PROCEDIMIENTO PARA EL AUMENTO DE LA DURABILIDAD DE LA CIRCONA EN APLICACIONES DENTALES.
Procedimiento para el aumento de la durabilidad de la circona en aplicaciones dentales,
donde una pieza dental se mecaniza a partir de óxido de zirconio estabilizado con 3% molar de óxido de itrio presintetizado, se realiza la cocción de limpieza, y a continuación se introduce la pieza dental en una solución de nitrato de Cerio -Ce(NO3)·H2O-, disuelto en agua destilada al 50% en peso, durante 24 horas, y finalizando con la sinterización de la pieza.
Tipo: Patente de Invención. Resumen de patente/invención. Número de Solicitud: P201131289.
Solicitante: UNIVERSITAT POLITECNICA DE CATALUNYA.
Nacionalidad solicitante: España.
Inventor/es: GARCIA MARRÓ,Fernando, MESTRA RODRIGUEZ,Alvaro Miguel, ANGLADA GOMLA,Marcos Juan, CAMPOSILVAN,Erik.
Fecha de Publicación: .
Clasificación Internacional de Patentes:
- A61K6/06
- C04B35/48 QUIMICA; METALURGIA. › C04 CEMENTOS; HORMIGON; PIEDRA ARTIFICIAL; CERAMICAS; REFRACTARIOS. › C04B LIMA; MAGNESIA; ESCORIAS; CEMENTOS; SUS COMPOSICIONES, p. ej. MORTEROS, HORMIGON O MATERIALES DE CONSTRUCCION SIMILARES; PIEDRA ARTIFICIAL; CERAMICAS (vitrocerámicas desvitrificadas C03C 10/00 ); REFRACTARIOS (aleaciones basadas en metales refractarios C22C ); TRATAMIENTO DE LA PIEDRA NATURAL. › C04B 35/00 Productos cerámicos modelados, caracterizados por su composición; Composiciones cerámicas (que contienen un metal libre, de forma distinta que como agente de refuerzo macroscópico, unido a los carburos, diamante, óxidos, boruros, nitruros, siliciuros, p. ej. cermets, u otros compuestos de metal, p. ej. oxinitruros o sulfuros, distintos de agentes macroscópicos reforzantes C22C ); Tratamiento de polvos de compuestos inorgánicos previamente a la fabricación de productos cerámicos. › a base de óxidos de circonio o hafnio circonatos.
PDF original: ES-2395683_A1.pdf
Descripción:
PROCEDIMIENTO PARA EL AUMENTO DE LA DURABILIDAD DE LA CIRCONA EN APLICACIONES DENTALES
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1 O Procedimiento para el aplicaciones dentales aumento de la durabilidad de la circona en
Objeto de la invención
15 20 La presente invención trata de un procedimiento para el aumento de la durabilidad de la circona, óxido de zirconio estabilizado con 3% molar de óxido de itrio (3Y-TZP) , en aplicaciones dentales, en el que se infiltra Ce02 en las piezas presinterizadas y se consigue mantener las propiedades mecánicas, a la vez que se aumenta su resistencia a la Degradación a Baja Temperatura (LTD) .
Antecedentes de la invención
25 30 El óxido de zirconio, comúnmente conocido como circona, lleva algunos años empleándose en odontología, evitando así implantes con prótesis metálicas, así como de mayor calidad, resistencia, precisión, y estética. Además, puesto que es un material biocompatible 100% es utilizado cada vez más en medicina y odontología. Su color blanco y su posibilidad de coloración con esmalte y dentina, así como sus propiedades mecánicas y de biocompatibilidad permiten la fabricación de implantes de zirconio, la reconstrucción dental con incrustaciones de zirconia y la confección de prótesis estéticas con el más alto nivel de calidad y de estética
dental. También las prótesis de zirconia presentan ventajas respecto a las convencionales de metal-porcelana.
