Procedimiento y aparato para tratar suspensiones abrasivas agotadas para la recuperación de sus componentes reutilizables.

Un proceso para tratar suspensiones agotadas de material abrasivo que incluyen un líquido de lasuspensión,

granos reutilizables de material abrasivo, granos finos de material abrasivo, partículas finas de silicio ypartículas finas de metal, que comprende las siguientes etapas:

separar la suspensión agotada de material abrasivo por tratamiento de clasificación por tamaño en húmedo enuna centrifugadora en una primera suspensión líquida que contiene parte del líquido de la suspensión y losgranos reutilizables de material abrasivo, y enuna segunda suspensión líquida que contiene la parte restante del líquido de la suspensión y los granos finosabrasivos, así como las partículas finas de silicio y las partículas finas de metal;

proporcionar una batería de al menos dos separadores en serie, siendo los separadores bien hidrociclones ocentrifugadoras, respectivamente, en donde el flujo inferior del respectivo separador previo se alimenta alsiguiente respectivo separador, y el flujo superior del siguiente respectivo separador se alimenta al respectivoseparador previo,

la primera suspensión liquida se alimenta al primer separador de la batería,

una tercera suspensión líquida se obtiene a partir del flujo superior del primer separador de la batería,someter a la tercera suspensión líquida a filtración para obtener una cuarta suspensión líquida y unir unaprimera porción de la cuarta suspensión líquida a la segunda suspensión líquida para proporcionar una quintasuspensión líquida;

un líquido que comprende la porción restante de la cuarta suspensión líquida a la que se añade un disolvente,se alimenta al último separador de la batería, obteniendo del flujo inferior del último separador de la batería unasexta suspensión líquida que contiene los granos reutilizables de material abrasivo y que estánsubstancialmente libres de granos finos de material abrasivo,

la sexta suspensión líquida se trata de forma adicional con el fin de obtener los granos de material abrasivo enestado seco purificados de trazas de granos finos y partículas, en un aparato multifuncional que implementa lassiguientes etapas consecutivas sin transferencia alguna de material: filtrar la sexta suspensión líquida, lavar losgranos resultantes y lixiviar de los mismos, por ataque químico, cualesquiera partículas finas de silicio y metaly, finalmente, secar los granos de material abrasivo purificado,

recuperar el líquido de la suspensión de la quinta suspensión líquida por medio de tratamientos de reparaciónlíquido-sólido combinados con una destilación de disolvente líquido.

Procedimiento y aparato para tratar suspensiones abrasivas agotadas para la recuperación de sus componentes reutilizables

La presente invención se refiere a un proceso y al aparato correspondiente para tratar suspensiones agotadas de material abrasivo para la recuperación de sus componentes reutilizables. Más específicamente, la invención se refiere a un proceso, con el equipo necesario para su aplicación, para recuperar los componentes reutilizables contenidos en una suspensión de material abrasivo usada en cortar materiales cristalinos de silicio, cuarzo o cerámica cuando se agota y se enriquece con materia residual no deseada. El proceso permite la recuperación de los granos de material abrasivo todavía reutilizables contenidos en la suspensión agotada, así como la recuperación total del líquido de la suspensión de la suspensión de material abrasivo, con el fin de reutilizar ambos componentes en el proceso de fabricación.

Como es sabido, la producción de componentes para aplicaciones en el campo de la energía fotovoltaica y de la electrónica hace uso de delgados discos de silicio ("obleas") obtenidos a partir de lingotes de silicio policristalino o de lingotes de silicio monocristalino al cortar el lingote perpendicularmente a su longitud. Típicamente, esta operación de corte se lleva a cabo por medio de una cortadora o sierra de alambre, en la que se pone en contacto un alambre de metal de longitud considerable y de resistencia mecánica adecuada, enrollado en un sistema de rodillos y bobinas, mientras se mueve con el lingote, perpendicularmente a la longitud del lingote, en los puntos en los que se hace el corte. Al mismo tiempo, una suspensión que contiene partículas o granos de material abrasivo (suspensión de material abrasivo) se alimenta a la zona de contacto entre el alambre cortador y el lingote.

