PROCEDIMIENTO PARA LA EXTRACCIÓN DE ÁCIDOS GRASOS A PARTIR DE BIOMASA DE ALGAS.
Procedimiento para la extracción de ácidos grasos a partir de biomasa de algas,
que comprende producir una suspensión acuosa de biomasa de algas; someter la suspensión acuosa de biomasa de algas a hidrólisis ácida y extracción mediante la adición de por lo menos un disolvente orgánico apolar y por lo menos un ácido inorgánico a dicha suspensión acuosa de biomasa de algas, de tal modo que se obtengan las tres fases siguientes: una fase semisólida que comprende una suspensión espesa de la biomasa de algas; una fase acuosa que comprende compuestos inorgánicos y compuestos orgánicos hidrófilos; una fase orgánica que comprende ácidos grasos y compuestos orgánicos hidrófobos distintos a dichos ácidos grasos.
Tipo: Patente Internacional (Tratado de Cooperación de Patentes). Resumen de patente/invención. Número de Solicitud: PCT/EP2009/004617.
Solicitante: ENI S.P.A..
Nacionalidad solicitante: Italia.
Dirección: PIAZZALE E.MATTEI 1 I- OO144 ROMA ITALIA.
Inventor/es: D\'ANGELI, EDOARDO, CAPUANO, FEDERICO, D\'ADDARIO,Ezio Nicola, MEDICI,Roberto.
Fecha de Publicación: .
Clasificación Internacional de Patentes:
- C11B1/10 QUIMICA; METALURGIA. › C11 ACEITES, GRASAS, MATERIAS GRASAS O CERAS ANIMALES O VEGETALES; SUS ACIDOS GRASOS; DETERGENTES; VELAS. › C11B PRODUCCION, ej. POR PRENSADO DE MATERIAS PRIMAS O POR EXTRACCION DE MATERIAS RESIDUALES, REFINO O CONSERVACION DE GRASAS, SUSTANCIAS GRASAS, p. ej. LANOLINA, ACEITES GRASOS O CERAS; ACEITES ESENCIALES; PERFUMES (aceites secantes C09F). › C11B 1/00 Producción de grasas o aceites grasos a partir de materias primas. › por extracción.
- C11C1/04 C11 […] › C11C ACIDOS GRASOS OBTENIDOS A PARTIR DE GRASAS, ACEITES O CERAS; VELAS; GRASAS, ACEITES O ACIDOS GRASOS OBTENIDOS POR MODIFICACION QUIMICA DE GRASAS, ACEITES O ACIDOS GRASOS. › C11C 1/00 Preparación de ácidos grasos a partir de grasas, aceites o ceras; Refino de ácidos grasos (recuperación de ácidos grasos a partir de materiales residuales C11B 13/00). › por hidrólisis.
- C11C3/00 C11C […] › Grasas, aceites o ácidos grasos obtenidos por modificación química de grasas, aceites o ácidos grasos, p. ej. por ozonólisis (grasas o aceites sulfonados C07C 309/62; grasas epoxidadas C07D 303/42; aceites vulcanizados, p.ej. pseudocaucho C08H 3/00).
- C12M1/00 C […] › C12 BIOQUIMICA; CERVEZA; BEBIDAS ALCOHOLICAS; VINO; VINAGRE; MICROBIOLOGIA; ENZIMOLOGIA; TECNICAS DE MUTACION O DE GENETICA. › C12M EQUIPOS PARA ENZIMOLOGIA O MICROBIOLOGIA (instalaciones para la fermentación de estiércoles A01C 3/02; conservación de partes vivas de cuerpos humanos o animales A01N 1/02; aparatos de cervecería C12C; equipos para la fermentación del vino C12G; aparatos para preparar el vinagre C12J 1/10). › Equipos para enzimología o microbiología.
- C12M1/107 C12M […] › C12M 1/00 Equipos para enzimología o microbiología. › con medios para recoger los gases de fermentación, p. ej. metano (producción de metano por tratamiento anaerobio de lodos C02F 11/04).
