Procedimiento y aparato para purificar composiciones salinas sólidas.

Un método para purificar una composición de sal sólida, método que comprende:

separar la sal sólida de un líquido orgánico que contiene resina epoxi y al menos uno de epihalohidrina y disolvente para obtener una sal sólida separada;

lavar la sal sólida separada con al menos un disolvente para reducir una cantidad de resina epoxi retenida en la sal sólida; secar la sal lavada a una temperatura para reducir una cantidad de componentes volátiles en la sal sólida pa-ra obtener una sal sólida que tiene un contenido reducido de componentes volátiles;

disolver la sal sólida que tiene un contenido reducido de componentes volátiles en agua para formar una sal-muera; y eliminar la materia insoluble de la salmuera por filtración o por flotación por aire disuelto a presión y después eliminar los contaminantes orgánicos solubles por adsorción sobre carbón para formar una salmuera purifi-cada;

en el que la materia insoluble es un producto secundario polimérico o resina epoxi.

Procedimiento y aparato para purificar composiciones salinas sólidas.

Antecedentes de la descripción Campo de la descripción Las realizaciones descritas en la presente memoria se refieren a salmuera purificada, tal como la salmuera que tiene un contenido orgánico reducido, por ejemplo, un contenido reducido de resina epoxi, epihalohidrina, productos de reacción, catalizadores y/o disolventes. Las realizaciones descritas en la presente memoria se refieren también a procedimientos y aparatos para obtener salmuera que tiene un contenido orgánico reducido. Otras realizaciones descritas en la presente memoria se refieren a la mejora de procedimientos en los que la salmuera se usa en los procedimientos o aparatos para incluir en ellos salmuera que tiene un contenido orgánico reducido y/o se refiere a la salmuera obtenida a partir de ellos. Las realizaciones descritas en la presente memoria son útiles en varios procedimientos y métodos, tales como procedimientos que implican agua, aguas residuales, y purificación de salmuera, tal como en procedimientos de cloro/álcali y procedimientos que implican la producción de resinas epoxi. Así, las realizaciones descritas en la presente memoria se refieren también a procedimientos para purificación de la salmuera generada por procedimientos industriales, tales como la producción de resinas epoxi. La salmuera purificada se puede usar en procedimientos industriales tales como procedimientos de cloro-álcali para la conversión electrolítica de salmuera en cloro gas e hidróxido o hipoclorito de sodio.

Antecedentes En los procesos químicos existe la necesidad de obtener una utilidad máxima de las corrientes de proceso de llegada, así como de la capacidad de reciclar las corrientes de proceso, o de usar productos secundarios de un proceso en otros procesos, particularmente en procesos cercanos. Tales usos de las corrientes de proceso son medioambientalmente y económicamente deseables.

En la producción de resinas epoxi por reacción de fenoles polihídricos con epihalohidrinas e hidróxidos de metales alcalinos, se produce una sal de metal alcalino como producto secundario. La sal puede estar en disolución acuosa, si el proceso de producción implica el contacto de fases líquidas múltiples, o como una sal sólida si se usa la separación azeotrópica de agua durante la reacción.

La sal o salmuera producto secundario está contaminada por regla general con compuestos orgánicos, tales como la resina epoxi producto, la epihalohidrina, los productos de reacción de la hidrólisis de la epihalohidrina, el catalizador de transferencia de fase o el codisolvente del reactor, u otro disolvente. Es deseable purificar la sal o salmuera producto secundario antes de su desecho o reutilización.

Los documentos JP04060994 (B) y JP60081176 (A) están orientados a la separación de una sal inorgánica formada como un producto secundario, añadiendo una disolución acuosa concentrada de la sal inorgánica formada como un producto secundario al producto de reacción de una resina epoxi, separando la mezcla resultante en tres capas, una capa de disolución de resina, una capa acuosa de la sal inorgánica y una capa de barro espeso de la sal inorgánica, y filtrando la sal inorgánica de la capa de barro espeso. Como se indica en el resumen en inglés de estos documentos japoneses, se hace reaccionar un compuesto que tiene un grupo hidroxilo o amino con una epiclorhidrina y una disolución acuosa de un álcali mientras se elimina el agua por destilación azeotrópica para producir una resina epoxi. En el proceso, para eliminar una sal inorgánica formada como un producto secundario, se añade una disolución acuosa concentrada de la sal inorgánica mencionada anteriormente al producto de la reacción mencionada anteriormente, directamente o después de retirar por destilación el exceso de epiclorhidrina y diluir con un disolvente orgánico, y la mezcla resultante se agita, se deja estar y se separa en tres capas, una capa de disolución de resina, una capa acuosa de la sal inorgánica y una capa de barro espeso de la sal inorgánica. La sal inorgánica se filtra entonces de la capa de barro espeso de la sal inorgánica, y la sal inorgánica, que es un producto secundario, se separa de forma eficaz del producto de reacción mencionado anteriormente como cristales de pureza elevada.

La patente de los EE.UUU. nº 4.751.280 describe un método para producir resina epoxi por reacción con separación azeotrópica de agua seguida de etapas de secado, filtrado y lavado. Como se describe en dicho documento, la se

paración de sal se puede conseguir por “cualquier medio mecánico adecuado” tal como filtración o centrifugación, y

se cita una centrífuga de cesto vertical como un dispositivo particularmente adecuado.

