Copos de mentol y procedimiento para su preparación.

Procedimiento para la preparación de L-mentol en forma de copos sólidos mediante puesta en contacto de una masa fundida de L-mentol con dos superficies enfriadas distanciadas una de otra,

con solidificación de la masa fundida de L-mentol para dar L-mentol en forma sólida, en el que se mantiene el contacto entre la masa fundida de L-mentol que solidifica y las superficies enfriadas al menos hasta la finalización de la solidificación y en el que las dos superficies enfriadas presentan una orientación planoparalela con una distancia de 0,2 mm a 3 mm una con respecto a otra e independientemente entre sí presentan cada una una temperatura en el intervalo de 0 ºC a 35 ºC, y separación del L-mentol obtenido en forma sólida de una o las dos superficies enfriadas en forma de copos sólidos.

Copos de mentol y procedimiento para su preparación

La presente invención se refiere a un procedimiento para la preparación de L-mentol en forma de copos sólidos, mediante puesta en contacto de una masa fundida de L-mentol con dos superficies enfriadas distanciadas una de otra de acuerdo con la reivindicación 1. Además, la presente invención se refiere al L-mentol que puede obtenerse según el procedimiento mencionado en forma de copos, así como a su uso para la incorporación en artículos de uso y consumo de todo tipo.

El mentol es un principio activo que existe en la naturaleza que se usa ampliamente en farmacia, cosmética y la industria alimentaria. En fuentes naturales, por ejemplo la esencia de menta, existe mentol en forma de cuatro pares de enantiómeros diastereoméricos, de los cuales únicamente el componente principal, el (-)-mentol o L-mentol tiene las propiedades de sabor y otras sensoriales deseadas.

De L-mentol se sabe desde hace tiempo que puede solidificar en cuatro modificaciones cristalinas distintas, que con la misma composición química presentan distintas propiedades físicas, tal como se describe ya en J. Am. Chem. Soc., vol. 39 (8), 1917, pág. 1515 a 1525. Así se encuentran en particular los puntos de fusión de estas modificaciones distintas entre 33 °C y 43 °C tal como se describe en Archiv der Pharmazie, 37 (7), 1974, pág. 497 a 53. El punto de fusión de la modificación alfa estable se encuentra de acuerdo con esto en de 42 °C a 43 °C.

Debido a esta posición de los puntos de fusión puede suministrarse L-mentol al usuario final tanto como masa fundida contenida de manera líquida en recipientes calientes como en forma de cristales u otros cuerpos moldeados solidificados. Generalmente, todos los sólidos que tienen como L-mentol un punto de fusión sólo apenas por encima de la temperatura ambiente, presentan una fuerte tendencia a aglomerarse y a apelmazarse. El procesamiento del material aglomerado de tal manera está unido sin embargo con gasto adicional considerable, indeseado. Si ahora debe adquirirse L-mentol puro, es decir mentol no tratado con coadyuvantes tales como por ejemplo agentes separadores, como sólido, debe garantizarse o bien mediante una cadena de refrigeración cerrada o mediante el tipo de conformación que el producto llega al usuario final en forma granulada.

Comercialmente está disponible mentol en forma de cristales grandes, que con una longitud de ,5 cm a 3 cm presentan un espesor de 1 mm a 3 mm. Tradicionalmente se hacen crecer éstos en cantidades pequeñas a partir de esencia de menta obtenida naturalmente, llevándose a cristalización la esencia en cubetas o tinas durante muchos días en almacenes frigoríficos. Estos cristales presentan únicamente con baja altura de carga una buena capacidad de flujo, sin embargo se aglomeran apreciablemente con carga elevada y/o temperatura elevada. El gasto técnico para la cristalización, separación y purificación de los cristales y el bajo rendimiento espacio-tiempo de un procedimiento de larga duración de este tipo hacen que sea no atractivo para la aplicación a escala técnica.

El documento DE 25 3 481 se refiere a un dispositivo para la cristalización de sustancias, en particular de mentóles ópticamente activos que forman en condiciones de cristalización cristales gruesos en forma de agujas y barras. El procedimiento de cristalización que va a realizarse de manera discontinua se realiza usando un agitador especial que impide una aglomeración de los cristales en la suspensión de cristales. Finalmente se aísla el producto de valor mediante una centrífuga y se seca en una secadora.

