PROCEDIMIENTO PARA PRODUCIR UNA CONSTRUCCIÓN DE FILAMENTOS MACROPOROSA TRIDIMENSIONAL BASADO EN LA INVERSIÓN DE FASE Y CONSTRUCCIÓN OBTENIDA DE ESE MODO.

Un procedimiento para producir una construcción de filamentos macroporosa tridimensional que tiene filamentos microporosos interconectados y una morfología adecuada,

comprendiendo dicho procedimiento las etapas de: a) preparar una suspensión que comprende partículas de un material predeterminado, un disolvente líquido, uno o más aglutinantes y opcionalmente uno o más dispersantes, b) depositar dicha suspensión en forma de filamentos en un patrón tridimensional predeterminado creando de este modo una estructura porosa basada en filamentos tridimensional, c) inducir una inversión de fase en la que dichos filamentos se transforman desde un estado líquido a un estado sólido por las etapas de c1) poner dichos filamentos durante el depósito de los filamentos en contacto con un vapor no disolvente, y c2) sumergir la estructura de la etapa c1) en un líquido no disolvente, creando de este modo una estructura porosa basada en filamentos que tenga una morfología de filamentos adecuada, d) tratar térmicamente la estructura de la etapa c) calcinando y sinterizando dicha estructura

Tipo: Patente Internacional (Tratado de Cooperación de Patentes). Resumen de patente/invención. Número de Solicitud: PCT/EP2008/061429.

Solicitante: VITO NV.

Nacionalidad solicitante: Bélgica.

Dirección: BOERETANG 200 2400 MOL BELGICA.

Inventor/es: THIJS,IVO, MULLENS,Steven Hans Rik Wouter, LUYTEN,Jan Roger, BOUWEN,Wim Louis.

Fecha de Publicación: .

Fecha Solicitud PCT: 29 de Agosto de 2008.

Clasificación PCT:

  • B22F3/22 SECCION B — TECNICAS INDUSTRIALES DIVERSAS; TRANSPORTES.B22 FUNDICION; METALURGIA DE POLVOS METALICOS.B22F TRABAJO DE POLVOS METALICOS; FABRICACION DE OBJETOS A PARTIR DE POLVOS METALICOS; FABRICACION DE POLVOS METALICOS (fabricación de aleaciones mediante metalurgia de polvos C22C ); APARATOS O DISPOSITIVOS ESPECIALMENTE ADAPTADOS PARA POLVOS METALICOS. › B22F 3/00 Fabricación de piezas a partir de polvos metálicos, caracterizada por el modo de compactado o sinterizado; Aparatos especialmente concebidos para esta fabricación. › para la fabricación de piezas por colada en molde poroso o absorbente, es decir, por colada de una suspensión de polvo metálico en un molde poroso, de una manera similar a la colada de barbotina.
  • B22F7/00 B22F […] › Fabricación de capas compuestas, de piezas u objetos a base de polvos metálicos, por sinterizado con o sin compactado.
  • C04B35/63 SECCION C — QUIMICA; METALURGIA.C04 CEMENTOS; HORMIGON; PIEDRA ARTIFICIAL; CERAMICAS; REFRACTARIOS.C04B LIMA; MAGNESIA; ESCORIAS; CEMENTOS; SUS COMPOSICIONES, p. ej. MORTEROS, HORMIGON O MATERIALES DE CONSTRUCCION SIMILARES; PIEDRA ARTIFICIAL; CERAMICAS (vitrocerámicas desvitrificadas C03C 10/00 ); REFRACTARIOS (aleaciones basadas en metales refractarios C22C ); TRATAMIENTO DE LA PIEDRA NATURAL. › C04B 35/00 Productos cerámicos modelados, caracterizados por su composición; Composiciones cerámicas (que contienen un metal libre, de forma distinta que como agente de refuerzo macroscópico, unido a los carburos, diamante, óxidos, boruros, nitruros, siliciuros, p. ej. cermets, u otros compuestos de metal, p. ej. oxinitruros o sulfuros, distintos de agentes macroscópicos reforzantes C22C ); Tratamiento de polvos de compuestos inorgánicos previamente a la fabricación de productos cerámicos. › utilizando aditivos especialmente adaptados a la formación de los productos.

Países PCT: Austria, Bélgica, Suiza, Alemania, Dinamarca, España, Francia, Reino Unido, Grecia, Italia, Liechtensein, Luxemburgo, Países Bajos, Suecia, Mónaco, Portugal, Irlanda, Eslovenia, Finlandia, Rumania, Chipre, Lituania, Letonia, Ex República Yugoslava de Macedonia, Albania.

