Procedimiento de preparación de una emulsión aceite en agua estable.

Procedimiento de preparación de una emulsión estable aceite en agua,

en el que se combina una fase lipídica olipófila con una fase acuosa, caracterizado porque se somete la mezcla a una energía vibratoria, en un recipientecerrado, mediante la aplicación de un transductor que funciona en un intervalo de frecuencias comprendidas entre900 kHz y 3 MHz.

Procedimiento de preparación de una emulsión aceite en agua estable.

La presente invención se refiere generalmente al campo de las emulsiones, y más particularmente a un procedimiento de preparación de una emulsión estable de una fase lipídica en una fase acuosa que no necesita la adición de emulsionante.

Como ya se sabe, una emulsión es una mezcla de dos sustancias líquidas no miscibles (que no se mezclan normalmente) , como el agua y el aceite. El líquido que forman las gotas se denomina la fase interna, discontinua o dispersa, mientras que el líquido que rodea las gotitas se denomina fase continua o externa. En una emulsión aceite en agua, el aceite está disperso en el agua en forma de pequeñas gotitas.

Ya se trate de una emulsión aceite en agua (H/E) o agua en aceite (E/H) , una emulsión es típicamente inestable y tiende a separarse o A coalescer. Así, para que la mezcla de dos fases no miscibles permanezca estable, se añade un emulsionante.

El principio de base para obtener una emulsión H/E consiste por lo tanto generalmente en dispersar finamente la fase lipídica en el agua en presencia de un emulsionante.

De hecho, esta dispersión se obtiene sometiendo la mezcla de las fases acuosa y lipídica, con el emulsionante, a una agitación fuerte con trituración, es decir bajo fuerte cizallamiento, lo cual se puede realizar típicamente mediante:

-un triturador coloidal;

-un emulsionador/homogeneizador de alta presión;

-un emulsionador por ultrasonidos.

Además de la adición de emulsionante, otro factor importante para la estabilidad de una emulsión es el tamaño de las partículas de la fase discontinua: cuanto más pequeño es el tamaño de estas partículas, más estable en el tiempo es la emulsión.

Así, a nivel industrial, el emulsionador/homogeneizador de alta presión se utiliza de manera extensa ya que permite obtener unos tamaños de partículas muy pequeños, a saber del orden de 200 nm (incluso menos) . En un aparato de este tipo, una bomba de pistones sumergibles empuja la mezcla a emulsionar a través de un orificio regulable, denominado grupo homogeneizante. Cuanto más pequeño es el orificio, más elevada será la presión indicada. Al paso de este obstáculo, el fluido sufre diferentes tensiones que producen un cizallamiento importante que genera la formación de micelas o glóbulos finos dispersos en la fase continua. Numerosos sectores industriales utilizan en la acutalidad estos aparatos, capaces de alcanzar 1500 a 3000 bares en producción continua, tales como la industria de los cosméticos, la industria farmacéutica y las industrias alimentarias (ingredientes, bebidas, etc.) .

En el campo agroalimentario, la utilización de ondas en las frecuencias ultrasonoras se ha propuesto por ejemplo para la preparación de nanoemulsiones, en un artículo titulado "The use of ultrasonics for nanoemulsion preparation" por S. Kentisch et al. (Innovative Food Science and Emerging Technologies 9 (2008) 170-175) . El procedimiento descrito utiliza un transductor de ultrasonidos a una frecuencia de 20 a 24 kHz. La emulsión H/E obtenida presenta un tamaño medio de gotitas del orden de 135 nm utilizando una mezcla de aceite de lino y de agua, en presencia de surfactante (Tween 40) .

Otros ensayos de preparación de emulsiones con productos de síntesis se han realizado en el campo de las pinturas o de los polímeros. En conjunto, los procedimientos de preparación de emulsiones por aplicación de ultrasonidos (o "sonicación") explotan el fenómeno de cavitación que permite una emulsificación rápida bajo fuerte cizallamiento.