- C12P7/64 C12 […] › C12P PROCESOS DE FERMENTACION O PROCESOS QUE UTILIZAN ENZIMAS PARA LA SINTESIS DE UN COMPUESTO QUIMICO DADO O DE UNA COMPOSICION DADA, O PARA LA SEPARACION DE ISOMEROS OPTICOS A PARTIR DE UNA MEZCLA RACEMICA. › C12P 7/00 Preparación de compuestos orgánicos que contienen oxígeno. › Grasas; Aceites; Ceras de tipo éster; Acidos grasos superiores, es decir, con una cadena lineal de al menos siete átomos de carbono unida a un grupo carboxilo; Aceites o grasas oxidadas.
Fragmento de la descripción:
Procedimiento para la extracción de ácidos grasos a partir de biomasa de algas.
La presente invención se refiere a un procedimiento para la extracción de ácidos grasos a partir de biomasa de algas.
Más en particular, la presente invención se refiere a un procedimiento para la extracción de ácidos grasos de biomasa de algas que comprende el tratamiento de una suspensión acuosa de biomasa de algas con por lo menos un disolvente apolar orgánico y por lo menos un ácido inorgánico.
Las algas, en particular, las microalgas, se cultivan actualmente para la producción de compuestos valiosos tales como, por ejemplo, ácidos grasos poliinsaturados [por ejemplo, ácido eicosapentaenoico (EPA), ácido docosahexaenoico (DHA), y similares], vitaminas (por ejemplo, β-caroteno, y similares) y agentes de gelificación, que se incluyen en los campos nutricional, farmacéutico y cosmético.
El cultivo de microalgas para los sectores anteriores se caracteriza por capacidades de producción bastante limitadas (del orden de cientos-miles de toneladas al año) con un alto valor añadido de los compuestos obtenidos (cientos-miles de dólares por kilogramo). Éste es el motivo por el cual pueden tolerarse sistemas de producción, particularmente sistemas de extracción y purificación, caros y complejos que deben satisfacer los estrictos reglamentos de tipo sanitario y nutricional, típicos de los campos mencionados anteriormente.
El paso de los campos mencionados anteriormente de utilización tradicional de las microalgas, al campo medioambiental/energético, requiere el desarrollo de tecnologías que conduzcan a fuertes aumentos en la capacidad de producción (de cientos-miles de toneladas al año a millones de toneladas al año) y una fuerte reducción en los costes de producción debido al valor añadido limitado de los productos destinados para el campo medioambiental/energético (cientos-miles de dólares por tonelada).
Se describen en la técnica procedimientos relacionados con la extracción de compuestos de biomasas de algas.
La patente US nº 4.341.038, por ejemplo, describe un procedimiento para la recuperación de productos oleosos a partir de algas que comprende: (a) hacer crecer algas halófilas unicelulares, sin pared celular, en una solución salina; (b) recoger estas algas con el fin de obtener una suspensión espesa basada en algas y agua salina; (c) extraer los productos oleosos de dicha suspensión espesa utilizando un disolvente para dichos productos; (d) recuperar dichos productos oleosos y algas residuales. Dichos productos oleosos pueden utilizarse como fuentes de energía, en particular combustible, o como fuente de otros productos tales como, por ejemplo, fertilizantes, o para nutrición animal.
La patente US nº 5.338.673 describe un procedimiento para la producción selectiva de ácidos grasos poliinsaturados a partir de un cultivo de microalgas de la especie Porphyridium cruentum, así como un procedimiento para su extracción. En particular, el procedimiento de extracción incluye: concentrar la biomasa de algas; someter dicha biomasa de algas concentrada a lisis celular, preferentemente por medio de homogenización mecánica; separar la fase líquida de la fase sólida, conteniendo dicha fase sólida dichos ácidos grasos poliinsaturados; extraer dichos ácidos grasos poliinsaturados utilizando un disolvente orgánico tal como, por ejemplo, hexano o cloroformo; evaporar dicho disolvente orgánico con el fin de obtener dichos ácidos grasos poliinsaturados.
Dichos ácidos grasos poliinsaturados, tales como, por ejemplo, ácido eicosapentaenoico (EPA), ácido docosahexaenoico (DHA), ácido araquidónico, se utilizan particularmente en el sector farmacéutico.
