Procedimiento e instalación para la purificación de compuestos insaturados.

Procedimiento para la purificación de compuestos insaturados, en el que la purificación se lleva a cabo en una instalación que presenta al menos dos evaporadores, y los evaporadores están unidos de modo que una parte delcompuesto insaturado es conducida en circuito, aislándose los vapores desprendidos condensados en el primerevaporador e introduciéndose en el primer evaporador los vapores desprendidos condensados en el segundoevaporador, el cual se caracteriza porque el caudal másico con el que se aíslan de la mezcla a purificar losvapores desprendidos condensados en el primer evaporador es menor que el caudal másico con el que seintroducen en el primer evaporador los vapores desprendidos condensados del segundo evaporador.

Procedimiento e instalación para la purificación de compuestos insaturados La presente invención se refiere a un procedimiento para la purificación de compuestos insaturados. Además de ello, la presente invención describe una instalación para llevar a cabo el presente procedimiento.

Compuestos insaturados con una temperatura de ebullición elevada tienden, en la purificación, a la formación de productos secundarios. Con ello resultan diversos problemas en relación con el aislamiento de estos compuestos. Por ejemplo, mediante la polimerización de los compuestos insaturados pueden formarse depósitos en las instalaciones de purificación. Con el fin de garantizar una elevada calidad del producto es, por lo tanto, necesario purificar de vez en cuando estas instalaciones.

Estado conocido de la técnica Además de ello, la formación de productos secundarios conduce a una disminución del rendimiento total. En el caso de una purificación en un destilador con una columna que, en virtud de unas pocas estructuras internas, presenta una pequeña caída de presión, pueden evitarse estos problemas. Sin embargo, con ello no se puede obtener ningún rendimiento de separación óptimo. Por otra parte, es muchas veces necesario poner a disposición un producto lo más puro posible. A los compuestos particularmente problemáticos pertenecen, en particular ésteres glicólicos tales como, por ejemplo, (met) acrilatos de hidroxialquilo. Junto a polímeros, estos compuestos pueden formar di (met) acrilatos que son particularmente indeseados. Con el fin de resolver los problemas anteriormente expuestos, se realizaron ya una serie de esfuerzos.

El documento WO 2004/063140 describe un procedimiento para la purificación de compuestos insaturados.

Por ejemplo, la memoria de patente CN 1502601 describe un procedimiento para la purificación de (met) acrilatos de hidroxialquilo que presenta varias etapas. En este caso, las distintas etapas están conectadas en serie. En un primer evaporador de capa fina se separan los compuestos difícilmente volátiles. El producto vaporizado se condensa y se introduce en un evaporador de película descendente. En el evaporador de película descendente se desprovee el compuesto a purificar de componentes fácilmente volátiles. En otro evaporador de capa fina se extrae el producto por la parte superior, y los componentes difícilmente volátiles son devueltos con una pequeña porción de producto al primer evaporador de capa delgada. De manera correspondiente, el producto no es conducido en circuito. Un metacrilato de hidroxipropilo, el cual fue purificado conforme al procedimiento descrito en la memoria de patente CN 1502601, mostró una pureza de aprox. 98, 7%.

Además de ello, el documento EP-A-1 090 904 describe un procedimiento para la purificación de (met) acrilatos de hidroxialquilo. En este procedimiento se emplea un destilador junto con un evaporador de capa fina, siendo introducido el producto del sumidero del destilador en un evaporador de capa fina. La columna del destilador no presenta estructuras internas que conduzcan a una caída de presión. Mediante estas medidas se puede conseguir que el producto purificado presente una pureza relativamente elevada con una pequeña porción de diésteres. En comparación con una destilación pura, la pureza aumenta, sin embargo, de manera no esencial desde 98, 1 hasta 98, 5%. Esencial en este caso es que el tiempo de permanencia se mantenga pequeño. El retorno de una gran cantidad de producto vaporizado procedente del evaporador de capa fina al destilador no se describe de forma cuantitativa.

Los procedimientos precedentemente expuestos muestran ya una mejora con respecto al estado conocido de la técnica habitual. No obstante, existe la constante demanda de continuar mejorando la pureza así como el rendimiento de los compuestos insaturados.

Misión Considerando el estado conocido de la técnica es ahora misión de la presente invención habilitar un procedimiento para la purificación de compuestos insaturados que conduzcan con un elevado rendimiento a productos particularmente puros.

Otra misión consistía, en particular, en crear un procedimiento en el que sea particularmente escasa la formación de productos secundarios durante la purificación. En particular, el procedimiento en las instalaciones para la purificación debería conducir sólo a una escasa formación de depósitos. Con ello, debería posibilitarse un servicio

continuo prolongado de la instalación, sin que deba interrumpirse el funcionamiento de la instalación debido a medidas de purificación.