Como ya se ha mencionado, la estabilidad es un aspecto importante de las emulsiones, sobre todo cuando son transportadas y almacenadas antes de su utilización, siendo dos parámetros influyentes para ello el tamaño de la fase discontinua y el emulsionante.

Ahora bien, para ciertas aplicaciones, se desearía poder prescindir del emulsionante. En el campo dermatológico y cosmético por ejemplo, las emulsiones de tipo aceite en agua son muy apreciadas en la actualidad por su facilidad de utilización y su frescura. Con el fin de librarse del uso de tensioactivos para estabilizar este tipo de emulsiones, las cuales pueden resultar irritantes para ciertos tipos de pieles, el documento EP 0 692 237 propone la utilización de partículas termoplásticas huecas expandidas de polímero o copolímero de acrilonitrilo que aseguran la dispersión de la fase oleosa.

Otro campo para el cual la posibilidad de preparar unas emulsiones sin emulsionantes o estabilizantes convencionales encuentra un gran interés es el agroalimentario. La supresión de emulsionantes permite simplificar las formulaciones y eliminar los problemas de alergia o de intolerancia relacionados con este tipo de compuestos, lo

cual es particularmente beneficioso en el desarrollo de productos de la gama "nutrición/salud".

El documento DE 10 2006 032 083 A1 describe un procedimiento de fabricación de microcápsulas que contienen un agente lipófilo. El procedimiento implica la realización de emulsiones múltiples, de las cuales una etapa de emulsificación de una emulsión H/E en una fase lipídica por medio de ultrasonidos. Los ejemplos descritos se dirigen a unas frecuencias ultrasonoras del orden de 20 kHz a 40 kHz.

El documento FR 1 322 103 se refiere a un procedimiento de producción de emulsiones H/E que consiste en mezclar mecánicamente la sustancia oleosa y el líquido acuoso, para emulsionar dicha mezcla a una temperatura apropiada (por ejemplo 60ºC) mediante vibraciones superiores o iguales a 10 kHz, comprendidas preferentemente entre 15 y 30 kHz, y después en inyectar gota a gota en el sentido conveniente dicha emulsión en la zona de focalización de una cubeta piezoeléctrica que funciona entre 800 kHz y 1 MHz.

Estos dos últimos procedimientos son por lo tanto complejos, utilizan unos tratamientos ultrasonoros con cavitación, y requieren unas manipulaciones múltiples de las fases a emulsionar, en volúmenes variados.

Objetivo de la invención El objetivo de la invención es por lo tanto proponer un procedimiento de preparación de emulsiones estables durante varias semanas hasta varios meses que no requiera emulsionante y que sea fácil de realizar.

Descripción general de la invención De acuerdo con la presente invención, se propone un procedimiento de preparación de una emulsión H/E estable, en el que se combina una fase lipídica (o lipófila) con una fase acuosa (o higrófila) , caracterizado porque se somete la mezcla de estas fases a una energía vibratoria, en un recipiente cerrado, mediante la aplicación de un transductor que funciona a una frecuencia superior o igual a 900 kHz, preferentemente superior a 1 MHz.

Este tratamiento vibratorio de alta frecuencia puede continuar típicamente hasta la obtención de la concentración final deseada en fase lipídica y/o de la granulometría final deseada, o más simplemente hasta la dispersión completa de la fase lipidica; despues de lo cual la emulsión puede ser recogida.

Durante su puesta a punto, el procedimiento ha demostrado, de manera sorprendente, que es posible realizar una emulsión de aceite en agua estable sin adición de emulsionante, sometiendo la mezcla a ondas causadas por aplicación de un transductor que funciona a una frecuencia superior o igual a 900 KHz. Preferentemente, el transductor funciona en un intervalo de frecuencias definido por un límite inferior del orden de 900 KHz a 1 MHz y por un límite superior del orden de 3 MHz. Un intervalo más estrecho se puede extender hasta 1, 5 MHz.