La patente US nº 5.539.133 describe un procedimiento para obtener lípidos con una gran cantidad de ácidos grasos poliinsaturados que presentan entre 20 y 22 átomos de carbono, a través de la extracción de un material de partida de origen animal o vegetal, presentando dicho material de partida un contenido en agua de desde el 5% en peso hasta el 50% en peso y un tamaño de partícula comprendido entre 0,01 mm y 50 mm, llevándose a cabo dicha extracción utilizando un disolvente orgánico, preferentemente miscible con agua (por ejemplo, etanol) o a través de gas comprimido licuado (por ejemplo, dióxido de carbono, propano, o combinaciones de los mismos). Como material de partida que puede utilizarse para este fin, también se indican las algas unicelulares (microalgas), o macroalgas que pertenecen a la familia de las algas rojas, pardas o verdes. Dichos ácidos grasos poliinsaturados tales como, por ejemplo, ácido docosahexaenoico (DHA), ácido araquidónico, se utilizan particularmente en la industria alimentaria.
La patente US nº 6.166.231 describe un procedimiento para separar lípidos, en particular aceites alimentarios, de un material de origen biológico (por ejemplo, algas, levaduras o bacterias) que comprende: (a) poner en contacto un disolvente (por ejemplo, hexano, o diversos éteres de petróleo) con una suspensión acuosa del material de origen biológico que contiene los lípidos a contracorriente, siendo dicho disolvente esencialmente inmiscible con agua; (b) recoger el disolvente, conteniendo dicho disolvente los lípidos extraídos de dicha suspensión acuosa del material de origen biológico; y (c) separar los lípidos de dicho disolvente.
Dicha suspensión acuosa del material de origen biológico se somete preferentemente a centrifugación con el fin de alcanzar una concentración de sustancia sólida en la suspensión no superior al 50% y, posteriormente, a lisis celular por medio, por ejemplo, de homogenización mecánica. Puede obtenerse una extracción mejorada de los lípidos a través de un aumento en el pH, preferentemente entre 5 y 10, de dicho material de origen biológico a través de procedimientos conocidos en la técnica, tales como, por ejemplo, mediante la adición de una disolución cáustica (por ejemplo, hidróxido de potasio o hidróxido de sodio). El aumento en el pH también impide la formación de emulsiones entre el material de origen biológico y el disolvente.
Miao X. et al. describen la producción de biodiésel a partir de algas en el siguiente artículo: "Biodiesel production from heterotrophic microalgal oil", publicado en "Bioresource Technology" 97 (2006), págs. 841-846. En dicho artículo, se secan algas de la especie Chorella protothecoides, hechas crecer de manera heterótrofa, y posteriormente se pulverizan en un mortero y se someten a extracción con hexano con el fin de extraer el aceite. El aceite extraído se somete posteriormente a transesterificación ácida en presencia de metanol y ácido sulfúrico como catalizador de transesterificación, con el fin de obtener biodiésel.
La producción de biodiésel a partir de algas también se describe por Hossain S. et al. en el siguiente artículo: "Biodiesel Fuel Production from Algae as Renewable Energy", publicado en "American Journal of Biochemistry and Biotechnology" 4 (3) (2008), págs. 250-254. En dicho artículo, se secan algas de las especies Oedogonium y Spirogyra, tras molerse y pulverizarse en mortero tanto como sea posible, en un horno termostático a 80ºC, durante 20 minutos para eliminar el agua. Posteriormente, se mezcla una disolución de hexano y éter con las algas secadas para extraer el aceite. Se recupera el aceite extraído por medio de evaporación a vacío de dicha disolución en hexano y éter. Se lleva a cabo la reacción de transesterificación del aceite así obtenido, con el fin de obtener biodiésel, en presencia de una combinación de hidróxido de sodio como catalizador de transesterificación, y metanol (transesterificación básica).
