según la reivindicación 1, caracterizado porque como espacio de reacción se emplea una caldera o una cascada de 2, 3, 4 o más calderas.

3. Procedimiento según una de las reivindicaciones 1 ó 2, caracterizado porque al espacio de reacción o al primero de dos o más espacios de reacción se aporta al menos proporcionalmente agua que contiene alcanol y ácido sulfúrico.

4. Procedimiento según una de las reivindicaciones precedentes, caracterizado por que la temperatura en el espacio de reacción se ajusta a aproximadamente 9 hasta aproximadamente 12°C, y de la mezcla de reacción se retira, de uno o más espacios de reacción, producto de reacción en forma de vapor, el cual se somete a una operación de separación a través de una columna de rectificación, se condensa en uno o más intercambiadores de calor y después se lava con agua como condensado, separándose el agua de lavado, así obtenida, del producto de reacción mediante separación de fases y devolviéndose a al menos un espacio de reacción.

5. Procedimiento según una de las reivindicaciones precedentes, caracterizado por que comprende las siguientes etapas:

a. se retira de al menos un espacio de reacción una mezcla que contiene agua, sales de amonio, producto de reacción, sólidos y ácido sulfúrico (ácido consumido),

b. la mezcla se aporta a al menos un recipiente de flotación en el que se libera ampliamente de sólidos por flotación,

c. el recipiente de flotación se presuriza con vapor de tal manera que el producto de reacción se transfiere de la mezcla a la fase de vapor,

d. la fase de vapor que contiene al menos agua y producto de reacción se enfría en al menos un intercambiador de calor de tal manera que resulta un producto de reacción que contiene post-condensado y

e. el post-condensado se recicla en al menos un espacio de reacción.

6. Procedimiento según la reivindicación 5, caracterizado por que el interior de al menos un intercambiador de calor se pulveriza con agua de lavado procedente del lavado del condensado de la columna de rectificación de la etapa de purificación previa.

7. Procedimiento según la reivindicación 6, caracterizado por que en el intercambiador de calor se forme una mezcla a base de post-condensado y agua de lavado, que se recicla a al menos un espacio de reacción.

8. Procedimiento según una de las reivindicaciones precedentes, caracterizado por que el producto de reacción se somete a al menos una purificación previa y a al menos una purificación principal, en donde el producto de reacción en la purificación previa es liberado por destilación predominantemente de impurezas de bajo punto de ebullición, que tienen un punto de ebullición más bajo que el de los ásteres del ácido metacrllico preparados, así como de sus mezclas azeotrópicas con agua, y en la purificación principal es liberado predominantemente de impurezas de elevado punto de ebullición que tienen un punto de ebullición mayor que el del áster alquílico de ácido metacrílico preparado.

9. Procedimiento según la reivindicación 8, caracterizado por que las impurezas de bajo punto de ebullición se someten a una condensación en uno o más intercambiadores de calor, el condensado es sometido a una separación de fases, y la fase acuosa del condensado se devuelve a al menos un espacio de reacción.

1. Procedimiento según una de las reivindicaciones precedentes, caracterizado por que al menos un espacio de reacción es cargado con una mezcla de amida del ácido metacrílico y ácido sulfúrico concentrado.

11. Procedimiento según una de las reivindicaciones precedentes, caracterizado porque se emplea una cascada de 2, 3 ó 4 calderas como espacios de reacción.

12. Procedimiento según una de las reivindicaciones precedentes, caracterizado por que el agua presente en la mezcla de reacción procede, en al menos un 6% en peso, de uno o más de los siguientes elementos de procedimiento:

a. lavado del producto de reacción bruto después de una primera operación de separación con agua y subsiguiente separación de la fase acuosa por separación de fases,

b. expulsión de producto de reacción a partir del ácido consumido con vapor de agua y condensación subsiguiente de la mezcla, así obtenida, de producto de reacción y vapor de agua,

c. separación por destilación de impurezas de bajo punto de ebullición y sus azeótropos con agua del producto de reacción bruto, condensación de las impurezas separadas, mezcladura del condensado con agua y separación de la fase acuosa por separación de fases.

13. Procedimiento según una de las reivindicaciones precedentes, caracterizado por que comprende uno o más de los siguientes elementos de procedimiento:

a. preparación de cianhidrina de acetona a partir de acetona y cianuro de hidrógeno;

b. purificación de la cianhidrina de acetona en una columna de rectificación;

c. reacción de la cianhidrina de acetona para dar amida del ácido metacrílico.

14. Dispositivo para la preparación de áster alquílico del ácido metacrílico que comprende al menos

a. uno o más espacios de reacción en los que una mezcla de reacción que contiene una amida de ácido metacrílico, agua, ácido sulfúrico y un alcanol se puede someter a una reacción de esterificación,

b. al menos una columna de rectificación, en la que el producto de reacción se puede someter a una operación de separación,

c. uno o más intercambiadores de calor, en los que se puede condensar el producto de reacción sometido a una operación de separación,

d. al menos un dispositivo de separación en el que el condensado se puede separar en una fase orgánica y en una fase inorgánica,

e. al menos una columna de lavado en la que la fase orgánica se puede lavar con agua, y

f. al menos una conexión conductora de fluidos entre el dispositivo de separación y al menos un espacio de reacción, a través del cual la fase acuosa separada, eventualmente junto con el agua de lavado, se puede reciclar de nuevo a al menos un espacio de reacción.

15. Dispositivo según la reivindicación 14, caracterizado por que comprende, además, al menos:

a. al menos una columna de destilación en la que el producto de reacción bruto puede ser liberado de impurezas con un punto de ebullición más bajo que el áster alquílico del ácido metacrflico, así como de sus azeótropos con agua;

b. al menos un intercambiador de calor en el que las impurezas en forma de vapor separadas, así como sus 1 azeótropos se pueden condensar con agua para formar un condensado;

c. al menos una línea de suministro de agua, en el que el condensado se combina con agua;

d. al menos un dispositivo de separación en el que se puede separar una fase acuosa del condensado de una fase orgánica y

e. al menos una conexión conductora de fluidos entre la fase acuosa y al menos una espacio de reacción.

16. Dispositivo según la reivindicación 14 ó 15, caracterizado por que comprende, además, al menos:

f. al menos un recipiente (recipiente de flotación) en el que el ácido consumido procedente de la reacción de esterificación puede ser liberado de los sólidos, al menos en parte;

g. al menos una conexión conductora de fluidos entre el recipiente de flotación y un espacio de reacción;

h. al menos un ¡ntercamblador de calor para la condensación de sustancias en forma de vapor que se

desprenden del recipiente de flotación;

I. al menos una conexión conductora de fluidos entre y el dispositivo de separación y el intercambiador de calor, que posibilita un suministro de la fase acuosa obtenida en el dispositivo de separación al interior del ¡ntercamblador de calor;

j. al menos una conexión conductora de fluidos entre el ¡ntercamblador de calor y al menos un espacio de reacción.