Procedimiento para el tratamiento de gases de escape que contienen NOx procedentes de aguas residuales de instalaciones de nitración.

Procedimiento para el tratamiento de aguas residuales de proceso alcalinas procedentes de la nitración decompuestos aromáticos para dar compuestos mono-,

di- y trinitroaromáticos, que comprende las etapas de

a) acidificar las aguas residuales de proceso mediante adición de ácido hasta un valor de pH por debajo de 5,generándose una fase orgánica que se separa, una fase acuosa ácida y una fase gaseosa que contiene NOx, y

b) evacuar la fase gaseosa que contiene NOx.

Tipo: Patente Internacional (Tratado de Cooperación de Patentes). Resumen de patente/invención. Número de Solicitud: PCT/EP2010/069530.

Solicitante: BASF SE.

Nacionalidad solicitante: Alemania.

Dirección: 67056 LUDWIGSHAFEN ALEMANIA.

Inventor/es: HEMPEL, RENATE, FRITZ,Rüdiger, ALLARDT,Holger, ZÖLLINGER,MICHAEL, REETZ,REINER.

Fecha de Publicación: .

Clasificación Internacional de Patentes:

  • B01D53/56 TECNICAS INDUSTRIALES DIVERSAS; TRANSPORTES.B01 PROCEDIMIENTOS O APARATOS FISICOS O QUIMICOS EN GENERAL.B01D SEPARACION (separación de sólidos por vía húmeda B03B, B03D, mesas o cribas neumáticas B03B, por vía seca B07; separación magnética o electrostática de materiales sólidos a partir de materiales sólidos o de fluidos, separación mediante campos eléctricos de alta tensión B03C; aparatos centrifugadores B04B; aparato de vórtice B04C; prensas en sí para exprimir los líquidos de las sustancias que los contienen B30B 9/02). › B01D 53/00 Separación de gases o de vapores; Recuperación de vapores de disolventes volátiles en los gases; Depuración química o biólogica de gases residuales, p. ej. gases de escape de los motores de combustión, humos, vapores, gases de combustión o aerosoles (recuperación de disolventes volátiles por condensación B01D 5/00; sublimación B01D 7/00; colectores refrigerados, deflectores refrigerados B01D 8/00; separación de gases difícilmente condensables o del aire por licuefacción F25J 3/00). › Oxidos de nitrógeno (B01D 53/60 tiene prioridad).
  • B01D53/96 B01D 53/00 […] › Regeneración, reactivación o reciclaje de los reactivos.
  • C02F1/02 QUIMICA; METALURGIA.C02 TRATAMIENTO DEL AGUA, AGUA RESIDUAL, DE ALCANTARILLA O FANGOS.C02F TRATAMIENTO DEL AGUA, AGUA RESIDUAL, DE ALCANTARILLA O FANGOS (procedimientos para transformar las sustancias químicas nocivas en inocuas o menos perjudiciales, efectuando un cambio químico en las sustancias A62D 3/00; separación, tanques de sedimentación o dispositivos de filtro  B01D; disposiciones relativas a las instalaciones para el tratamiento del agua, agua residual o de alcantarilla en los buques, p. ej. para producir agua dulce, B63J; adición al agua de sustancias para impedir la corrosión C23F; tratamiento de líquidos contaminados por radiactividad G21F 9/04). › C02F 1/00 Tratamiento del agua, agua residual o de alcantarilla (C02F 3/00 - C02F 9/00 tienen prioridad). › por calentamiento.
  • C02F1/26 C02F 1/00 […] › por extracción.
  • C02F1/66 C02F 1/00 […] › por neutralización; Ajuste del pH (para desgasificar C02F 1/20; utilizando intercambiadores de iones C02F 1/42; para floculación o precipitación de impurezas en suspensión C02F 1/52; para eliminar compuestos disueltos C02F 1/58).
  • C02F1/78 C02F 1/00 […] › por medio de ozono.
  • C07C201/08 C […] › C07 QUIMICA ORGANICA.C07C COMPUESTOS ACICLICOS O CARBOCICLICOS (compuestos macromoleculares C08; producción de compuestos orgánicos por electrolisiso electroforesis C25B 3/00, C25B 7/00). › C07C 201/00 Preparación de ésteres de ácido nítrico o nitroso o de compuestos que contienen grupos nitro o nitroso unidos a una estructura carbonada. › por sustitución de átomos de hidrógeno por grupos nitro.
  • C07C205/06 C07C […] › C07C 205/00 Compuestos que contienen grupos nitro unidos a una estructura carbonada. › con grupos nitro unidos a átomos de carbono de ciclos aromáticos de seis miembros.
  • C07C205/12 C07C 205/00 […] › estando sustituido por átomos de halógeno el ciclo aromático de seis miembros o un sistema cíclico condensado que contenga este ciclo.

