Método para producir alcoholes poliéter.

Un proceso para preparar alcoholes poliéter al agregar óxidos de alquileno en sustancias iniciadoras funcionalesH,

de las que por lo menos una es sólida a temperatura ambiente en un matraz de reacción, al cargar loscomponentes de partida continuamente al matraz de reacción, que comprende preparar una pasta de la sustanciade iniciador sólido y cargar esta pasta continuamente al matraz de reacción, "pastas" se considera son las mezclasde compuestos que son sólidos a temperatura ambiente con compuestos que son líquidos a temperatura ambiente,cada uno de los cuales comprende átomos de hidrógeno reactivos con óxidos de alquileno, los compuestos que sonsólidos a temperatura ambiente están en la forma de partículas con un tamaño de partícula promedio de menos de 2mm, y estas mezclas se pueden bombear, "bombear" se entiende que significa que la viscosidad de la pasta no esmayor de 100 000 mPa.s, y la viscosidad se determina en DIN 53019 y el tamaño de partícula y la distribución deltamaño de partícula (PSD) se determina por medio de difracción láser, para cuyo propósito la pasta se coloca ensuspensión en isopropanol y se trata en un baño de ultrasonido durante 2 minutos, y luego se toma una parte paramedición y se transfiere al instrumento de análisis, en donde la pasta se produce al mezclar la sustancia iniciadorasólida con el compuesto que es líquido a temperatura ambiente en un mezclador de fuerza de corte.

Método para producir alcoholes poliéter

La invención proporciona un método para la preparación de alcoholes poliéter mediante la reacción de óxidos de alquileno con sustancias iniciadoras H funcionales.

Se producen alcoholes poliéter en grandes cantidades y se producen de muchas formas. Estos se preparan usualmente mediante la adición de óxidos de alquileno a iniciadores H funcionales. La adición se hace usualmente en la presencia de catalizadores, particularmente compuestos básicos tal como aminas o hidróxidos de metal alcalino, o de multimetal, también denominado como catalizadores DMC.

La aplicación principal del poliéter es la producción de poliuretanos. Dependiendo de los requerimientos para las propiedades de los poliuretanos puede ser que la funcionalidad del poliéter, el peso molecular y la sustancia de partida utilizada sean muy diferentes.

Actualmente el poliéter catalizado con metal se produce predominantemente en modo de tanda o semi-tanda. Una excepción es los polieteroles catalizados DMC. Debido a que los catalizadores empiezan a crecer desde cadenas cortas hasta cadenas largas el poliéter se puede preparar mediante un proceso continuo. Aquí, en un reactor 15 continúo, por ejemplo una tubería continua o una sustancia iniciadora de reactor tubular continuo y óxidos de alquileno dosificados y el producto terminado se retiran continuamente. Dichos métodos se describen por ejemplo en el documento WO 98/03571 o en el documento DD204735. Estos métodos se limitan a catalizadores DMC. Sin embargo, después de dirigir el DMC, solo se puede preparar al utilizar sustancias de partida líquidas de poliéter como se hace convencionalmente para la preparación de espumas de poliuretano flexibles. La adición de óxidos de alquileno a sustancias de partida sólidas o a aminas aromáticas para las sustancias de partida para la producción de poliéter utiliza espumas de poliuretano rígidas, lo que no es posible con los catalizadores DMC.

Sería deseable encontrar una mejor garantía para el método de proceso de semi-tanda actualmente convencional para la producción de espumas de poliéter rígidas. En este procedimiento son necesarios reactores relativamente grandes como un resultado de un vaciado de largo curso que determina en gran medida los costes de inversión de la producción. Adicionalmente, las válvulas, bombas y motores debido a las cambiantes cargas se tensionan severamente. En la producción de polioles con base en azúcar también se necesitan impulsos, transmisiones y motores fuertes para agitar la mezcla de azúcar intensamente con el alquileno. El modo de semi-tanda también puede provocar variaciones tanda a tanda en la calidad del producto.

También durante la alcoxilación se muestran las desventajas de la forma de semitanda. La mayor del parte del

azúcar con un co-iniciador, tal como glicerol, dietilenglicol, trietanolamina, dipropilenglicol o agua se agita en una mezcla o suspensión. Luego se agrega óxido de alquileno. Sin embargo, especialmente al inicio del proceso, es prácticamente insoluble en la mezcla/suspensión de azúcar alquileno. Por lo tanto ocurre inicialmente alta presión en el reactor, con el fin de cambiar la dosis de óxido de alquileno para que se detenga. Adicionalmente, se observan diferentes grados de alcoxilación.