Las suspensiones de material abrasivo convencionales usadas para cortar lingotes de silicio, cuarzo u otro material cerámico con una sierra de alambre consisten en un fluido lubricante o de refrigeración de la suspensión, tal como un aceite mineral, o líquidos orgánicos solubles en agua de alto peso molecular (en particular, polietilenglicol, PEG, del inglés polyethylene glycol) en el que están suspendidas las partículas de material abrasivo de dureza adecuada, generalmente de carburo de silicio (SiC) .

Durante la operación de corte, parte de los granos de material abrasivo pierden su capacidad para ayudar en el proceso de corte, ya que se descomponen en partículas más pequeñas y por lo tanto ya no son adecuados para la operación de corte: esto se muestra por el hecho de que la distribución del tamaño de grano de las partículas de material abrasivo se reduce a valores medios más bajos. Al mismo tiempo, la suspensión de material abrasivo se va enriqueciendo con partículas finas procedentes del lingote de silicio que se corta y también del alambre de corte (principalmente hierro) , así como de las tuberías de metal del aparato en sí.

A medida que aumenta la cantidad de partículas finas, la suspensión de material abrasivo pierde sus características mecánicas y disminuye la eficiencia de la operación de corte, en la medida en que la suspensión se vuelve ineficaz y ésta se debe desechar y sustituir por suspensión fresca de material abrasivo.

La suspensión agotada de material abrasivo que se desecha se puede eliminar por termodestrucción, pero esto implica un inconveniente evidente, no sólo a causa de la pérdida de los componentes reutilizables, sino también en cuanto al impacto medioambiental. En realidad, la termodestrucción es una técnica de eliminación de residuos que no está desprovista de efectos negativos, tanto en lo que se refiere a la contaminación del medio ambiente como de la atmósfera, por la posible presencia de sustancias nocivas en los gases de combustión emitidos o en las cenizas, y en cuanto a la inevitable contribución al efecto invernadero debido a la producción del dióxido de carbono originado por la combustión de sustancias orgánicas.

Como alternativa a la incineración, la suspensión de material abrasivo se puede enviar a las plantas de tratamiento de residuos biológicos para residuos municipales o industriales, pero el lodo resultante debe después ir a un vertedero.

En ambos casos anteriormente mencionados, aparte del problema ambiental debido a la necesidad de eliminar los productos de desecho, existe el considerable inconveniente económico de perder una cantidad considerable de granos de material abrasivo todavía reutilizables contenidos en la suspensión agotada, es decir, aquellos granos que todavía son del tamaño adecuado para ser usados en una suspensión de material abrasivo. Por otra parte, existe también la pérdida del producto líquido que compone el fluido de la suspensión o de corte. Este último (que puede ser en base a aceite mineral o en base a un líquido orgánico, tal como PEG) , si se purifica eficientemente de las partículas finas suspendidas de los residuos de metal y de silicio, así como de los granos de material abrasivo no reutilizables, sería perfectamente reutilizable en el proceso, ya que mantiene sus propias características inalteradas durante el proceso en sí mismo.

Puesto que la necesidad de separar y recuperar los componentes de una suspensión agotada de material abrasivo es un problema ampliamente sentido en el campo, se han propuesto varias técnicas con el fin de aplicar esta recuperación, al menos en parte. Tanto en el caso de suspensiones de material abrasivo en base a aceite y en las suspensiones en base a líquidos orgánicos solubles en agua, todos los métodos propuestos varían en combinar las siguientes operaciones básicas:

a) reducir preliminarmente la viscosidad de la suspensión agotada, y específicamente, mediante la adición de un disolvente o por calentamiento, con el fin de prepararla para las operaciones posteriores;

b) separar los granos de material abrasivo mediante clasificación por tamaño en húmedo, tales como por centrifugación o haciendo pasar la suspensión a través de un hidrociclón (un separador estático de partículas sólidas arrastradas por un líquido, que aprovecha la acción de la fuerza centrífuga) ;

c) filtrar las fases líquidas resultantes de la separación del grano abrasivo;

d) destilar las mezclas líquidas del disolvente y del fluido de refrigeración que componen el filtrado;

e) secar los granos reutilizables de material abrasivo.