Los procedimientos anteriores, sin embargo, pueden presentar diversos puntos críticos, tales como, por ejemplo:
- lisis celular de la biomasa efectuada normalmente mediante homogenización mecánica, molienda o pulverización, de modo que se liberen las fracciones lipídicas intra y endocelulares y se mejore el contacto con el disolvente;
- secado de la biomasa efectuada normalmente por medio de técnicas costosas, tales como, por ejemplo, secado por pulverización o liofilización, una operación que también requiere particular atención con respecto a la temperatura utilizada durante el secado que debe mantenerse dentro de un determinado intervalo de modo que no se ponga en peligro la calidad de los compuestos (por ejemplo, lípidos) que van a extraerse;
- difícil separación de la fase acuosa...
Reivindicaciones:
1. Procedimiento para la extracción de ácidos grasos a partir de biomasa de algas, caracterizado porque comprende:
- producir una suspensión acuosa de biomasa de algas;
- someter la suspensión acuosa de biomasa de algas a hidrólisis ácida y extracción mediante la adición de por lo menos un disolvente orgánico apolar y por lo menos un ácido inorgánico a dicha suspensión acuosa de biomasa de algas, de tal modo que se obtengan las tres fases siguientes:
2. Procedimiento según la reivindicación 1, caracterizado porque la suspensión acuosa de biomasa de algas proviene del cultivo de algas unicelulares (microalgas), efectuado con aguas residuales que proceden de aguas residuales industriales.
3. Procedimiento según la reivindicación 1 ó 2, caracterizado porque la suspensión acuosa de biomasa de algas se somete a espesamiento con el fin de obtener una mayor concentración de sustancia seca en dicha biomasa de algas.
4. Procedimiento según cualquiera de las reivindicaciones anteriores, caracterizado porque la suspensión acuosa de biomasa de algas presenta una concentración de sustancia seca comprendida entre 3% en peso y 40% en peso con respecto al peso total de la suspensión acuosa de biomasa de algas.
5. Procedimiento según la reivindicación 4, caracterizado porque suspensión acuosa de biomasa de algas presenta una concentración de sustancia seca comprendida entre el 5% en peso y el 35% en peso con respecto al peso total de la suspensión acuosa de biomasa de algas.
6. Procedimiento según cualquiera de las reivindicaciones anteriores, caracterizado porque el disolvente orgánico apolar se selecciona de entre hidrocarburos alifáticos tales como hexano, n-octano; hidrocarburos aromáticos, tales como isómeros de xilenos; cortes de refinería que comprenden mezclas de dichos hidrocarburos alifáticos y/o aromáticos; éteres de petróleo; o mezclas de los mismos.
7. Procedimiento según la reivindicación 6, caracterizado porque el disolvente orgánico apolar se selecciona de entre hexano, n-octano, o mezclas de los mismos.
8. Procedimiento según cualquiera de las reivindicaciones anteriores, caracterizado porque la razón entre la concentración de sustancia seca en la biomasa de algas y el volumen de disolvente orgánico apolar está comprendida entre 1:1 y 1:80.
9. Procedimiento según la reivindicación 8, caracterizado porque la razón entre la concentración de sustancia seca en la biomasa de algas y el volumen de disolvente orgánico apolar está comprendida entre 1:3 y 1:70.
10. Procedimiento según cualquiera de las reivindicaciones anteriores, caracterizado porque el ácido inorgánico se selecciona de entre ácido sulfúrico, ácido clorhídrico, ácido fosfórico, ácido nítrico, o mezclas de los mismos.
11. Procedimiento según la reivindicación 10, caracterizado porque el ácido inorgánico se selecciona de entre ácido sulfúrico, ácido clorhídrico, ácido fosfórico, o mezclas de los mismos.
12. Procedimiento según cualquiera de las reivindicaciones anteriores, caracterizado porque la razón entre la concentración de sustancia seca en la biomasa de algas y el volumen de ácido inorgánico está comprendida entre 1:0,01 y 1:5.
13. Procedimiento según la reivindicación 12, caracterizado porque la razón entre la concentración de sustancia seca en la biomasa de algas y el volumen de ácido inorgánico está comprendida entre 1:0,02 y 1:3.
14. Procedimiento según cualquiera de las reivindicaciones anteriores, caracterizado porque la hidrólisis ácida y la extracción se llevan a cabo, a presión atmosférica, al punto de ebullición del disolvente, si dicha temperatura es inferior a 100ºC.