El documento EP0356854 B1 describe un método para tratar sales contaminadas con compuestos orgánicos lavando con un disolvente, retirando las aguas madres de la torta de sal, y secando la sal para dar una sal que contiene cantidades pequeñas de contaminación orgánica residual. El ejemplo describe el lavado de una sal contaminada procedente de la producción de resina epoxi en una centrífuga de cesto, con epiclorhidrina y una mezcla de epiclorhidrina/1-metoxi-2-propanol, seguido de retirada de las aguas madres en la centrífuga de cesto. La sal se secó después en un secador rotatorio.

El documento DD216471 A1 describe la mezcla de los productos de reacción de la fabricación de resina epoxi (resina epoxi, sales inorgánicas y productos secundarios orgánicos sólidos) con un disolvente orgánico durante >15 minutos, seguida de adición de agua, seguida de decantación de la fase acuosa para proporcionar una mejor separación de fases.

El documento DD155780 A3 describe el uso de centrifugación para separar una resina epoxi/capa de disolvente de una capa acuosa de sal.

El documento CS190218 B1 describe la separación, que incluye separación por gravedad o mediante una centrifuga, de resinas epoxi de las mezclas de reacción, en una capa de sal y una capa resinosa que contiene epiclorhidrina y resina epoxi.

Los documentos CS176770 B1, CS174508 B1 y CS136171 describen el uso de una centrífuga para la separación de las fases orgánica y acuosa en un ejemplo de la preparación de una resina epoxi.

El documento SU245368 describe el uso de filtración para separar la sal formada en la preparación de resinas epoxi novolak.

El documento SU191118 describe la separación continua de una capa acuosa saturada de sal de una disolución de resina durante la producción de resina epoxi, seguida de destilación azeotrópica del agua y posterior separación de la sal por filtración.

El documento CN1850635 A describe un método para tratar salmuera residual de un proceso de obtención de resina epoxi mediante neutralización, filtración, destilación en película, cristalización, y separación sólido-líquido. También se describe el uso de tratamiento biológico para aguas residuales con bajo contenido de sal.

El documento CN1884079 A describe un método de purificación de sales sólidas contaminadas procedentes de la producción de resina epoxi mediante reacción con HCl, neutralización, eliminación de las impurezas flotantes y etapas múltiples de cristalización y separación sólido/líquido.

El documento CN1792832 A describe un método de extracción de salmuera residual de un proceso de obtención de resina epoxi con un disolvente, neutralización con un ácido a pH 5-9, adición de un coagulante y/o un floculante, filtración, concentración por evaporación, después cristalización de la sal de las aguas residuales para obtener un una sal sólida como producto.

Los documentos CN1124231 B y CN1263051 A describen un método de tratamiento de aguas residuales de un proceso de obtención de resina epoxi mediante decantación de la fase orgánica, concentración, y cristalización para obtener una sal sólida. Una parte de las aguas madres de la etapa de cristalización se descarta, y una parte se puede reciclar. El condensado de la cristalización por evaporación se puede usar como agua dulce.

El documento GB2320020 A describe un método para separar compuestos orgánicos halogenados de aguas residuales usando lignito en polvo o carbón activado en polvo. El método se describe como aplicable a aguas residuales de varios procesos químicos de producción, que incluyen la producción de resina epoxi.

El documento JP3409915 B2 describe el uso de tanques centrífugos de separación con discos rotatorios para mejorar la separación de fases de resinas epoxi de las aguas residuales.

El documento JP03094884 A describe el uso de carbón activado para adsorber impurezas que incluyen... [Seguir leyendo]

1. Un método para purificar una composición de sal sólida, método que comprende:

separar la sal sólida de un líquido orgánico que contiene resina epoxi y al menos uno de epihalohidrina y disolvente para obtener una sal sólida separada;

lavar la sal sólida separada con al menos un disolvente para reducir una cantidad de resina epoxi retenida en la sal sólida;

secar la sal lavada a una temperatura para reducir una cantidad de componentes volátiles en la sal sólida para obtener una sal sólida que tiene un contenido reducido de componentes volátiles;

disolver la sal sólida que tiene un contenido reducido de componentes volátiles en agua para formar una salmuera; y

eliminar la materia insoluble de la salmuera por filtración o por flotación por aire disuelto a presión y después eliminar los contaminantes orgánicos solubles por adsorción sobre carbón para formar una salmuera purificada;

en el que la materia insoluble es un producto secundario polimérico o resina epoxi.

2. El método de la reivindicación 1, en el que la materia insoluble se elimina mediante flotación por aire disuelto a presión.

3. El método de la reivindicación 1, en el que la materia insoluble se elimina por filtración.

4. El método de la reivindicación 3, en el que se usa una ayuda de filtración para mejorar la eliminación de la materia insoluble por filtración.

5. El método de la reivindicación 4, en el que la ayuda de filtración se selecciona de tierra de diatomeas, perlita y cascarilla de arroz calcinada.

6. El método de la reivindicación 1, en el que la materia insoluble se elimina por filtración, en el que la filtración se realiza usando un filtro semi-continuo y en el que se usa un medio de filtración de polipropileno y tierra de diatomeas como ayuda de filtración en la etapa de filtración.