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Fragmento de la descripción:

Procedimiento para el tratamiento de gases de escape que contienen NOx procedentes de aguas residuales de instalaciones de nitración La presente invención se refiere a un procedimiento para el tratamiento de aguas residuales de proceso alcalinas que contienen nitrito procedentes de la nitración de compuestos aromáticos, en el que el agua residual de proceso alcalina se acidifica mediante adición de ácidos y se trata el gas de escape que se desprende de las aguas residuales de proceso acidificadas, que contiene óxidos de nitrógeno.

Los nitrocompuestos aromáticos tales como mono-y dinitrotolueno se producen habitualmente mediante nitración de los compuestos aromáticos correspondientes por medio de una mezcla de ácido nítrico concentrado y ácido sulfúrico concentrado, que se denomina como ácido sulfonítrico. A este respecto se genera una fase orgánica que contiene el producto bruto de la nitración, y una fase acuosa que contiene esencialmente ácido sulfúrico, agua de reacción y agua introducida por el ácido sulfonítrico. El ácido nítrico se consume casi por completo durante la nitración.

Después de la separación de las dos fases se mezcla de nuevo la fase acuosa que contiene ácido sulfúrico, en función de la tecnología del procedimiento de nitración, directamente o después de una concentración, con ácido nítrico nuevo y se utiliza para la nitración. Al menos una parte del ácido sulfúrico debe sin embargo eliminarse de manera continua o discontinua del proceso global, para evitar una concentración de impurezas, en particular sales metálicas (véase también el documento DE 10 143 800 C1) . En el caso de las impurezas se trata por ejemplo de impurezas contenidas originalmente en el ácido nítrico y de compuestos de metal, que en las condiciones fuertemente corrosivas que reinan en la reacción y el tratamiento de la fase acuosa se desprenden de los materiales del reactor y brutos.

En el caso de la concentración de la fase acuosa que contiene ácido sulfúrico que se produce durante la nitración se obtiene un destilado acuoso con bajo contenido en ácido sulfúrico, en lo sucesivo denominado como destilado acuoso de la concentración del ácido sulfúrico, y una fase con alto contenido en ácido sulfúrico, en lo sucesivo denominado ácido sulfúrico concentrado. La parte eliminada del procedimiento de nitración del ácido sulfúrico concentrado se denomina en lo sucesivo también ácido sulfúrico de desecho.

El producto bruto de la nitración de compuestos aromáticos como benceno, tolueno, xileno, clorobenceno etc. para dar los correspondientes nitrocompuestos aromáticos contiene habitualmente además de los nitrocompuestos aromáticos deseados como nitrobenceno (NB) y dinitrobenceno (DNB) , mono-y dinitrotolueno (MNT y DNT) , nitroclorobenceno (NCB) o nitroxileno también pequeñas cantidades de mono-, di-y trinitrofenoles (en lo sucesivo denominados nitrofenoles) , mono-, di-y trinitrocresoles (en lo sucesivo denominados nitrocresoles) y mono-, di-y trinitroxilenoles (en lo sucesivo denominados nitroxilenoles) y otros compuestos que contienen grupos hidroxilo y grupos nitro así como ácidos mono-y dinitrobenzoicos (en lo sucesivo ácidos nitrobenzoicos) .

Los nitrocompuestos aromáticos que no contienen ningún grupo hidroxilo o grupo carboxilo en la molécula se denominan en el contexto de la invención también como nitrocuerpos neutros o nitrocompuestos aromáticos neutros. Los nitrofenoles, nitrocresoles, nitroxilenoles y ácidos nitrobenzoicos se resumen en lo sucesivo también como hidroxinitrocompuestos aromáticos.

