Suspensiones de microcápsulas de cubierta de silicato.

Un proceso para mejorar la estabilidad de una suspensión acuosa de microcápsulas de cubierta de silicatoque comprende reducir el contenido sólido no volátil de la suspensión acuosa de las microcápsulas de cubiertade silicato a menos de 0,3 por ciento en peso.

Suspensiones de microcápsulas de cubierta de silicato

Referencias cruzadas a solicitud relacionadas Esta solicitud reivindica el beneficio de la solicitud de Patente de EE.UU Nº 61/096397 según se presento el 12 de Septiembre de 2008.

Campo técnico

Esta divulgación se refiere a procesos para la obtención de suspensiones acuosas de microcápsulas de cubierta de silicato que tienen una fracción en volumen de microcápsulas de al menos 30% que están libres de gel a 50ºC durante al menos un mes.

Antecedentes Se conocen suspensiones de microcápsulas que tienen cubierta de silicato y un núcleo líquido. Ejemplos representativos de estos tipos de suspensiones de microcápsulas con núcleo-cubiertas se describen en los documentos EP 0934773, EP 0941761, US 6.303.149, WO 03/066209, y GB 2416524.

El documento WO 2005/009604 A1 expone un proceso para preparar una suspensión acuosa de microcápsulas que comprenden una cubierta de sílice, estando dicha suspensión acuosa sustancialmente libre de sílice coloidal.

Un problema importante de las suspensiones de microcápsulas de núcleo líquido lipófilo / cubierta de silicato es la tendencia a convertirse en gel bajo ciertas condiciones. Por ejemplo, la gelificación ocurre a menudo con un aumento en el tamaño de las microcápsulas o a altas fracciones en volumen de microcápsulas en la suspensión. También, la gelificación puede ocurrir cuando la temperatura de la suspensión aumenta, o el pH cambia. De todas formas, la causa de la gelificación es incierta, y esto recae en la necesidad de facilitar suspensiones de microcápsulas que tengan una estabilidad mejorada.

Los inventores actuales creen que las suspensiones de dichas microcápsulas gelifican y tienen una estabilidad limitada porque en la composición en suspensión hay presentes nanopartículas de sílice coloidal. Los inventores creen que estas partículas de sílice coloidal pueden agregarse para formal un gel con el tiempo, especialmente a elevadas temperaturas y/o a condiciones de pH no neutro. En consecuencia, se ha descubierto que si se reduce la concentración de las nanopartículas de sílice coloidal libres en la fase continua de la suspensión, o se vuelven inactivas, la gelificación se puede reducir o eliminar. Así, la presente divulgación se refiere a suspensiones de composición de microcápsulas con una estabilidad mejorada, aunque dichas suspensiones no formen parte de la invención reivindicada. Los procesos divulgados también proporcionan suspensiones de microcápsulas con estabilidad mejorada que tienen una mayor fracción en volumen de microcápsulas. El proceso presente también proporciona suspensiones de microcápsulas con estabilidad térmica y de pH de la suspensión mejorada. El presente proceso proporciona además composiciones caracterizadas porque el espesor de la cubierta de las microcápsulas de núcleo líquido lipófilo / cubierta de silicato son mejoradas significantemente sin gelificación.

Resumen Esta divulgación se refiere suspensiones acuosas de microcápsulas de cubierta de silicato que tienen una fracción en volumen de al menos 30% y están libres de formación de gel a 50º C durante al menos un mes, aunque dichas suspensiones no forman parte de la invención reivindicada.

Esta divulgación además se refiere a un proceso para mejorar la estabilidad de una suspensión acuosa de microcápsulas de cubierta de silicato que comprende reducir el contenido sólido no volátil de la fase continua de la suspensión acuosa de las microcápsulas de cubierta de silicato a un porcentaje en peso menor de 0, 3.

Esta divulgación además se refiere a un proceso para mejorar la estabilidad de una suspensión acuosa de microcápsulas de cubierta de silicato que comprende la adición de un agente de aislamiento de silicato coloidal a una suspensión acuosa de microcápsulas de cubierta de silicato y partículas de silicato coloidal, aunque dicho proceso no forma parte de la invención reivindicada.

Descripción Detallada Las microcápsulas de cubierta de silicato se producen típicamente utilizando técnicas de suspensión acuosas que involucran la polimerización de precursores de silicato como un tetraalcoxisilano. Las composiciones de suspensión de microcápsulas de cubierta de silicato resultantes a menudo tienen estabilidad de almacenamiento limitada, especialmente con respecto a cambios de temperatura y de pH.

Aunque no se desea estar ligado a ninguna teoría, los inventores presentes creen que la presencia de partículas de silicato coloidal en la suspensión de microcápsulas de cubierta de silicato puede ser la causa mayor de la inestabilidad de almacenamiento de estas suspensiones. Dichas partículas de silicato coloidal se pueden considerar como subproducto en la reacción de polimerización de tetraalcoxisilano para producir la microcápsula de cubierta de silicato. Los inventores presentes han descubierto que la estabilidad de almacenamiento de las suspensiones de microcápsulas de cubierta de silicato se mejora cuando la cantidad de partículas de silicato coloidal en la suspensión se reduce, o alternativamente, se vuelven no reactivas mediante la adición de un agente de aislamiento.