PDF original: ES-2375187_T3.pdf

 


Fragmento de la descripción:

Procedimiento para producir una construcción de filamentos macroporosa tridimensional basado en la inversión de fase y construcción obtenida de ese modo Campo de la invención La presente invención se refiere a un procedimiento para producir una construcción de filamentos macroporosa tridimensional en la que los filamentos tienen una microporosidad interconectada y una topografía superficial rugosa. El procedimiento se puede usar para la síntesis de estructuras porosas que comprenden soportes de filamentos totalmente microporosos o soportes de filamentos que tienen una vaina externa microporosa. El procedimiento comprende una combinación de un depósito de filamentos 3D de una pasta en polvo específica seguido de una etapa de inversión de fase que proporciona una morfología microporosa interconectada y una topografía de rugosidad superficial a los soportes de filamentos de la construcción. La presente invención se puede usar para la producción de construcciones altamente porosas que se pueden aplicar como material de implante ortopédico y matrices para ingeniería de tejidos. Por lo tanto, la invención proporciona porosidad en dos niveles: macroporosidad interconectada con una distribución de tamaño de poro ajustable entre los filamentos y una microporosidad interconectada dentro de los soportes filamentosos. El incremento en la rugosidad superficial hace que estas construcciones sean osteoconductoras y promueve su comportamiento osteoinductor. El procedimiento, descrito en el presente documento con referencia específica a Ti y aleaciones de Ti, se puede usar de hecho para todos los metales y también para materiales cerámicos y compuestos. Antecedentes Las construcciones altamente porosas son de gran importancia para implantes ortopédicos e ingeniería de tejido óseo. Una estructura de poros interconectados con tamaños de poro grandes, preferentemente de >100 m, es un prerrequisito para el crecimiento óseo hacia el interior. Se han aplicado diferentes vías de fabricación para preparar esqueletos altamente porosos poliméricos, cerámicos o metálicos con tamaños de poro que oscilan entre 100 - 1000 m. Desarrollos recientes para la fabricación de esqueletos metálicos biocompatibles adaptados usando diversos procedimientos de formación de espuma incluyen por ejemplo, procedimientos de plantilla principalmente por recubrimiento de esponjas de poliuretano con una suspensión en polvo, como se describe en el documento EP 1 362 129, formación de espuma directa de una suspensión en polvo, como se describe en el documento EP 1 731 247, procesado con apoyos de espacio, como se describe en el documento EP 1 523 390, depósito químico de vapor (CVD) sobre una espuma de carbono, como se describe en la patente de los Estados Unidos N.º 6.087.553, o espuma de Ti-Ni obtenida por medio de la técnica SHS (síntesis a alta temperatura de autopropagación), como se describe en el documento EP 1 663 330. Desarrollos recientes para la fabricación de esqueletos biomédicos adaptados usando diversos procedimientos de escritura directa para la fabricación de forma libre sólida (SFF) de estructuras periódicas dieron como resultado construcciones porosas basadas en el depósito robótico basado en extrusión, también denominado moldeo robótico, como se dio a conocer por ejemplo en la patente de los Estados Unidos N.º 6.993.406 y en la patente de los Estados Unidos N.º 6.401.795; impresión tridimensional usando un dispositivo de depósito de fibras 3D, también denominado Bioplotter, como se dio a conocer por ejemplo en el documento EP 1 274 559, esqueleto poroso fabricado por desarrollo rápido de prototipos (Jia Ping Li et al. Biomaterials 27(2006) 1223-1235); procesado de láser (Laoui y Santos, Proceedings of the Lane 2004, página 475-484), o fusión de haz de electrones; como se dio a conocer por ejemplo en el documento EP 1 583 628. Por ejemplo, Miranda et al. (Acta biomaterialia, 2, 457-466, 2006) da a conocer un procedimiento para preparar esqueletos de fosfato de ß-tricalcio (ß-TCP) porosos 3-D usando una técnica de moldeo robótico (escritura directa). Este documento da a conocer la preparación de tintas como una suspensión estable de polvo de fosfato de ß-tricalcio en agua destilada en presencia de dispersante y floculante. Las tintas en polvo preparadas se depositan a continuación directamente en el medio de disolvente, en particular en un baño de aceite no humectante. El depósito en un medio de disolvente ayuda a evitar el secado de las tintas depositadas. En otro ejemplo, la solicitud internacional WO 03/000480 da a conocer diferentes procedimientos de moldeo para producir estructuras 3D, incluyendo moldeo de disolvente, fusión y suspensión de polímeros en los moldes preformados. Por ejemplo, se describe el moldeo de material de polímero en un molde 3D cerámico preformado. Este documento no menciona específicamente las condiciones particulares que se necesitan aplicar durante la formación de los moldes o durante el moldeo de los materiales de polímero en los moldes. Además de la necesidad de una estructura de poros interconectados con una macroporosidad alta y tamaños de poro preferentemente más grandes de 100 m, también es extremadamente importante la morfología y más en particular la microporosidad y la rugosidad superficial de los soportes de filamentos que separan poros interconectados en una estructura porosa. 2   Se conocen varios procedimientos diferentes para proporcionar rugosidad la superficie de implantes densos, por ejemplo, chorro y grabado con ácido. También se pueden aplicar varias técnicas de recubrimiento, basadas, por ejemplo, en pulverización catódica, depósito de vapor, depósito láser o pulverización. El procedimiento usado más ampliamente implica el uso de un pulverizador de plasma de titanio (TPS). El TPS proporciona rugosidad y recubre el implante. Sin embargo, el TPS, al igual que la mayoría de otras técnicas de recubrimiento o rugosificación, es una técnica de visibilidad directa que sólo es aplicable a superficies densas ya que el interior de los sustratos porosos no se puede alcanzar. Como tal, sólo afecta al exterior, sin cambiar el interior de los sustratos porosos. En vista de lo anterior, queda claro que existe una necesidad en la técnica de proporcionar construcciones de implantes filamentosos porosos que tengan una rugosidad de los filamentos mejorada así como una (micro)porosidad mejorada. Hasta ahora, de acuerdo con los mejores conocimientos de los solicitantes, aún no se han notificado técnicas que permitan preparar construcciones que tengan una rugosidad superficial deseada junto con una porosidad deseada, especialmente microporosidad. La presente invención ayuda a proporcionar una construcción filamentosa porosa que tiene una morfología de filamentos mejorada. La presente invención ayuda a remediar al menos algunos de los problemas y desventajas mencionados anteriormente de las construcciones actualmente disponibles, y ofrece otras ventajas sobre la técnica anterior. La invención ayuda a proporcionar un procedimiento para preparar una construcción de filamentos macroporosa tridimensional compuesta de filamentos combinando microporosidad interconectada y controlada y topografía superficial rugosa. La presente invención también ayuda a proporcionar una construcción de filamentos macroporosa tridimensional en la que una topografía superficial rugosa deseada se combina con una microporosidad controlada. Sumario La presente invención proporciona de este modo un procedimiento como se define en la reivindicación 1 para producir una construcción de filamentos macroporosa tridimensional que tiene una morfología de filamentos microporosa controlable que se induce por inversión de fase. El procedimiento se puede usar para la preparación de una estructura porosa que comprende soportes de filamentos totalmente microporosos, soportes de filamentos que tienen una vaina microporosa, o soportes de filamentos que tienen una microporosidad que varía del interior al exterior del filamento. La presente invención consiste en una combinación de un depósito de filamentos 3D de una pasta en polvo específica seguido de una etapa de inversión de fase que crea una morfología y topografía mejoradas y deseadas para los soportes de la estructura. La presente invención se puede usar para la producción de construcciones altamente porosas que se pueden aplicar como material de implante ortopédico y matrices para ingeniería de tejidos. Las estructuras altamente porosas se caracterizan por una macroporosidad con una distribución de tamaño de poro ajustable entre los filamentos y una microporosidad interconectada en los propios filamentos, haciendo que estos materiales sean adecuados para optimizar la osteoinducción y la osteoconducción. El procedimiento, descrito en el presente documento para Ti y aleaciones de... [Seguir leyendo]