No es directamente posible la conversión de este procedimiento en un proceso continuo eficiente en costes. Debido a que la propoxilación catalizada con álcali es una polimerización casi viviente que es la conversión directa de la alcoxilación en semi-tanda en un reactor fluidizado en un modo continuo de operación, como se describe, por ejemplo en el caso de posible catálisis DMC, y no es posible en el documento U.S. 5698012. Por el contrario, en este caso, se observan distribuciones de amplio peso molecular.

En los documentos WO 00, 136, 514, WO y WO 00, 136, 088 00, 136, 513 se describen reactores tubulares, que también se pueden utilizar para la preparación de espumas de alcoholes poliéter. Con el fin de lograr la reacción completa, los reactores de tubo se deben diseñar para ser muy largos.

El uso de reactores de tubo de flujo conduciría de hecho a distribuciones de peso molecular angostas, sin embargo, la mezcla o suspensión de azúcar y los co-iniciadores proporcionados anteriormente se bombean en forma 45 complicada a través de las tuberías. Los problemas de la no miscibilidad del óxido de alquileno y fase de azúcar y, posteriormente, también permanecen bajos índices de reacción debido a la baja concentración. Aún se requieren numerosas mediciones para operar el reactor para que sea seguro y puede controlar la temperatura de la reacción.

Un problema particular es la dosis de partida fija de la sustancia. En principio, es difícil dosificar compuestos sólidos en un proceso continuo, más aún en el que en la preparación del poliéter, es el hecho que la reacción tiene lugar 50 bajo presión elevada. Adicionalmente, especialmente la sacarosa tiende a aglutinarse, que puede conducir al bloqueo de las líneas de suministro. Las sustancias de partida de sacarosa frecuentemente utilizadas son muy

abrasivas, lo que resulta en desgaste aumentado de los dispositivos de respuesta. Estos problemas se pueden resolver en una forma satisfactoria mezclando otros óxidos de alquileno con iniciadores reactivos, tal como glicerol. Así, la cantidad máxima para la adición de dicho líquido a condiciones de temperatura ambiente se limita a la funcionalidad del poliéter y no se deja aumentar demasiado.

Es por lo tanto el objeto de la presente invención desarrollar un proceso preferiblemente continuo para la preparación de alcoholes poliéter mediante la reacción de sustancias iniciadoras sólidas a temperatura ambiente con óxidos de alquileno, que conduce a productos con una estrecha distribución de peso molecular, que se pueden operar fácil y confiablemente y las sustancias de partida se pueden dosificar continuamente.

El objeto se puede alcanzar sorprendentemente a partir de la preparación de una pasta y los materiales de partida sólidos a temperatura ambiente, esta pasta se carga en el matraz de reacción continuamente.

La invención es un método de acuerdo con la reivindicación 1 para la preparación de alcoholes poliéter mediante la adición de óxidos de alquileno en sustancias iniciadoras funcionales H, es decir, con óxidos de alquileno, compuestos que contienen átomos de hidrógeno reactivos, de los que por lo menos uno es un sólido a temperatura ambiente, en un matraz de reacción, en donde los componentes de partida del matraz de reacción se cargan continuamente, caracterizado porque se elabora una pasta y el material de partida sólido, esta pasta se carga en el matraz de reacción continuamente.

La invención se relaciona con mezclas que consisten de por lo menos un sólido a temperatura ambiente, H funcional, es decir, con el compuesto líquido de óxido de alquileno que contiene átomos de hidrógeno reactivos y por lo menos uno a temperatura ambiente, que contiene átomos de hidrógeno reactivos con el compuesto alquileno, caracterizado porque están presentes en la forma de una pasta.

En una realización preferida el proceso se lleva a cabo continuamente, es decir, los componentes de salida del matraz de reacción, en el que hay un reactor de operación continua, y el producto terminado se carga continuamente en el matraz de reacción agitado continuamente.

En el matraz de reacción sucede el proceso continuo, un estado constante.

La pasta de acuerdo con la invención aplica a mezclas de sólido a temperatura ambiente con compuestos líquidos a temperatura ambiente, compuestos cada uno con óxidos de alquileno que contienen átomos de hidrógeno reactivos. Los compuestos que son sólidos a temperatura ambiente están presentes en la forma de partículas que tienen un tamaño promedio de partícula de menos de 2 mm. Estas mezclas se bombean.

La invención es un método de acuerdo con la reivindicación 1 para la preparación de alcoholes poliéter mediante la adición de óxidos de alquileno en sustancias iniciadoras funcionales H, es decir, con óxidos de alquileno, compuestos que contienen átomos de hidrógeno reactivos, de los que por lo menos uno es un sólido a temperatura ambiente, en un matraz de reacción, en donde los componentes de partida del matraz de reacción se cargan continuamente, caracterizado porque se hacen del material de partida sólido, y esta pasta se carga en el matraz de reacción continuamente.