15. Procedimiento según cualquiera de las reivindicaciones 1 a 13, caracterizado porque la hidrólisis ácida y la extracción se llevan a cabo, a presión atmosférica, a 100ºC, si el punto de ebullición del disolvente es superior a 100ºC.
16. Procedimiento según cualquiera de las reivindicaciones 1 a 13, caracterizado porque la hidrólisis ácida y la extracción se llevan a cabo, a presión atmosférica, a 100ºC.
17. Procedimiento según cualquiera de las reivindicaciones 1 a 13, caracterizado porque la hidrólisis ácida y la extracción se llevan a cabo a una temperatura de 100ºC, a la presión de equilibrio del disolvente a dicha temperatura.
18. Procedimiento según cualquiera de las reivindicaciones anteriores, caracterizado porque la hidrólisis ácida y la extracción se llevan a cabo a un pH comprendido entre 0,5 y 3.
19. Procedimiento según la reivindicación 18, caracterizado porque la hidrólisis ácida y la extracción se llevan a cabo a pH 2.
20. Procedimiento según cualquiera de las reivindicaciones anteriores, caracterizado porque la hidrólisis ácida y la extracción se llevan a cabo durante un tiempo comprendido entre 1 hora y 3 horas.
21. Procedimiento según la reivindicación 20, caracterizado porque la hidrólisis ácida y la extracción se llevan a cabo durante 2 horas.
22. Procedimiento según cualquiera de las reivindicaciones anteriores, caracterizado porque el disolvente orgánico apolar y el ácido inorgánico se añaden de manera contemporánea a la biomasa de algas.
23. Procedimiento según cualquiera de las reivindicaciones 1 a 21, caracterizado porque el disolvente orgánico apolar se añade a la biomasa de algas antes del ácido inorgánico.
24. Procedimiento según cualquiera de las reivindicaciones 1 a 21, caracterizado porque el disolvente orgánico apolar se añade a la biomasa de algas tras el ácido inorgánico.
25. Procedimiento según cualquiera de las reivindicaciones anteriores, caracterizado porque la fase semisólida (i) que comprende una suspensión espesa de la biomasa de algas, tras eliminar el agua residual, se somete a pirólisis con el fin de obtener aceites pirolíticos.
26. Procedimiento según cualquiera de las reivindicaciones anteriores, caracterizado porque la fase acuosa (ii) que comprende compuestos inorgánicos y compuestos orgánicos hidrófilos se somete a digestión anaerobia por medio de microorganismos en ausencia de oxígeno con el fin de obtener biogás.
27. Procedimiento según cualquiera de las reivindicaciones 1 a 24, caracterizado porque la fase (i) y la fase (ii) se mezclan y posteriormente se someten a digestión anaerobia por medio de microorganismos en ausencia de oxígeno con el fin de obtener biogás.
28. Procedimiento según la reivindicación 26 ó 27, caracterizado porque el disolvente orgánico apolar es ácido clorhídrico.
29. Procedimiento según cualquiera de las reivindicaciones anteriores, caracterizado porque la fase orgánica (iii) que comprende ácidos grasos y otros compuestos orgánicos hidrófobos distintos a dichos ácidos grasos se somete a evaporación con el fin de recuperar el disolvente orgánico apolar que se recircula al procedimiento.
30. Procedimiento según la reivindicación 29, caracterizado porque dicha fase orgánica (iii) se somete a esterificación en presencia de un alcohol que presenta entre 1 y 4 átomos de carbono y un catalizador ácido o básico, con el fin de producir glicerol y ésteres alquílicos (biodiésel).
31. Procedimiento según la reivindicación 29, caracterizado porque dicha fase orgánica (iii) se somete a hidrogenación/desoxigenación en presencia de hidrógeno y un catalizador con el fin de producir diésel verde.
32. Procedimiento según cualquiera de las reivindicaciones 1 a 28, caracterizado porque la fase orgánica (iii) que comprende ácidos grasos y otros compuestos orgánicos hidrófobos distintos a dichos ácidos grasos se somete directamente a esterificación, o hidrogenación/desoxigenación.
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