Además de ello, el procedimiento debería poder llevarse a cabo de la manera más sencilla y económica posible.

Además de ello, por lo tanto, era misión de la presente invención poner a disposición una instalación para llevar a cabo un procedimiento correspondiente. En tal caso, la instalación debería poder ser purificada de una manera sencilla.

Solución Estos, así como otros problemas no explícitamente mencionados, pero que pueden derivarse o deducirse sin más de los contextos discutidos en la introducción de esta memoria, se resuelven mediante un procedimiento con todas las características de la reivindicación 1. Variaciones convenientes del procedimiento de acuerdo con la invención se protegen en las reivindicaciones subordinadas. En relación con la instalación para llevar a cabo el procedimiento, la reivindicación 20 representa una solución del problema.

Objeto de la presente invención es, de manera correspondiente, un procedimiento para la purificación de compuestos insaturados, en el que la purificación se lleva a cabo en una instalación que presenta al menos dos evaporadores, y los evaporadores están unidos de modo que una parte del compuesto insaturado es conducida en circuito, aislándose los vapores desprendidos condensados en el primer evaporador e introduciéndose en el primer evaporador los vapores desprendidos condensados en el segundo evaporador, el cual se caracteriza porque el caudal másico con el que se aíslan de la mezcla a purificar los vapores desprendidos condensados en el primer evaporador es menor que el caudal másico con el que se introducen en el primer evaporador los vapores desprendidos condensados del segundo evaporador.

Con ello se consigue, de un modo no predecible, habilitar un procedimiento del género precedentemente expuesto que presente un perfil de propiedades particularmente bueno. De manera sorprendente, pueden obtenerse en particular productos con una pureza particularmente elevada con un rendimiento muy bueno.

Además, es particularmente escasa la formación de productos secundarios durante la purificación. En este caso, el procedimiento en las instalaciones para la purificación conduce a sólo una pequeña formación de depósitos. Con ello, se consigue un servicio continuo prolongado de las instalaciones, sin que deba interrumpirse el funcionamiento de la instalación.

Además de ello, el procedimiento de acuerdo con la invención puede llevarse a cabo de manera muy sencilla y económica.

Además, la presente invención proporciona una instalación para llevar a cabo un procedimiento correspondiente, en donde la instalación puede ser purificada de una manera sencilla.

El procedimiento de la presente invención sirve, en particular, para la purificación de compuestos insaturados que presentan al menos un doble enlace carbono-carbono. De particular interés son, en especial, compuestos que, en particular, presentan un punto de ebullición a 1.013 mbar de aprox. 150ºC hasta aprox. 300ºC. De manera conveniente, el procedimiento de acuerdo con la invención puede emplearse, en particular, para la purificación de ésteres glicólicos. A ellos pertenecen, por ejemplo, (met) acrilatos de hidroxialquilo tales como (met) acrilato de 2hidroxietilo, (met) acrilato de hidroxipropilo e isómeros, (met) acrilato de hidroxibutilo e isómeros, así como mezclas a base de los compuestos antes mencionados. La preparación de estos compuestos es generalmente conocida, encontrándose especialmente en el estado conocido de la técnica precedentemente citado valiosas indicaciones. Así, estos compuestos pueden obtenerse, en particular, mediante la reacción de ácido (met) acrílico con epóxidos, por ejemplo óxido de etileno u óxido de propileno.

La purificación puede tener lugar en presencia de estabilizadores, pudiendo emplearse éstos repetidas veces para la preparación de los compuestos insaturados. Por lo tanto, muchas mezclas a separar presentan ya estos compuestos, pudiendo agregarse éstos eventualmente. A los estabilizadores preferidos pertenecen, entre otros, compuestos fenólicos tales como, por ejemplo, hidroquinona, metilhidroquinona, terc-butilhidroquinona,... [Seguir leyendo]

1. Procedimiento para la purificación de compuestos insaturados, en el que la purificación se lleva a cabo en una instalación que presenta al menos dos evaporadores, y los evaporadores están unidos de modo que una parte del compuesto insaturado es conducida en circuito, aislándose los vapores desprendidos condensados en el primer evaporador e introduciéndose en el primer evaporador los vapores desprendidos condensados en el segundo evaporador, el cual se caracteriza porque el caudal másico con el que se aíslan de la mezcla a purificar los vapores desprendidos condensados en el primer evaporador es menor que el caudal másico con el que se introducen en el primer evaporador los vapores desprendidos condensados del segundo evaporador.

2. Procedimiento según la reivindicación 1, caracterizado porque el compuesto insaturado es un éster glicólico.

3. Procedimiento según la reivindicación 2, caracterizado porque el éster glicólico es un (met) acrilato de 15 hidroxialquilo.

