Proceso para la fabricación de sulfato de hierro.

Un proceso para la obtención de sulfato de hierro que comprende las etapas de:



- añadir una cantidad medida de escama de óxido de hierro (Fe3O4) a una solución de partida que contieneácido sulfúrico (H2SO4) que hace que el ácido sulfúrico y la escama de óxido de hierro (Fe3O4) reaccionenentre sí y para formar una solución intermedia que comprende sulfato de hierro (FeSO4) y sulfato férrico(Fe2(SO4)3),

- detener dicha primera reacción cerca del límite de solubilidad a la temperatura del proceso;

- añadir hierro viejo a dicha solución intermedia que causa la reacción de dicha solución intermedia con elhierro viejo, transformando el sulfato férrico (Fe2(SO4)3) presente en el sulfato de hierro (FeSO4), siendo elsulfato de hierro (FeSO4) el único compuesto con base de hierro presente en la solución final.

Tipo: Patente Europea. Resumen de patente/invención. Número de Solicitud: E06000440.

Solicitante: TIOXIDE EUROPE S.R.L.

Nacionalidad solicitante: Italia.

Dirección: LOCALITA CASONE 1 58020 SCARLINO GR ITALIA.

Inventor/es: BARONTI, RUTILIO, DELL\'OMODARME,MARIO ALBERTO.

Fecha de Publicación: .

Clasificación Internacional de Patentes:

  • C01G49/14 SECCION C — QUIMICA; METALURGIA.C01 QUIMICA INORGANICA.C01G COMPUESTOS QUE CONTIENEN METALES NO CUBIERTOS POR LAS SUBCLASES C01D O C01F (hidruros metálicos C01B 6/00; sales de oxácidos de halógenos C01B 11/00; peróxidos, sales de los perácidos C01B 15/00; tiosulfatos, ditionitos, politionatos C01B 17/64; compuestos que contienen selenio o teluro C01B 19/00; compuestos binarios del nitrógeno con metales C01B 21/06; azidas C01B 21/08; amidas metálicas C01B 21/092; nitritos C01B 21/50; fosfuros C01B 25/08; sales de los oxácidos del fósforo C01B 25/16; carburos C01B 31/30; compuestos que contienen silicio C01B 33/00; compuestos que contienen boro C01B 35/00; compuestos que tienen propiedades de tamices moleculares pero que no tienen propiedades de cambiadores de base C01B 37/00; compuestos que tienen propiedades de tamices moleculares y de cambiadores de base, p. ej. zeolitas cristalinas, C01B 39/00; cianuros C01C 3/08; sales del ácido ciánico C01C 3/14; sales de cianamida C01C 3/16; tiocianatos C01C 3/20; procesos de fermentación o procesos que utilizan enzimas para la preparación de elementos o de compuestos inorgánicos excepto anhídrido carbónico C12P 3/00; obtención a partir de mezclas, p. ej. a partir de minerales, de compuestos metálicos que son los compuestos intermedios de un proceso metalúrgico para la obtención de un metal libre C21B, C22B; producción de elementos no metálicos o de compuestos inorgánicos por electrólisis o electroforesis C25B). › C01G 49/00 Compuestos de hierro. › Sulfatos.
  • C23G1/36 C […] › C23 REVESTIMIENTO DE MATERIALES METALICOS; REVESTIMIENTO DE MATERIALES CON MATERIALES METALICOS; TRATAMIENTO QUIMICO DE LA SUPERFICIE; TRATAMIENTO DE DIFUSION DE MATERIALES METALICOS; REVESTIMIENTO POR EVAPORACION EN VACIO, POR PULVERIZACION CATODICA, POR IMPLANTACION DE IONES O POR DEPOSICION QUIMICA EN FASE VAPOR, EN GENERAL; MEDIOS PARA IMPEDIR LA CORROSION DE MATERIALES METALICOS, LAS INCRUSTACIONES, EN GENERAL.C23G LIMPIEZA O DESENGRASADO DE MATERIALES METALICOS POR METODOS QUIMICOS NO ELECTROLITICOS (composiciones de pulimento C09G; detergentes en general C11D). › C23G 1/00 Limpieza o decapado de materiales metálicos con soluciones o sales fundidas (con solventes orgánicos C23G 5/02). › Regeneración de los líquidos residuales de decapado.

PDF original: ES-2442459_T3.pdf

 

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Proceso para la fabricación de sulfato de hierro.

Fragmento de la descripción:

Proceso para la fabricación de sulfato de hierro

CAMPO DE LA INVENCIÓN

La presente invención se refiere a un proceso de producción para obtener sulfato de hierro y en particular, se refiere a un proceso de producción para obtener sulfato de hierro a partir de líquidos residuales industriales.

DESCRIPCIÓN DE LA TÉCNICA ANTERIOR

En condiciones normales, se obtiene sulfato de hierro utilizando líquidos residuales industriales procedentes de procesos químicos, tales como la producción de dióxido de titanio por el proceso del sulfato o a partir de procesos tecnológicos, tales como el proceso de decapado de láminas metálicas o de productos de hierro en general.