Las tecnologías conocidas hasta ahora, como se hará más claro a continuación con referencia a algunos ejemplos de la técnica anterior, presentan varios inconvenientes en un mayor o menor grado, incluyendo una calidad insuficiente de los granos reutilizables de material abrasivo en términos de tamaño o en términos de la presencia de partículas finas de silicio y/o de metal, una excesiva complejidad del proceso o un alto número de operaciones necesarias, un consumo considerable de disolvente que se añade para la separación, o largos tiempos necesarios para el tratamiento, y/o bajos rendimientos de los diversos componentes.

La Solicitud de Documento de Patente Europea de número EP-A-786.317 (Shin-Etsu Handotai Co.) describe un sistema para reutilizar una suspensión agotada de material abrasivo del tipo en base a aceite en donde primero se añade agua a la suspensión agotada con el fin de reducir su viscosidad, y después la mezcla resultante se alimenta a un hidrociclón para separar los granos reutilizables de material abrasivo. Como es sabido, en un hidrociclón el alimento a tratar se alimenta desde la parte superior a alta velocidad y tangencialmente al aparato, de modo que la fuerza centrífuga empuja a las partículas más pesadas hacia los lados del recipiente. Al moverse en una manera espiral, las partículas más pesadas se recogen después en la parte inferior cónica del recipiente (flujo inferior) , mientras que el líquido clarificado sale por la parte superior a través de un conducto central (flujo superior) . En la solución propuesta en el documento antes mencionado, el flujo superior del hidrociclón, que contiene el fluido de corte aceitoso, agua y todas aquellas partículas que no han sido clasificadas al pasar a través del hidrociclón, se fracciona después en tres fases por centrifugación. Esta operación produce una fase aceitosa que se reutiliza en el proceso de corte, el agua que se reutiliza en la fase preliminar de dilución de la suspensión agotada, y una suspensión de residuos que contiene los sólidos... [Seguir leyendo]

1. Un proceso para tratar suspensiones agotadas de material abrasivo que incluyen un líquido de la suspensión, granos reutilizables de material abrasivo, granos finos de material abrasivo, partículas finas de silicio y partículas finas de metal, que comprende las siguientes etapas:

separar la suspensión agotada de material abrasivo por tratamiento de clasificación por tamaño en húmedo en una centrifugadora en una primera suspensión líquida que contiene parte del líquido de la suspensión y los granos reutilizables de material abrasivo, y en

una segunda suspensión líquida que contiene la parte restante del líquido de la suspensión y los granos finos abrasivos, así como las partículas finas de silicio y las partículas finas de metal;

proporcionar una batería de al menos dos separadores en serie, siendo los separadores bien hidrociclones o centrifugadoras, respectivamente, en donde el flujo inferior del respectivo separador previo se alimenta al siguiente respectivo separador, y el flujo superior del siguiente respectivo separador se alimenta al respectivo separador previo,

la primera suspensión liquida se alimenta al primer separador de la batería,

una tercera suspensión líquida se obtiene a partir del flujo superior del primer separador de la batería,

someter a la tercera suspensión líquida a filtración para obtener una cuarta suspensión líquida y unir una primera porción de la cuarta suspensión líquida a la segunda suspensión líquida para proporcionar una quinta suspensión líquida;

un líquido que comprende la porción restante de la cuarta suspensión líquida a la que se añade un disolvente, se alimenta al último separador de la batería, obteniendo del flujo inferior del último separador de la batería una sexta suspensión líquida que contiene los granos reutilizables de material abrasivo y que están substancialmente libres de granos finos de material abrasivo,

la sexta suspensión líquida se trata de forma adicional con el fin de obtener los granos de material abrasivo en estado seco purificados de trazas de granos finos y partículas, en un aparato multifuncional que implementa las siguientes etapas consecutivas sin transferencia alguna de material: filtrar la sexta suspensión líquida, lavar los granos resultantes y lixiviar de los mismos, por ataque químico, cualesquiera partículas finas de silicio y metal y, finalmente, secar los granos de material abrasivo purificado,

recuperar el líquido de la suspensión de la quinta suspensión líquida por medio de tratamientos de reparación líquido-sólido combinados con una destilación de disolvente líquido.