4. Procedimiento según al menos una de las reivindicaciones precedentes, caracterizado porque la relación del caudal másico con el que son aislados de la mezcla a purificar los vapores desprendidos condensados en el primer evaporador al caudal másico con el que son introducidos en el primer evaporador los vapores desprendidos condensados procedentes del segundo evaporador se encuentra en el intervalo de 0, 4 a 1, 5.

5. Procedimiento según la reivindicación 4, caracterizado porque la relación del caudal másico con el que son aislados de la mezcla a purificar los vapores desprendidos condensados en el primer evaporador al caudal másico con el que son introducidos en el primer evaporador los vapores desprendidos condensados procedentes del

segundo evaporador se encuentra en el intervalo de 0, 5 a 0, 8.

6. Procedimiento según al menos una de las reivindicaciones precedentes, caracterizado porque la instalación presenta al menos tres evaporadores, formándose un circuito entre el primer y el segundo evaporador y formándose un circuito entre el segundo y el tercer evaporador.

3.

7. Procedimiento según la reivindicación 6, caracterizado porque la relación del caudal másico con el que son introducidos en el primer evaporador los vapores desprendidos condensados procedentes del segundo evaporador al caudal másico con el que son introducidos en el segundo evaporador los vapores desprendidos condensados del tercer evaporador se encuentra en el intervalo de 0, 75 a 35.

3.

8. Procedimiento según al menos una de las reivindicaciones precedentes, caracterizado porque al menos una parte de la mezcla a purificar es introducida primeramente en el primer evaporador.

9. Procedimiento según al menos una de las reivindicaciones precedentes, caracterizado porque al menos una 40 parte de la mezcla a purificar es introducida primeramente en el segundo evaporador.

10. Procedimiento según la reivindicación 8 ó 9, caracterizado porque al menos una parte de la mezcla a purificar se introduce primeramente en el primer evaporador y otra parte de la mezcla a purificar se introduce primeramente en el segundo evaporador.

4.

11. Procedimiento según la reivindicación 10, caracterizado porque la relación cuantitativa de la parte de la mezcla a purificar introducida en el primer evaporador a la parte de la mezcla a purificar introducida en el segundo evaporador se encuentra en el intervalo de 9:1 a 0, 1:1.

12. Procedimiento según al menos una de las reivindicaciones precedentes, caracterizado porque el primer evaporador es un evaporador por circulación.

13. Procedimiento según al menos una de las reivindicaciones precedentes, caracterizado porque el segundo evaporador es un evaporador por circulación.

5.

14. Procedimiento según al menos una de las reivindicaciones precedentes, caracterizado porque el primer y/o segundo evaporador es un evaporador de circulación forzada.

15. Procedimiento según al menos una de las reivindicaciones precedentes, caracterizado porque el primer y/o segundo evaporador es un evaporador de circulación natural.

16. Procedimiento según al menos una de las reivindicaciones precedentes, caracterizado porque el tercer evaporador es un evaporador de capa fina.

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17. Procedimiento según al menos una de las reivindicaciones precedentes, caracterizado porque el precursor se transfiere a la fase gaseosa a una presión en el intervalo de 0, 1 mbar a 20 mbar.

18. Procedimiento según al menos una de las reivindicaciones precedentes, caracterizado porque el compuesto 10 insaturado se transfiere a la fase gaseosa a una temperatura en el intervalo de 40ºC a 120ºC.

19. Procedimiento según la reivindicación 18, caracterizado porque el factor de carga de gas se encuentra en el intervalo de 0, 8 a 3, 0 Pa0, 5.

20. Instalación para llevar a cabo el procedimiento según al menos una de las reivindicaciones 1 a 19, caracterizada porque la instalación presenta al menos tres evaporadores que están unidos entre sí de modo que el residuo del primer evaporador que permanece en la fase líquida puede ser introducido en el segundo evaporador, los vapores desprendidos condensados del segundo evaporador pueden ser introducidos en el primer evaporador y el residuo que permanece en la fase líquida del segundo evaporador puede ser introducido en el tercer evaporador,

y los vapores desprendidos condensados del tercer evaporador pueden ser introducidos en el segundo evaporador.

21. Instalación según la reivindicación 20, caracterizada porque la instalación presenta al menos dos evaporadores por circulación y un evaporador de capa fina.

22. Instalación según la reivindicación 20 ó 21, caracterizada porque la instalación presenta al menos tres columnas.

23. Instalación según la reivindicación 21, caracterizada porque la columna presenta, a un factor F en el intervalo de 0, 8 a 3, 0 Pa0, 5, preferiblemente en el intervalo de 1, 5 a 2, 0 Pa0, 5, una caída de presión en el intervalo de 0, 5 a 10 Pa0, 5, preferiblemente en el intervalo de 1 a 5 mbar.

24. Instalación según la reivindicación 21 ó 22, caracterizada porque la columna presenta un separador de gotitas (separador de partículas) .