La presente divulgación proporciona suspensiones acuosas de microcápsulas de cubierta de silicato que tiene mejorada la estabilidad de almacenamiento, aunque dichas suspensiones no formen parte de la invención reivindicada. Las suspensiones acuosas divulgadas de microcápsulas de cubierta de silicato descritas tienen una fracción en volumen de al menos 30% y están libres de gel a 50ºC durante al menos un mes.

Como se usa aquí “fracción en volumen” se refiere a la cantidad de microcápsulas de cubierta de silicato en la suspensión en una base volumen/volumen. La fracción en volumen se puede calcular mediante la suma del volumen ocupado por cada componente añadido a la suspensión, determinado mediante la división de la masa usada de cada componente por su densidad. Las suspensiones de microcápsulas de cubierta de silicato tienen al menos 30%, alternativamente, 40%, o alternativamente, 50% de fracción en volumen de las microcápsulas en suspensión.

Como se usa aquí “libre de gel” significa que la viscosidad de la suspensión no aumenta significativamente con el tiempo. Esto se puede valorar mediante simple comparación visual con la suspensión inicial y la envejecida. Típicamente, las suspensiones tienen viscosidad relativamente baja debido a que son de base acuosa. Si tras el envejecimiento a altas temperaturas, la suspensión se comporta como un gel, esto indica una falta de estabilidad. Para propósitos de esta divulgación, una suspensión se considera gelificada si no fluye a temperatura ambiente.

Los inventores creen que las partículas de silicato coloidal pueden dar cuenta de una porción importante del contenido no volátil de la fase continua de la suspensión acuosa de las microcápsulas de cubierta de silicato. Los inventores presentes han encontrado que reduciendo el contenido no volátil de la fase continua de la suspensión, mejora la estabilidad de almacenamiento. Como se usa aquí, la “suspensión” se define conteniendo una fase dispersa de las microcápsulas de cubierta de silicato sólidas en una fase acuosa continua. Típicamente, el intervalo de tamaños de sólido microcápsulas de cubierta de silicato sólidos es de 1 a 5 micrómetros. Otros componentes y materiales, no contenidos en la microcápsula de cubierta de silicato, se consideran parte de “la fase continua” de la suspensión. Por consiguiente, en una realización, el presente proceso implica reducir el contenido de sólido no volátil de la fase continua de la suspensión de las microcápsulas de cubierta de silicato a menos del 0, 3 por ciento en peso, alternativamente a menos del 0, 2 por ciento en peso, o alternativamente a menos del 0, 1 por ciento en peso. Como se usa aquí, “el contenido sólido no volátil” se refiere a la masa de material sólido que queda después de someter la fase continua de la suspensión (separada de las microcápsulas) a condiciones que permitan al agua y otros materiales volátiles en la composición evaporarse. Para propósitos de esta divulgación, estas condiciones se definen como someter 2, 5 g de la composición en un recipiente abierto colocado en un horno a 170ºC hasta que se consigue un peso contante (peso constante se define como un cambio de peso de menos del 1% durante 2 horas) .

En otra realización, el contenido sólido no volátil de la fase continua de la suspensión se reduce mediante la eliminación de al menos 50 % en peso, alternativamente 70 % por ciento en peso, alternativamente 90 % en peso de las partículas de silicato coloidal... [Seguir leyendo]

1. Un proceso para mejorar la estabilidad de una suspensión acuosa de microcápsulas de cubierta de silicato que comprende reducir el contenido sólido no volátil de la suspensión acuosa de las microcápsulas de cubierta de silicato a menos de 0, 3 por ciento en peso.

2. El proceso de la reivindicación 1, en donde el contenido no volátil de la suspensión acuosa de las microcápsulas de cubierta de silicato se reduce mediante la eliminación de partículas de silicato coloidal.

3. El proceso de la reivindicación 2, en donde al menos 50 % en peso de las partículas de silicato coloidal se eliminan de la suspensión acuosa de las microcápsulas de cubierta de silicato.

4. El proceso de la reivindicación 2, en donde las partículas de silicato coloidal se eliminan de la suspensión acuosa de las microcápsulas de cubierta de silicato mediante ultrafiltración.

5. El proceso de la reivindicación 4, en donde la ultrafiltración ocurre con adición paralela de agua a la suspensión de las microcápsulas de cubierta de silicato.

6. El proceso de la reivindicación 5, en donde la cantidad de agua añadida a la suspensión es de 90 a 110 % de la cantidad de agua retirada como permeado durante la ultrafiltración.

7. El proceso de una cualquiera de las reivindicaciones 1-6, en donde las microcápsulas de cubierta de silicato se obtienen mediante;

I) mezclar una fase oleosa y una solución acuosa de un tensioactivo catiónico para formar una emulsión de aceite en agua,

II) añadir un compuesto de silicio reactivo en agua que comprende un tetraalcoxisilano a la emulsión de aceite en agua,

III) polimerizar el tetraalcoxisilano en la interfase aceite/agua de la emulsión para formar una microcápsula que tiene un núcleo que contiene el aceite y una cubierta de silicato.

8. El proceso de la reivindicación 7, en donde el tetraalcoxisilano es tetraetoxisilano.

9. El proceso de la reivindicación 8, en donde el % en peso del tensioactivo catiónico a la fase oleosa en la emulsión del paso I) varía entre 0, 1% a 0, 3% y el espesor de la cubierta de la microcápsula es al menos 18 nanómetros.

10. El proceso de la reivindicación 7, en donde la fase oleosa comprende un protector solar.