Composición de resina de policarbonato y método de producción de la misma.

Composición de resina de policarbonato que comprende una resina de policarbonato que tiene la unidad derepetición que está representada por la siguiente fórmula general (1) y un grupo hidroxilo en el extremoterminal de la misma y tiene la concentración del grupo hidroxilo terminal de 3000 ppm o más,

en la que laconcentración de grupo hidroxilo terminal se determina de la siguiente manera:

se secan 0,25 g de los gránulos, se disuelven en 10 ml de cloruro de metileno, se le añaden 40 μl detrietilamina, y se permean y se hacen reaccionar con 0,04 g de anhídrido de ácido antraquinonacarboxílicoa temperatura ambiente;

tras eso, se lava el producto de reacción con agua para eliminar el anhídrido de ácidoantraquinonacarboxílico en exceso;

posteriormente, se elimina el cloruro de metileno de la fase orgánica y se somete el sólido resultante aanálisis mediante CPG usando un sistema de CPG que está equipado con un detector UV (longitud deonda UV: 325 nm); y

basándose en un método de curva de calibración de un punto establecido usando una muestra conconcentración de OH terminal conocida, se obtiene el área de pico, y luego se calcula la concentración deOH a partir del área de pico.

(en la que, R1 y R2 representan cada uno independientemente un átomo de hidrógeno o un grupo metilo).

Composición de resina de policarbonato y método de producción de la misma Antecedentes de la invención Campo de la invención La presente invención se refiere a una composición de resina de policarbonato que comprende una resina de policarbonato con una estructura específica y a un método de producción de la misma. Específicamente, la presente invención se refiere a una composición de resina de policarbonato que comprende una resina de policarbonato con una estructura específica de modo que es apropiada como material óptico que tiene alta transparencia, alta resistencia al calor, alto índice de refracción y baja birrefringencia, y a un método de producción de la misma.

Descripción de la técnica relacionada Una resina de policarbonato que se obtiene haciendo reaccionar 2, 2-bis (4-hidroxifenil) propano (nombre común: bisfenol A) con fosgeno o diéster de ácido carbónico tiene una excelente resistencia al calor y excelente transparencia. Además, como tiene una excelente propiedad mecánica tal como resistencia al impacto, etc., se usa ampliamente no solo como material estructural sino también como material óptico como un producto óptico de plástico incluyendo diversas lentes, prismas, sustratos de discos ópticos, fibras ópticas y una película óptica.

Sin embargo, puesto que las resinas de policarbonato aromáticas convencionales son un material que tiene alta elasticidad óptica y baja fluidez, tiene un problema, que la birrefringencia es alta debido a una orientación molecular durante el moldeo y esfuerzos residuales. Por tanto, cuando se moldea un material óptico que consiste en resina de policarbonato aromática convencional, se ha usado un método de uso de una resina con peso molecular relativamente bajo para mejorar la fluidez y moldeo a alta temperatura para reducir la birrefringencia de un producto. Sin embargo, con las resinas de policarbonato aromáticas convencionales, la birrefringencia sólo puede reducirse de manera limitada incluso cuando se emplea tal método. Por tanto, de acuerdo con el uso ampliado de un material óptico en las últimas fechas, se ha esperado realmente el desarrollo de un material que tenga un coeficiente de elasticidad óptica incluso menor y alta fluidez en varios campos de los materiales ópticos. A este respecto, se ha llevado a cabo el desarrollo de una resina que tiene birrefringencia incluso menor.

Mientras tanto, si un material óptico tiene alto índice de refracción, puede lograrse una curvatura incluso menor de la superficie de un elemento de lente. Como resultado, puede reducirse la cantidad de aberración que se produce en la superficie y puede lograrse una producción a pequeña escala y ligera de un sistema de lentes basándose en la reducción en el número de lentes, la reducción en la sensibilidad excéntrica de una lente y la reducción en el grosor de una lente. Además, una lente para gafas puede proporcionar un aspecto excelente ya que puede lograrse el adelgazamiento de una lente con la misma potencia de las gafas.