2. Un proceso según la reivindicación 1, en donde la batería de separadores se compone de 3-6 hidrociclones o centrifugadoras conectadas en serie.

3. Un proceso según la reivindicación 2, en donde los detalles de las operaciones consecutivas llevadas a cabo en el aparato multifuncional son los siguientes:

A) filtrar la sexta suspensión líquida que contiene los granos reutilizables de material abrasivo obtenidos del

flujo inferior del último separador de la batería;

B) lavar la fracción sólida resultante de la operación A) , usando el disolvente líquido;

C) lixiviar, por ataque químico, las partículas finas de silicio y de metal de la fracción sólida resultante de la

operación B) , con la producción de disoluciones de silicatos y disoluciones de sales de impurezas

metálicas, disueltas en un líquido residual;

D) lavar la fracción sólida que resulta de la operación C) , usando un disolvente líquido;

E) secar los granos de material abrasivo que componen la fracción sólida resultante de la operación D) .

4. Un proceso según la reivindicación 3, en donde en la operación C) de lixiviación por ataque químico se lleva a cabo en las siguientes dos etapas consecutivas:

C1) ataque cáustico de las partículas finas de silicio por tratamiento de la fracción sólida resultante de la operación B) con una disolución de un agente alcalino;

C2) ataque ácido de las partículas finas de metal por tratamiento de la fracción sólida resultante de la operación C1) con una disolución de agente ácido.

5. Un proceso según la reivindicación 4, en donde el agente de lixiviación ácido se selecciona del grupo que consiste en ácido nítrico, ácido clorhídrico, ácido oxálico, ácido sulfúrico, ácido cítrico y ácido tartárico o sus mezclas, y el ya mencionado agente de lixiviación alcalino se selecciona del grupo que consiste en sosa cáustica o hidróxido de potasio.

6. Un proceso según la reivindicación 3, en donde el líquido obtenido de la operación A) y el líquido obtenido de la operación B) se incluyen en la tercera suspensión líquida.

7. Un proceso según una cualquiera de las reivindicaciones precedentes, en donde la tercera suspensión líquida se trata en un hidrociclón o centrifugadora de seguridad, y la suspensión obtenida del flujo superior del hidrociclón o centrífuga de seguridad se somete a filtración.

8. Un proceso según la reivindicación 7, en donde la porción restante de la cuarta suspensión líquida es mayor que la primera porción de la cuarta suspensión líquida.

9. Un proceso según la reivindicación 8, en donde la porción restante de la cuarta suspensión líquida constituye 4090 % de la cuarta suspensión líquida.

10. Un proceso según las reivindicaciones 8 ó 9, en donde la porción restante de la cuarta suspensión líquida se calienta antes de ser alimentada a la batería de separadores.

11. Un proceso según la reivindicación 8, en donde la quinta suspensión líquida se alcaliniza a pH 9-10 mediante la adición de una disolución alcalina.

12. Un proceso según la reivindicación 11, en donde la fracción líquida alcalinizada se somete a microfiltración para eliminar el hidróxido de hierro que se forma por la alcalinización.

13. Un proceso según la reivindicación 12, en donde el líquido clarificado de la microfiltración se neutraliza por la adición de una disolución ácida y se somete a destilación con el fin de separar dicho disolvente del líquido de la suspensión por evaporación.

14. Un proceso según la reivindicación 13, en donde el líquido de la suspensión se purifica adicionalmente mediante filtración, con el fin de eliminar la sal que se forma por la neutralización.

15. Un proceso según la reivindicación 8, en donde la quinta suspensión líquida se somete a microfiltración para eliminar la mayor parte de las partículas finas de metal para obtener un líquido clarificado.