El óxido de zirconio estabilizado con 3% molar de óxido de itrio (3ZTZP) es un cerámico biocompatible muy utilizado debido a que presenta las mejores propiedades mecánicas de todos los óxidos cerámicos. La extensión de su uso en los últimos años en la restauración dental, sobre todo en implantes, ha suscitado el interés científico con respecto a su resistencia al envejecimiento hidrotérmico, fenómeno también conocido como Degradación a Baja Temperatura (LTD) . Este hecho viene fundamentado por diversos estudios que presentan pruebas irrefutables de la existencia de Degradación a Baja Temperatura (LTD) en los implantes ortopédicos de prótesis de cadera fabricados con óxido de zirconio estabilizado con 3% molar de óxido de itrio (3Y-TZP) y que fueron extraídos después de varios años in vivo.
Sin embargo, algunas publicaciones recientes dedicadas a la circona dental destacan la necesidad de tener presente que el óxido de zirconio estabilizado con 3% molar de óxido de itrio (3Y-TZP) es susceptible a la degradación a baja temperatura si no se siguen las condiciones ideales de procesamiento.
Se han propuesto diferentes métodos para reducir o intentar evitar la Degradación a Baja Temperatura (LTD) en el óxido de zirconio estabilizado con 3% molar de óxido de itrio (3Y-TZP) . Uno de ellos, consiste en un control estricto del proceso en términos de tamaño de grano, tensiones residuales, densidad y distribución de poros. Pero los resultados obtenidos son en ocasiones contradictorios siguiendo las directrices marcadas por las normas ISO. Por tanto, mejorar la norma es una condición indispensable y necesaria para aumentar la resistencia a la Degradación a Baja Temperatura (LTD) . Dopar el óxido de zirconio estabilizado con 3% molar de óxido de itrio (3YTZP) con otros óxidos, como MgO o Ce02 es también otro método prometedor para reducir o evitar la Degradación a Baja Temperatura (LTD) . Por ejemplo, se ha demostrado que la Mg-PSZ es resistente a la Degradación a Baja Temperatura (LTD) pero presenta menor resistencia a la rotura que el óxido de zirconio estabilizado con 3% molar de óxido de itrio (3Y-TZP) . En el caso de Ce02, debido al comportamiento tetravalente del Ce4 + en solución sólida, no cabría esperar aumento en la resistencia a la LTD puesto que el mecanismo habitual de producción de vacantes no es operativo. Sin embargo, se conoce que el Ce02 aumenta la resistencia a la LTD aunque también disminuye la resistencia a la rotura. El mecanismo parece estar ligado al mayor tamaño del ión Ce4•, el cual induce el hacinamiento del oxígeno alrededor del Zirconio lo que mejora la estabilidad de la fase tetragonal.Descripción de la invención La presente invención resuelve de forma plenamente satisfactoria la problemática anteriormente expuesta. En concreto se trata de un procedimiento basado en pequeñas modificaciones realizadas en el procesamiento estándar del procesamiento de óxido de zirconio estabilizado con 3% molar de óxido de itrio (3Y-TZP) que por una parte, aumentan la resistencia a la Degradación a Baja Temperatura (LTD) mientras que, por otra parte, mantienen sus excelentes propiedades mecánicas.
En el procedimiento propuesto se aprovecha la porosidad abierta del óxido de zirconio estabilizado con 3% molar de óxido de itrio (3Y-TZP) presinterizado para infiltrar otro óxido, de modo que en la pieza cerámica sinterizada se mantengan las propiedades mecánicas originales y aumente la resistencia a la Degradación a Baja Temperatura (LTD) . En concreto se utiliza el Ce02, el cual se infiltra en las piezas presinterizadas utilizando una sal de cerio, nitrato de cerio-Ce (N03) ·6H20, disuelta en agua destilada al 50% en peso.De este modo, el procedimiento propuesto comprende las siguientes etapas:
5 1 O (a) mecanizar la pieza dental a partir de óxido de zirconio estabilizado con 3% molar de óxido de itrio (3Y-TZP) (b) Cocción de la pieza dental (e) Introducción de la pieza dental presinterizada en la solución de Ce (N03}·6H20 durante 24 horas (d} Sinterizar la pieza dental.