El procedimiento según la invención permite obtener unas emulsiones estables con una granulometría fina y controlada, teniendo las partículas de la fase discontinua un tamaño micrométrico o nanométrico. La estabilidad de estas emulsiones puede durar hasta varios meses, y conviene por lo tanto para un uso industrial. Son, además, inmediatamente e infinitamente solubles en cualquier otro medio acuoso.

Preferentemente, el tratamiento vibratorio con la ayuda del transductor se lleva a cabo hasta la obtención de una granulometría micrométrica de la fase discontinua. En particular, se pretende conseguir un diámetro medio de las partículas (glóbulos) de la fase discontinua que sea inferior a 50 !m, de manera más preferida inferior a 20 !m. Convencionalmente, en el marco de una distribución gaussiana, el diámetro medio corresponde a la media de los diámetros de los glóbulos grasos medidos en volumen en la emulsión.

Sin intención de limitarse a una explicación teórica, se considera que la aplicación de una energía vibratoria de alta frecuencia (900 kHz y más) por medio de un transductor... [Seguir leyendo]

1. Procedimiento de preparación de una emulsión estable aceite en agua, en el que se combina una fase lipídica o lipófila con una fase acuosa, caracterizado porque se somete la mezcla a una energía vibratoria, en un recipiente cerrado, mediante la aplicación de un transductor que funciona en un intervalo de frecuencias comprendidas entre 900 kHz y 3 MHz.

2. Procedimiento según la reivindicación 1, caracterizado porque el tratamiento vibratorio se aplica en unas condiciones esencialmente sin cavitación. 10

3. Procedimiento según la reivindicación 1 o 2, caracterizado porque el transductor funciona a una frecuencia inferior a 1500 kHz.

4. Procedimiento según la reivindicación 1, 2 o 3, caracterizado porque el transductor funciona a una frecuencia 15 superior a 1 MHz.

5. Procedimiento según cualquiera de las reivindicaciones anteriores, caracterizado porque la mezcla, respectivamente la emulsión, está exenta de emulsionante añadido.

6. Procedimiento según cualquiera de las reivindicaciones anteriores, caracterizado porque el transductor es de tipo piezoeléctrico.

7. Procedimiento según cualquiera de las reivindicaciones anteriores, caracterizado porque las vibraciones se aplican a la mezcla en la parte inferior del recipiente cerrado que contiene la mezcla. 25

8. Procedimiento según cualquiera de las reivindicaciones anteriores, caracterizado porque la parte de fase lipídica no excede el 40%, preferentemente el 30% o mejor el 20% del peso total.

9. Procedimiento según cualquiera de las reivindicaciones anteriores, caracterizado porque se mantiene la mezcla 30 en un intervalo de temperatura predeterminada, preferentemente en un intervalo de temperatura de entre 20 y 30ºC.

10. Procedimiento según cualquiera de las reivindicaciones anteriores, caracterizado porque el tratamiento continúa hasta la dispersión completa de la fase lipídica y/o la obtención de la concentración final deseada en fase lipídica y/o de la granulometría final deseada.

11. Procedimiento según cualquiera de las reivindicaciones anteriores, caracterizado porque el tratamiento continúa hasta la obtención de una granulometría micrométrica, preferentemente hasta la obtención de una fase discontinua que presenta unas partículas de un diámetro medio inferior a 50 !m, preferentemente inferior a 20 !m.

12. Procedimiento según cualquiera de las reivindicaciones anteriores, caracterizado porque la emulsión obtenida es estable durante varias semanas hasta varios meses a temperatura ambiente.

13. Procedimiento según cualquiera de las reivindicaciones anteriores, caracterizado porque la fase lipídica o lipófila se selecciona de entre el grupo que comprende: los aceites vegetales, los aceites animales, las mantequillas, los 45 aceites de aguacate o de argán, los aceites esenciales.

14. Utilización del procedimiento según cualquiera de las reivindicaciones 1 a 10 para la preparación de composiciones dermatológicas o farmacéuticas o de productos alimenticios.