La pasta se prepara al mezclar a temperatura ambiente iniciando con una sustancia sólida a temperatura ambiente que produce el compuesto líquido.

Las sustancias de partida... [Seguir leyendo]

1. Un proceso para preparar alcoholes poliéter al agregar óxidos de alquileno en sustancias iniciadoras funcionales H, de las que por lo menos una es sólida a temperatura ambiente en un matraz de reacción, al cargar los componentes de partida continuamente al matraz de reacción, que comprende preparar una pasta de la sustancia 5 de iniciador sólido y cargar esta pasta continuamente al matraz de reacción, "pastas" se considera son las mezclas de compuestos que son sólidos a temperatura ambiente con compuestos que son líquidos a temperatura ambiente, cada uno de los cuales comprende átomos de hidrógeno reactivos con óxidos de alquileno, los compuestos que son sólidos a temperatura ambiente están en la forma de partículas con un tamaño de partícula promedio de menos de 2 mm, y estas mezclas se pueden bombear, "bombear" se entiende que significa que la viscosidad de la pasta no es mayor de 100 000 mPa.s, y la viscosidad se determina en DIN 53019 y el tamaño de partícula y la distribución del tamaño de partícula (PSD) se determina por medio de difracción láser, para cuyo propósito la pasta se coloca en suspensión en isopropanol y se trata en un baño de ultrasonido durante 2 minutos, y luego se toma una parte para medición y se transfiere al instrumento de análisis, en donde la pasta se produce al mezclar la sustancia iniciadora sólida con el compuesto que es líquido a temperatura ambiente en un mezclador de fuerza de corte.

2. El proceso de acuerdo con la reivindicación 1, que se realiza en un reactor de mezcla previa.

3. El proceso de acuerdo con la reivindicación 1, que se realiza continuamente.

4. El proceso de acuerdo con la reivindicación 1, que se realiza semicontinuamente.

5. El proceso de acuerdo con la reivindicación 1, en donde el reactor de mezcla previa es un reactor de tanque agitado.

6. El proceso de acuerdo con la reivindicación 1, en donde el reactor de mezcla previa es una batería de tanque de agitación.

7. El proceso de acuerdo con la reivindicación 1, en donde el reactor de mezcla previa es un reactor de circuito de chorro.

8. El proceso de acuerdo con la reivindicación 3, en donde el reactor es un reactor tubular.

9. El proceso de acuerdo con la reivindicación 3, en donde el reactor de mezcla previa continuo está seguido corriente abajo por un reactor continuo adicional.

10. El proceso de acuerdo con la reivindicación 8, en donde el reactor continuo adicional es un reactor de flujo.

11. El proceso de acuerdo con la reivindicación 7, en donde el reactor continuo adicional es un reactor tubular.

12. El proceso de acuerdo con la reivindicación 1, en donde el compuesto utilizado como la sustancia iniciadora 30 sólida tiene una funcionalidad de por lo menos 4.

13. El proceso de acuerdo con la reivindicación 1, en donde la sustancia iniciadora sólida utilizada comprende carbohidratos.

14. El proceso de acuerdo con la reivindicación 1, en donde los carbohidratos se seleccionan del grupo que comprende pentaeritritol, sorbitol, sacarosa, celulosa, almidón, hidrolizados de almidón.

15. El proceso de acuerdo con la reivindicación 1, en donde la sustancia iniciadora sólida utilizada comprende compuestos que comprenden por lo menos un átomo de nitrógeno.

16. El proceso de acuerdo con la reivindicación 14, en donde el compuesto que comprende por lo menos un átomo de nitrógeno y que se utiliza como la sustancia iniciadora sólida se selecciona del grupo que comprende tolilenodiamina, difenilmetanodiamina, urea, melamina y derivados funcionales H de los mismos, y también los productos de reacción de aminas con isocianatos.

17. El proceso de acuerdo con la reivindicación 1, en donde la pasta se prepara al mezclar la sustancia iniciadora sólida con un compuesto líquido a temperatura ambiente.

18. El proceso de acuerdo con la reivindicación 16, en donde el compuesto líquido a temperatura ambiente es agua.

19. El proceso de acuerdo con la reivindicación 16, en donde el compuesto líquido a temperatura ambiente es un alcohol.

20. El proceso de acuerdo con la reivindicación 18, en donde el alcohol se selecciona del grupo que comprende glicerol, etilenglicol, dietilenglicol, propilenglicol, butanediol o un alcohol poliéter.

21. El proceso de acuerdo con la reivindicación 16, en donde el compuesto líquido a temperatura ambiente es una amina.