En la producción de dióxido de titanio por el proceso del sulfato, que utiliza como mineral de partida a la ilmenita (50% TiO2) o ilmenita con el hierro eliminado (80% TiO2) , se produce una gran cantidad de ácido sulfúrico agotado como residuo principal. Además, en el caso de decapado, el líquido residual contiene todavía un alto porcentaje de ácido sulfúrico libre. En ambos casos, el agua residual ácida debe ser completamente neutralizada o someterse a procesos que utilicen su fracción ácida, tal como la alimentación de escorias de hierro, o también denominado hierro viejo, para obtener heptahidrato del sulfato de hierro. Además de los dos casos anteriormente citados, existen otros procesos a partir de los cuales se derivan líquidos ácidos residuales que contienen sales y que son susceptibles de recuperar parte de la acidez libre mediante reacción con hierro viejo para obtener sulfato de hierro.

Diferentes procesos son conocidos para obtener sulfato de hierro o vitriolo verde (‘copperas’) . En el documento US

1.667.693 se describe un proceso que proporciona como solución de partida un “lodo” ácido procedente del decapado de subproductos de hierro. Este “lodo” ácido contiene, entre otras impurezas de diversos tipos, en particular sulfato de hierro en solución con presencia de ácido sulfúrico libre. El proceso proporciona la reacción con el hierro viejo mediante la acidez residual del lodo y una etapa de refrigeración para la precipitación del heptahidrato del sulfato de hierro. En este proceso, el sulfato de hierro se obtiene solamente alimentando el denominado hierro viejo procedente de escorias, de lo que se derivan altos costes de producción debido al coste relativamente alto del hierro viejo.

Otros procesos se describen en los documentos US 2.771.342 y GB 975.464. Proporcionan etapas que confieren características adicionales a los productos finales (pigmentos de óxido de hierro, etc.) y no son adecuados para obtener un producto intermedio de más bajo coste.

En el documento US 1667693, un “lodo” que se deriva de la limpieza de las escamas de residuos de hierro se pone en un licor de “decapado” que consiste en ácido sulfúrico y agua. La escama se disuelve en el ácido sulfúrico obteniendo sulfato ferroso y ácido sulfúrico. El ácido sulfúrico del “lodo” reacciona con el hierro viejo obteniéndose sulfato de hierro. El hierro del sulfato ferroso se obtiene prácticamente por el hierro añadido como escoria, con los costes de materias primas pertinentes.

En el documento US 5968229, soluciones que contienen metales se purifican utilizando magnetita y/o hierro metálico.

SUMARIO DE LA INVENCIÓN

Por lo tanto, es una característica de la invención dar a conocer un proceso de producción de sulfato de hierro que es más económico que los procesos de la técnica anterior con respecto a los costes de consumo de energía así como los costes de los materiales.

Estas y otras características se realizan con un proceso de producción de sulfato de hierro, a modo de ejemplo, según la invención, que comprende:

- una primera reacción en donde una solución de partida que contiene ácido sulfúrico (H2SO4) se hace reaccionar con una cantidad medida de escamas de óxido de hierro (Fe3O4) obteniéndose una solución intermedia que contiene sulfato de hierro (FeSO4) y sulfato férrico (Fe2 (SO4) 3) ,

- una segunda reacción en donde la solución intermedia se hace reaccionar con hierro viejo transformando el sulfato férrico (Fe2 (SO4) 3) presente en sulfato de hierro (FeSO4) , en donde en la solución final el sulfato de hierro (FeSO4) es el único compuesto basado en hierro.

En particular, la primera y la segunda reacción anteriormente descritas se realizan por separado y en una forma de realización preferida, para las dos reacciones se utilizan diferentes tiempos y reactores químicos.

De este modo, avanzando la primera reacción, la cantidad total de hierro en escorias requerido para obtener el sulfato de hierro se reduce al mínimo. Con más detalle, una reacción al mismo tiempo de las escamas de óxido de hierro y del hierro viejo, realizada en un reactor químico único, no permitirá aprovechar adecuadamente la contribución de las escamas. Esto sucede así porque el ácido sulfúrico tiene una reacción preferente con el hierro en escorias. En cambio, según la forma de realización preferida de la invención, solamente una parte del hierro requerido (menos del 40%) se suministra a través del hierro en escorias, mientras que la mayor parte del hierro se suministra por intermedio de escama de óxido de hierro, que procede de los ciclos para la obtención de acero, cuyo coste con respecto al hierro en escorias es casi diez veces más bajo.

En particular, la solución de partida, basada en el ácido sulfúrico, puede seleccionarse del grupo constituido por:

- material residual procedente de la industria para la obtención de dióxido de titanio,

- soluciones agotadas de diversa naturaleza que contienen fracciones ácidas, agua de decapado residual, etc.,

- ácido de obtención reciente.