Por tanto, se ha llevado a cabo el desarrollo de una resina óptica que tiene alto índice de refracción y baja birrefringencia, y como tal resina óptica que tiene alto índice de refracción y baja birrefringencia, se ha estudiado un copolímero de resina de policarbonato completamente aromático usando bisfenoles con una estructura de fluoreno (véanse, los documentos de patente n.os 1 y 2 a continuación) .

Además, se da a conocer una resina de homopolicarbonato de éter dioles que tiene un esqueleto de fenol y una estructura de fluoreno, o un copolímero de tales resinas y bisfenoles (véanse, los documentos de patente n.os 3 y 4 a continuación) .

Adicionalmente todavía, también se sugiere un copolímero de bisfenoles que tienen una estructura de fluoreno y triciclodecano-[5.2.1.02, 6]-dimetanol (véase, el documento de patente n.º 5 a continuación) .

El documento WO 2007/142149 describe una lente óptica que se produce mediante moldeo por inyección de una resina de policarbonato. La resina de policarbonato se prepara haciendo reaccionar un componente de diol que comprende del 99 al 51% en moles de 9, 9-bis (4- (2-hidroxietoxi) fenil) fluoreno y del 1 al 49% en moles de bisfenol A con un diéster de carbonato. El documento JP 2007 057916 A da a conocer una lente óptica que se produce usando una resina de policarbonato que comprende del 90 a 100% en moles (exceptuando el 90% en moles) de un derivado de 9, 9-bis (4- (2-hidroxietoxi) fenil) fluoreno y del 0 al 10% en moles (exceptuando el 10% en moles) de una unidad constituyente derivada de un diol con una fórmula general de HOCH2-Y-CH2OH. La resina de policarbonato se obtiene llevando a cabo una reacción de policondensación en estado fundido entre los dioles y un diéster de carbonato.

[Documento de patente n.º 1] solicitud de patente japonesa abierta a consulta por el público (JP-A) n.º 6-25398

[Documento de patente n.º 2] documento JP-A n.º 7-109342 [Documento de patente n.º 3] documento JP-A n.º 10-101787

[Documento de patente n.º 4] documento JP-A n.º 10-101786

[Documento de patente n.º 5] documento JP-A n.º 2000-169573

Breve sumario de la invención Sin embargo, las resinas de policarbonato dadas a conocer en los documentos de patente n.os 1 a 5 anteriores aún 10 no son completamente satisfactorias en cada aspecto incluyendo la transparencia, la resistencia al calor, el índice de refracción y la birrefringencia, y por tanto tienen una posibilidad de mejora adicional.

La presente invención ha de resolver los problemas descritos anteriormente, y tiene el objeto de proporcionar una composición de resina de policarbonato que tiene alto índice de refracción, alta resistencia al calor, baja 15 birrefringencia y alta transparencia y un método de producción de la misma.

Con el fin de resolver los problemas descritos anteriormente, los inventores de la presente invención se centraron en primer lugar en una resina de policarbonato que tiene un grupo hidroxilo en el extremo terminal de la misma. Puesto que esta resina de policarbonato tiene un problema de baja estabilidad frente a la hidrólisis, tal como se da a 20 conocer en los documentos de patente n.os 3 y 4, por ejemplo, generalmente se requiere que su concentración sea cero usando un agente de sellado terminal. Sin embargo, basándose en la idea de que su grupo hidroxilo terminal puede formar un puente de hidrógeno para proporciona una alta Tg y también puede tener un efecto favorable sobre otras propiedades físicas, los inventores de la presente invención realizaron una investigación intensiva. Como resultado, se encontró que, con una composición de resina de policarbonato que comprende una resina de policarbonato que tiene una unidad de repetición que está representada por la siguiente fórmula general (1) y un grupo hidroxilo en el extremo terminal de la misma y tiene el grupo hidroxilo terminal dentro de un intervalo de concentración específico, pudiendo obtenerse alto índice de refracción, alta resistencia al calor, baja birrefringencia y alta transparencia, y por tanto se completó la presente invención.