El documento US 3.23.253 y el documento US 3.64.311 describen L-mentol en copos así como un procedimiento para la preparación de los copos de este tipo mediante aplicación de una masa fundida de L-mentol sobre un rodillo de inmersión enfriado. En caso deseado puede colocarse la masa fundida de mentol entre un par de rodillos enfriados que giran en dirección opuesta. La película de mentol cristalizada sobre el rodillo de inmersión se trata posteriormente, maleabilizando ésta mediante entrada de calor y reforzándola mediante aplicación de mentol adicional. Los dos tratamientos posteriores se consiguen simultáneamente con un rodillo de aplicación. Los copos así obtenidos presentan en primer lugar una buena capacidad de flujo. Sin embargo tras almacenamiento más largo se produce una aglomeración ligera, que hace necesaria una desagregación mecánica mediante agitación del recipiente. Se observa que esta aglomeración se origina mediante una superficie porosa si bien mencionada, sin embargo no caracterizada en más detalle y una fuerte sublimación del producto que acompaña a esto y que el producto así obtenido puede procesarse posteriormente mediante compactación para dar sedimentos.

El documento JP 2412193 describe un dispositivo para la preparación de masas fundidas solidificadas en forma de copos, solidificándose una masa fundida líquida sobre una placa horizontalmente giratoria, y la masa fundida solidificada se retira de la placa giratoria mediante un dispositivo especial y directamente se tritura posteriormente para obtener copos.

El principio del aumento posterior de las partículas primarias mediante compactación se describe también en el documento DE 12 2487 que se refiere a mentol compactado en forma de piezas en bruto de mentol así como a un procedimiento para la preparación de las mismas. En este caso no se enfatiza sin embargo sobre la acción del tamaño de partícula únicamente, sino sobre que las partículas primarias deben encontrarse en una modificación cristalina específica. Mediante compactación de cristales que se obtuvieron a partir de una cristalización en disolución o una formación de copos en rodillo frío, pueden obtenerse materiales compactados estables frente a la aglomeración, cuando éstos están compuestos predominantemente de la modificación alfa termodinámicamente

estable, que funde sólo a 42,5 °C.

En vista del estado de la técnica mencionado, el objetivo en el que se basaba la presente invención consistía en facilitar un procedimiento para la preparación de mentol solidificado que presentara las siguientes propiedades ventajosas: el procedimiento debe poder hacerse funcionar en particular a escala técnica con gasto mecánico a ser posible bajo y alto rendimiento a ser posible de manera continua; debe facilitar mentol solidificado en una etapa, obteniéndose el mentol obtenido en forma que puede fluir y que tiende a la aglomeración únicamente en baja medida durante un espacio de tiempo más largo y predominantemente en la modificación alfa. Además, el procedimiento debe poder hacerse funcionar especialmente de manera económica, es decir de manera rentable.

Descripción de la invención así como de las formas de realización preferentes:

el objetivo se consiguió sorprendentemente mediante la facilitación de un procedimiento para la preparación de L-mentol en forma de copos sólidos mediante puesta en contacto de una masa fundida de L-mentol con dos superficies enfriadas distanciadas una de otra con solidificación de la masa fundida de L-mentol para dar L- mentol en forma sólida, en el que se mantiene el contacto entre la masa fundida de L-mentol que solidifica y las superficies enfriadas al menos hasta la finalización de la solidificación y en el que las dos superficies enfriadas presentan una orientación planoparalela con una distancia de ,2 mm a 3 mm una con respecto a otra e independientemente entre sí presentan respectivamente una temperatura en el intervalo de °C a 35 °C, y separación del L-mentol obtenido en forma sólida de una o de las dos superficies enfriadas en forma de copos sólidos.