El producto bruto de la nitración debe liberarse antes de su uso posterior de los productos secundarios indeseados. Habitualmente, los productos secundarios se separan después de la separación del ácido sulfonítrico mediante lavado de varias etapas con líquido de lavado ácido, alcalino y neutro, lavándose por regla general en el orden expuesto. El lavado alcalino se realiza habitualmente con hidróxido de sodio acuoso, disolución acuosa de carbonato de sodio o disolución acuosa de amoniaco. A este respecto, el agua residual de proceso alcalina generada contiene nitrofenoles, nitrocresoles, nitroxilenoles y ácidos nitrobenzoicos en forma de sus sales solubles en agua de la base utilizada. Se encuentran habitualmente en una concentración del 0, 2 al 2, 5 % en peso, con respecto al agua residual de proceso alcalina. El agua residual de proceso alcalina contiene también nitrocuerpos neutros formados durante la nitración, en particular productos de reacción. Los nitrocuerpos neutros están contenidos en el agua residual de proceso alcalina habitualmente en una cantidad de varios 1000 ppm. El agua residual de proceso alcalina contiene por regla general de 500 a 5000 ppm de nitratos, de 500 a 5000 ppm de nitrito y algunos cientos de ppm de sulfato. Estos iones proceden de la nitración. A partir de las sustancias contenidas resulta una demanda química de oxígeno de 1000 a 20000 mg/l.

Los nitrofenoles, nitrocresoles, nitroxilenoles, ácidos nitrobenzoicos y sobre todo sus sales tienen colores intensos y son muy tóxicos para el medio ambiente. Además, los nitrofenoles y especialmente sus sales en mayores concentraciones o en sustancia, son materiales explosivos y deben eliminarse de la misma antes de la descarga del agua residual y desecharse de tal manera que no representen ningún peligro para el medio ambiente. El agua residual de proceso alcalina contiene también nitrocuerpos neutros formados durante la nitración, en particular productos de reacción. Dado que los nitrocompuestos aromáticos presentan en conjunto propiedades bactericidas y, por lo tanto hacen imposible una purificación biológica del agua residual, es necesaria una purificación o un tratamiento de las aguas residuales que contienen nitrocompuestos aromáticos.

Para la eliminación de los nitrofenoles, nitrocresoles, nitroxilenoles, ácidos nitrobenzoicos y de los nitrocompuestos

aromáticos neutros de las aguas residuales de proceso se describen numerosos procedimientos en la bibliografía, por ejemplo extracción, adsorción, oxidación o termólisis.

En la Encyclopedia of Chemical Technology, Kirk-Othmer, cuarta edición 1996, Vol. 17, pág. 138 se describe un procedimiento de extracción para la separación de nitrobenceno en el que el nitrobenceno disuelto en el agua residual a la temperatura correspondiente se elimina mediante extracción con benceno. El benceno, que se ha disuelto en el agua, se elimina antes del tratamiento final del agua residual mediante arrastre.

De acuerdo con el documento US-A 6.506.948 se extraen directamente con tolueno las fases de lavado acuosas que se producen durante la nitración de tolueno, extrayéndose por separado cada una de las corrientes de agua residual generada. La corriente de tolueno se conduce a continuación al proceso de nitración y se hace reaccionar. A este respecto los nitrocresoles y ácidos nitrobenzoicos permanecen disueltos en la corriente de agua residual alcalina y deben descargarse a continuación por separado.

En el documento EP 0 005 203 se describe un procedimiento térmico para el tratamiento de aguas residuales que contienen hidroxinitrocompuestos aromáticos. En este caso se calientan las aguas residuales, que contienen los hidroxinitrocompuestos aromáticos en forma de sus sales solubles en agua, con eliminación de aire y de oxígeno a presión hasta temperaturas en el intervalo de 150 a 500 ºC.

Por el documento EP 0 953 546 se conoce un procedimiento térmico para el tratamiento de corrientes de aguas residuales procedentes de instalaciones de nitración, en el que pueden descomponerse al mismo tiempo hidroxinitrocompuestos aromáticos y nitrocompuestos aromáticos neutros.

El documento WO 2005/037766 da a conocer un procedimiento para la eliminación de nitrocresoles de agua residual de la producción de mononitrotolueno mediante acidificación del agua residual alcalina hasta un pH de como máximo 3.

El documento EP 1 178 017 da a conocer la eliminación de nitritos de aguas residuales industriales. El agua residual se conduce en este procedimiento a través de un catalizador poroso, al que se adhieren bacterias y en el que se utiliza hidrógeno como agente reductor.

De acuerdo con el documento WO 2009/027416 A1, antes del tratamiento termolítico de las aguas residuales alcalinas procedentes de la nitración se eliminan mediante extracción los nitrocompuestos aromáticos disueltos en las mismas, que no contienen ningún grupo hidroxilo.