Realización preferente de la invención
15 20 25 Se describe aquí un procedimiento basado en pequeñas modificaciones realizadas en el procesamiento estándar del procesamiento de óxido de zirconio estabilizado con 3% molar de óxido de itrio (3Y-TZP) que aumenta la resistencia a la Degradación a Baja Temperatura (LTD) mientras que mantiene sus excelentes propiedades mecánicas. En el procedimiento propuesto se trata de infiltrar otro óxido en el óxido de zirconio estabilizado con 3% molar de óxido de itrio (3Y-TZP) presinterizado, aprovechando su porosidad abierta, de modo que en la pieza cerámica sinterizada se mantengan las propiedades mecánicas originales y aumente la resistencia a la Degradación a Baja Temperatura (LTD) .
El óxido infiltrado será Ce02, mediante una sal de cerio, nitrato de cerio-Ce (N03) ·6H20 -, disuelta en agua destilada al 50% en peso.
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El procedimiento propuesto comprende las siguientes etapas:(e) mecanizar la pieza dental a partir de óxido de zirconio estabilizado con 3% molar de óxido de itrio (3Y-TZP)
(f) Realizar la cocción de limpieza
(g) Introducción de la pieza dental presinterizada en la solución de Ce (N03) ·6H20 durante 24 horas.
(h) Sinterizar la pieza dental.
Los resultados experimentales muestran las ventajas de la infiltración de dicha sal de Ce02, de modo que se mantienen las propiedades mecánicas en el material a la vez que se consigue reducir la Degradación a Baja Temperatura (LTD) . Se han realizado ensayos en discos de aproximadamente 9 mm de diámetro y 1 , 5 mm de espesor. A todos ellos se les ha caracterizado su microestructura, dureza, tenacidad a la fractura y resistencia a la rotura. Todos estos ensayos se han realizado en discos fabricados de forma convencional y utilizando la metodología propuesta en esta solicitud de patente en material sinterizado, en atoclave a 131 oc y 2 bar de presión durante 30 horas. Para ello, se ha utilizado polvo de óxido de zirconio estabilizado con 3% molar de óxido de itrio (3Y-TZP) , con un tamaño medio de partícula de 0, 6 ~m y un tamaño de cristal de 27 nm.
En la siguiente tabla se muestran los resultados de la caracterización del óxido de zirconio estabilizado con 3% molar de óxido de itrio (3Y-TZP) producida por el método convencional de sinterizado y por el método propuesto en la patente:
ProQiedad Tamaño de grano (IJm) Método convencional 0, 37 ± 0, 14 Método JJ:rouuesto 0, 25 ± 0, 1
Dureza (GPa) 12, 5 ± 0, 8 13, 6 ± 0, 6
Tenacidad a la fractura, K1c {MPa·m') 4, 7 ± 0, 5 4, 8 ± 0, 4
Resistencia a la rotura, Omax (MPa) 1253± 147 1134±216
Porcentaje de fase monoclfnica después de 30 horas de autoclave 55 7
Reivindicaciones:
1. Procedimiento para el aumento de la durabilidad de la circona en aplicaciones dentales, donde una pieza dental se mecaniza a partir de óxido de zirconio estabilizado con 3% molar de óxido de itrio presinterizado y se realiza la cocción de limpieza, finalizando con la sinterización de dicha pieza, caracterizado porque después de la cocción de limpieza y antes de la sinterización final, se introduce la pieza dental en una solución de nitrato de Cerio-Ce (N03) ·H20, disuelto en agua destilada al 50% en peso, durante 24 horas.
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