Como sustancia de partida para la realización del procedimiento de acuerdo con la invención son adecuadas masas fundidas de L-mentol de fórmula (I),

pudiendo ser el mentol fundido de origen natural o sintético y presentando un exceso enantiomérico de habitualmente al menos el 95 %, 96 % o el 97 % de ee a el 1 % de ee, preferentemente del 98 %, 98,5 % o del 99 % al 99,9 % de ee. En particular son adecuadas como sustancias de partida en el contexto del procedimiento de acuerdo con la invención aquellas masas fundidas de L-mentol que presentan un contenido de L-mentol de al menos el 95 %, 96 % o el 97 % en peso o superior, preferentemente al menos del 98 % al 1 % en peso y de manera muy especialmente preferente del 98 %, 98,5 % o del 99 % al 99,9 % en peso (respectivamente con respecto al peso total de la masa fundida), además de impurezas tales como por ejemplo restos de disolventes, diastereómeros del L- mentol de fórmula (I) o productos secundarios del procedimiento de síntesis o de aislamiento.

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1. Procedimiento para la preparación de L-mentol en forma de copos sólidos mediante puesta en contacto de una masa fundida de L-mentol con dos superficies enfriadas distanciadas una de otra, con solidificación de la masa fundida de L-mentol para dar L-mentol en forma sólida, en el que se mantiene el contacto entre la masa fundida de L-mentol que solidifica y las superficies enfriadas al menos hasta la finalización de la solidificación y en el que las dos superficies enfriadas presentan una orientación planoparalela con una distancia de ,2 mm a 3 mm una con respecto a otra e independientemente entre sí presentan cada una una temperatura en el intervalo de °C a 35 °C, y separación del L-mentol obtenido en forma sólida de una o las dos superficies enfriadas en forma de copos sólidos.

2. Procedimiento según la reivindicación 1, caracterizado porque se mantiene el contacto entre la masa fundida de L-mentol que solidifica y las superficies enfriadas el tiempo necesario hasta que el L-mentol en forma sólida se encuentra en al menos el 8 % en peso en la modificación alfa.

3. Procedimiento según una de las reivindicaciones 1 a 2, caracterizado porque el espacio intermedio entre las dos superficies enfriadas está completamente lleno de mentol.

4. Procedimiento según una de las reivindicaciones 1 a 3, caracterizado porque el tiempo de contacto entre L- mentol y las superficies enfriadas asciende a de 1 s a 3 s.

5. Procedimiento según una de las reivindicaciones 1 a 4, caracterizado porque se usa una masa fundida de L- mentol que presenta un exceso enantiomérico de al menos el 95 % de ee y un contenido de L-mentol de al menos el 95 % en peso, con respecto al peso total de la masa fundida.

6. Procedimiento según una de las reivindicaciones 1 a 5, caracterizado porque se usa una masa fundida de L- mentol con una temperatura en el intervalo de 4 °C a 6 °C.

7. Procedimiento según una de las reivindicaciones 1 a 6, caracterizado porque se mezcla la masa fundida de L- mentol que va a usarse antes de la puesta en contacto con las superficies enfriadas con del ,1 % al 1 % en peso de cristales gérmenes de L-mentol.

8. Procedimiento según la reivindicación 7, caracterizado porque los cristales gérmenes se forman mediante tratamiento de la masa fundida de L-mentol que va a usarse en un enfriador rascador.

9. Procedimiento según una de las reivindicaciones 1 a 8, caracterizado porque se realiza con el uso de un enfriador de cinta doble.

1. Procedimiento según una de las reivindicaciones 1 a 9, caracterizado porque las dos superficies enfriadas son las zonas parciales que discurren de manera planoparalela de las cintas de enfriamiento de un enfriador de cinta doble.

11. L-mentol en forma de copos sólidos, que puede obtenerse según el procedimiento de acuerdo con una de las reivindicaciones 1 a 1.

12. Copos de L-mentol según la reivindicación 11 con un espesor de ,2 mm a 3 mm.

13. Copos de L-mentol según las reivindicaciones 11 o 12 con un diámetro promedio de 1 mm a 2 mm.

14. Uso de L-mentol en forma de copos según una de las reivindicaciones 11 a 13 para la preparación de o la incorporación en artículos de uso y consumo.