En una forma de realización preferida, la primera reacción se realiza a una temperatura establecida entre 60 y 95ºC y, preferentemente en un margen de temperatura entre 70 y 90ºC. Más favorablemente, la primera reacción se realiza a una temperatura establecida entre 75 y 85ºC.

En otra forma de realización preferida, la primera reacción se interrumpe cerca del límite de solubilidad del sulfato de hierro en su “agua madre”, con lo que se evita la cristalización del sulfato de hierro que, al depositarse sobre el hierro viejo, interferiría con la reacción.

Al final de la segunda reacción, la solución final obtenida es ventajosamente enfriada para llevarla a una temperatura establecida entre 50 y 70ºC y preferentemente, entre 55 y 65ºC.

En una forma de realización preferida, la solución final puede someterse a una etapa de concentración para obtener una solución con una concentración determinada de sulfato de hierro, en particular, por medio de evaporación que aproveche el calor desarrollado durante la primera y la segunda reacción.

En otra forma de realización preferida, la solución final se somete a filtrado obteniendo:

- sulfato de hierro,

- agua madre que es objeto de ciclado flujo arriba del proceso porque puede tomar parte de nuevo en dicha primera y/o segunda reacción.

Una instalación para la obtención de sulfato de hierro mediante una solución de ácido sulfúrico comprende:

- un medio para hacer que la solución antes descrita reaccione con una cantidad medida de escamas de hierro,

- un medio para hacer que la solución, antes descrita, reaccione con el hierro viejo,

- un cristalizador en donde una solución final que sale desde dicho medio, en la que el sulfato de hierro es el único compuesto basado en hierro y está separado del agua madre.

En una primera forma de realización, a modo de ejemplo, dicho medio para hacer que la solución antes descrita reaccione con una cantidad medida de escamas, comprende un primer reactor químico y dicho medio para hacer que la solución antes descrita reaccione con una cantidad medida de hierro en escorias comprende un segundo reactor químico flujo abajo del primer reactor químico.

En una segunda forma de realización, a modo de ejemplo, dicho medio para hacer que la solución antes descrita reaccione con una cantidad medida de escama y dicho medio para hacer que la solución antes descrita reaccione con una cantidad medida de hierro viejo, comprende un reactor químico único.

La invención se describirá ahora en una forma no limitativa, mediante los ejemplos siguientes desde 1 a 4.

Ejemplo 1

En un proceso realizado en la forma ahora descrita, se utiliza ácido agotado procedente de la producción de dióxido de titanio por el proceso del sulfato. En particular,... [Seguir leyendo]

 


Reivindicaciones:

1. Un proceso para la obtención de sulfato de hierro que comprende las etapas de:

- añadir una cantidad medida de escama de óxido de hierro (Fe3O4) a una solución de partida que contiene ácido sulfúrico (H2SO4) que hace que el ácido sulfúrico y la escama de óxido de hierro (Fe3O4) reaccionen entre sí y para formar una solución intermedia que comprende sulfato de hierro (FeSO4) y sulfato férrico (Fe2 (SO4) 3) ,

- detener dicha primera reacción cerca del límite de solubilidad a la temperatura del proceso;

- añadir hierro viejo a dicha solución intermedia que causa la reacción de dicha solución intermedia con el hierro viejo, transformando el sulfato férrico (Fe2 (SO4) 3) presente en el sulfato de hierro (FeSO4) , siendo el sulfato de hierro (FeSO4) el único compuesto con base de hierro presente en la solución final.

2. El proceso según la reivindicación 1, en donde dichas primera y segunda reacciones se realizan de manera separada, en particular para dichas dos reacciones, se proporcionan diferentes tiempos y reactores químicos.

3. El proceso según la reivindicación 1, en donde dicha solución de partida se selecciona del grupo constituido 20 por:

- un material de desecho procedente de la industria de la producción de dióxido de titanio;

-soluciones agotadas de diversas naturalezas que contienen fracciones ácidas; 25

- un ácido de obtención reciente.

4. El proceso según la reivindicación 1, en donde dicha primera reacción se realiza a una temperatura regulada entre 60 y 95ºC, en particular entre 70 y 90ºC y preferentemente, entre 75 y 85ºC. 30

5. El proceso según la reivindicación 1, en donde después de dicha segunda reacción, la solución final es enfriada a una temperatura ajustada entre 50 y 70ºC y en particular entre 55 y 65ºC.

6. El proceso según la reivindicación 1, en donde dicha solución final se somete a una etapa de concentración

para obtener una solución que tenga una concentración predeterminada de sulfato de hierro, en particular obtenida para una evaporación que utilice el calor desarrollado durante dicha primera y/o segunda reacción.

7. El proceso de obtención de sulfato de hierro según la reivindicación 1, en donde dicha solución final se somete a una filtración que proporciona: 40

- sulfato de hierro,

- un agua madre que es objeto de ciclado flujo arriba del proceso para tomar de nuevo parte en dicha

primera y/o dicha segunda reacción. 45


 

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