Los nitrocompuestos aromáticos y hidroxinitrocompuestos aromáticos disueltos pueden eliminarse además en medio ácido mediante extracción con un disolvente orgánico (Ullmanns Enzyklopädie der technischen Chemie,... [Seguir leyendo]

 


Reivindicaciones:

1. Procedimiento para el tratamiento de aguas residuales de proceso alcalinas procedentes de la nitración de compuestos aromáticos para dar compuestos mono-, di-y trinitroaromáticos, que comprende las etapas de

a) acidificar las aguas residuales de proceso mediante adición de ácido hasta un valor de pH por debajo de 5, generándose una fase orgánica que se separa, una fase acuosa ácida y una fase gaseosa que contiene NOx, y b) evacuar la fase gaseosa que contiene NOx.

2. Procedimiento de acuerdo con la reivindicación 1, caracterizado porque para acidificar en la etapa a) se utiliza ácido sulfúrico procedente del tratamiento de la fase acuosa que contiene ácido sulfúrico que se produce durante la nitración.

3. Procedimiento de acuerdo con la reivindicación 1 o 2, caracterizado porque para acidificar en la etapa a) se utiliza ácido sulfúrico concentrado procedente del tratamiento de la fase acuosa que contiene ácido sulfúrico que se produce durante la nitración.

4. Procedimiento de acuerdo con una de las reivindicaciones 1 a 3, caracterizado porque los NOx que se generan durante la acidificación en la etapa a) se separan por arrastre mediante un gas inerte de la fase orgánica y de la fase acuosa ácida y se transfieren a la fase gaseosa.

5. Procedimiento de acuerdo con una de las reivindicaciones 1 a 4, caracterizado porque los NOx formados durante la acidificación en la etapa a) se separan por arrastre mediante nitrógeno, mezclas de nitrógeno y oxígeno, aire y/o dióxido de carbono de la fase orgánica y de la fase acuosa ácida y se transfieren a la fase gaseosa.

6. Procedimiento de acuerdo con una de las reivindicaciones 1 a 5, caracterizado porque el agua residual de proceso alcalina procede del lavado del producto bruto de la nitración con disolución acuosa de carbonato alcalino y/o hidrogenocarbonato alcalino y los óxidos de nitrógeno se separan por arrastre mediante el dióxido de carbono que se genera durante la acidificación del agua residual de proceso alcalina de la fase orgánica y de la fase acuosa ácida y se transfieren a la fase gaseosa.

7. Procedimiento de acuerdo con una de las reivindicaciones 1 a 6, caracterizado porque en el caso del compuesto aromático a nitrar se trata de benceno, tolueno, xileno, clorobenceno y/o diclorobenceno.

8. Procedimiento de acuerdo con una de las reivindicaciones 1 a 7, caracterizado porque el agua residual de proceso alcalina se acidifica a temperaturas de 20 a 90 ºC, preferentemente de 55 a 70 ºC.

9. Procedimiento de acuerdo con una de las reivindicaciones 1 a 8, caracterizado porque la etapa b) se realiza antes del tratamiento adicional de la fase orgánica y de la fase acuosa.

10. Procedimiento de acuerdo con una de las reivindicaciones 1 a 9, caracterizado porque la fase acuosa ácida se extrae con un disolvente después de la separación de la fase orgánica.

11. Procedimiento de acuerdo con una de las reivindicaciones 1 a 10, caracterizado porque la fase acuosa ácida después de la separación de la fase orgánica, dado el caso después de la extracción con un disolvente, se suministra a una ozonólisis, a una termólisis y/o a una depuración de aguas residuales biológica.

12. Procedimiento de acuerdo con una de las reivindicaciones 1 a 11, caracterizado porque después de la etapa b) se realiza la etapa c) , en el que en la etapa c) se tratan posteriormente los NOx contenidos en la fase gaseosa evacuada para dar ácido nítrico.

13. Procedimiento de acuerdo con la reivindicación 12, caracterizado porque la fase que contiene NOx evacuada, en la etapa c) sin purificación previa y separación de otros constituyentes gaseosos se suministra directamente a una columna de absorción de una producción de ácido nítrico.

14. Procedimiento de acuerdo con la reivindicación 12 o 13, caracterizado porque el ácido nítrico obtenido en la etapa c) se recircula a la nitración de los compuestos aromáticos.

15. Procedimiento de acuerdo con una de las reivindicaciones 1 a 11, caracterizado porque después de la etapa b) se suministra la fase que contiene NOx evacuada a una combustión.


 

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