16. Un proceso según la reivindicación 15, en donde el líquido clarificado obtenido de la microfiltración se somete a un tratamiento adicional sobre resinas de intercambio iónico para eliminar las trazas de metales y otras impurezas del ya mencionado líquido clarificado, que comprende un primer tratamiento sobre resinas catiónicas y un segundo tratamiento sobre resinas aniónicas.

17. Un proceso según la reivindicación 16, en donde el líquido clarificado obtenido a partir del tratamiento con resinas de intercambio iónico se somete a destilación para separar, por evaporación, el ya mencionado disolvente del líquido de la suspensión.

18. Un proceso según las reivindicaciones 13 ó 17, en donde el disolvente se condensa y después se reutiliza en las fases de lavado B) y/o D) de los granos de material abrasivo en el ya mencionado aparato multifuncional.

19. Un proceso según una cualquiera de las reivindicaciones precedentes, en donde el líquido de la suspensión de la suspensión de material abrasivo es polietilenglicol (PEG) y el disolvente líquido es agua.

20. Un aparato para tratar suspensiones agotadas de material abrasivo según el proceso tal como se define en la reivindicación 1, que incluye los siguientes elementos interconectados:

- una primera centrifugadora,

- una batería de al menos dos separadores que bien son al menos dos hidrociclones o al menos dos centrifugadoras conectadas en serie en donde el flujo inferior del respectivo separador previo se alimenta al respectivo siguiente separador y el flujo superior del respectivo siguiente separador se alimenta al respectivo separador previo,

- un filtro, -un aparato multifuncional para filtrar y tratar los granos de material abrasivo, y -una sección de tratamiento para recuperar el líquido de la suspensión, comprendiendo la sección de

tratamiento los medios para los tratamientos de separación sólido-líquido y los medios para la destilación del disolvente líquido;

en donde el flujo inferior de la primera centrifugadora se conecta a la entrada del primer separador de la batería, el flujo superior de la primera centrífuga se conecta a la sección de tratamiento, el flujo superior del primer separador de la batería se conecta al filtro, la salida del líquido del filtro se conecta a la entrada del último separador de la batería y a la sección de tratamiento, y el flujo inferior del último separador de la batería se conecta a la entrada del aparato multifuncional que se diseña para llevar a cabo las siguientes etapas consecutivas sin transferencia alguna de material: filtración de los granos de material abrasivo que contiene el flujo inferior del último separador de la batería, posterior lavado de los granos resultantes y lixiviado de los mismos, por ataque químico, de las partículas finas de silicio y de metal y, finalmente, secado de los granos purificados de material abrasivo.

21. Un aparato según la reivindicación 20, en donde un hidrociclón o centrifugadora de seguridad se conecta al flujo superior del primer separador de la ya mencionada batería, y el flujo superior del hidrociclón o centrifugadora de seguridad se conecta al filtro.

22. Un aparato según la reivindicación 21, en donde el aparato multifuncional para filtrar y tratar los granos de material abrasivo es un aparato que opera por lotes que consiste en un tanque a presión que contiene un dispositivo de filtro en donde se alojan los granos de material abrasivo durante la filtración y todas las fases posteriores de lavado, lixiviación y secado.

23. Un aparato según la reivindicación 22, en donde se proporciona un tanque de compensación entre el flujo inferior del último separador de la batería y el aparato multifuncional.

24. Un aparato según la reivindicación 23, en donde la sección de tratamiento incluye un dispositivo de microfiltración y un evaporador apto para separar el disolvente en la forma de vapor formado a partir del líquido de la suspensión.

25. Un aparato según la reivindicación 24, en donde la sección de tratamiento incluye un dispositivo de filtro para eliminar los residuos salinos procedentes del líquido de la suspensión que sale de la ya mencionada destilación.

26. Un aparato según la reivindicación 25, en donde la sección de tratamiento incluye también uno o más dispositivos para el tratamiento por resinas de intercambio iónico.