(en la que, R1 y R2 representan cada uno independientemente un átomo de hidrógeno o un grupo metilo)

Específicamente, la presente invención se refiere a una composición de resina de policarbonato que comprende una 35 resina de policarbonato que tiene la unidad de repetición que está representada por la siguiente fórmula general (1) y tiene una concentración del grupo hidroxilo terminal de 3000 ppm o más.

(en la que, R1 y R2 representan cada uno independientemente un átomo de hidrógeno o un grupo metilo)

En la composición de resina de policarbonato descrita anteriormente, el peso molecular promedio en peso de la resina de policarbonato descrita anteriormente es preferiblemente de desde 6000 hasta 100.000.

Además, la presente invención se refiere a un método de producción de una composición de resina de policarbonato en la que la razón de incorporación molar de un compuesto de éster de ácido carbónico en relación con un compuesto de dihidroxilo es de 0, 951 o inferior cuando el compuesto de dihidroxilo representado por la siguiente fórmula general (2) y el compuesto de éster de ácido carbónico se someten a policondensación en estado fundido en presencia de un catalizador de compuesto básico y un catalizador de intercambio de éster o sólo uno de ellos.

(en la que, R1 y R2 representan cada uno independientemente un átomo de hidrógeno o un grupo metilo)

Según la presente invención, se proporcionan una composición de resina de policarbonato que tiene alto índice de refracción, alta resistencia al calor, baja birrefringencia y alta transparencia... [Seguir leyendo]

1. Composición de resina de policarbonato que comprende una resina de policarbonato que tiene la unidad de

repetición que está representada por la siguiente fórmula general (1) y un grupo hidroxilo en el extremo

5 terminal de la misma y tiene la concentración del grupo hidroxilo terminal de 3000 ppm o más, en la que la

concentración de grupo hidroxilo terminal se determina de la siguiente manera:

se secan 0, 25 g de los gránulos, se disuelven en 10 ml de cloruro de metileno, se le añaden 40 !l de

trietilamina, y se permean y se hacen reaccionar con 0, 04 g de anhídrido de ácido antraquinonacarboxílico

10 a temperatura ambiente;

tras eso, se lava el producto de reacción con agua para eliminar el anhídrido de ácido

antraquinonacarboxílico en exceso;

15 posteriormente, se elimina el cloruro de metileno de la fase orgánica y se somete el sólido resultante a

análisis mediante CPG usando un sistema de CPG que está equipado con un detector UV (longitud de

onda UV: 325 nm) ; y

basándose en un método de curva de calibración de un punto establecido usando una muestra con

20 concentración de OH terminal conocida, se obtiene el área de pico, y luego se calcula la concentración de

OH a partir del área de pico.

(en la que, R1 y R2 representan cada uno independientemente un átomo de hidrógeno o un grupo metilo)

2. Composición de resina de policarbonato según la reivindicación 1, caracterizada porque el peso molecular promedio en peso es de desde 6000 hasta 100.000.

3. Método de producción de la composición de resina de policarbonato según la reivindicación 1 ó 2, en el que la razón de incorporación molar de un compuesto de éster de ácido carbónico en relación con un compuesto de dihidroxilo es de 0, 951 o inferior cuando el compuesto de dihidroxilo representado por la siguiente fórmula general (2) y el compuesto de éster de ácido carbónico se someten a policondensación en estado fundido en presencia de un catalizador de compuesto básico y un catalizador de intercambio de éster o sólo uno de ellos,

(en la que, R1 y R2 representan cada uno independientemente un átomo de hidrógeno o un grupo metilo)

4. Material óptico que comprende la composición de resina de policarbonato según la reivindicación 1 ó 2.

5. Lente que comprende la composición de resina de policarbonato según la reivindicación 1 ó 2.

6. Película o lámina que comprende la composición de resina de policarbonato según la reivindicación 1 ó 2.