 


Reivindicaciones:

1. Un procedimiento para producir una construcción de filamentos macroporosa tridimensional que tiene filamentos microporosos interconectados y una morfología adecuada, comprendiendo dicho procedimiento las etapas de: a) preparar una suspensión que comprende partículas de un material predeterminado, un disolvente líquido, uno o más aglutinantes y opcionalmente uno o más dispersantes, b) depositar dicha suspensión en forma de filamentos en un patrón tridimensional predeterminado creando de este modo una estructura porosa basada en filamentos tridimensional, c) inducir una inversión de fase en la que dichos filamentos se transforman desde un estado líquido a un estado sólido por las etapas de c1) poner dichos filamentos durante el depósito de los filamentos en contacto con un vapor no disolvente, y c2) sumergir la estructura de la etapa c1) en un líquido no disolvente, creando de este modo una estructura porosa basada en filamentos que tenga una morfología de filamentos adecuada, d) tratar térmicamente la estructura de la etapa c) calcinando y sinterizando dicha estructura. 2. Procedimiento de acuerdo con la reivindicación 1, en el que la etapa b) se lleva a cabo en un medio no disolvente. 3. Procedimiento de acuerdo con la reivindicación 1 ó 2, en el que los filamentos en la estructura porosa basada en filamentos comprenden una rugosidad superficial promedio (Ra), que es mayor de 4 m. 4. Procedimiento de acuerdo con cualquiera de las reivindicaciones 1-3, en el que los filamentos en la estructura porosa basada en filamentos tienen entre un 1 y un 50 %, preferentemente entre un 5 y un 30 % de microporos, en los que dichos microporos consisten en poros que tienen un tamaño de poro igual a o menor de 100 m. 5. Procedimiento de acuerdo con cualquiera de las reivindicaciones 1-4, en el que dicho material predeterminado se selecciona del grupo que comprende metal, materiales cerámicos o compuestos, y preferentemente es Ti o una aleación de Ti . 6. Procedimiento de acuerdo con cualquiera de las reivindicaciones 2-5, en el que dicho medio no disolvente es un medio con un vapor no disolvente relativo de al menos un 10 %. 7. Procedimiento de acuerdo con cualquiera de las reivindicaciones 2-6, en el que dicho medio no disolvente es un medio humidificado o aire ambiente con una humedad relativa de al menos un 50 %. 8. Procedimiento de acuerdo con cualquiera de las reivindicaciones 2-7, en el que dicho medio no disolvente se crea por una corriente de gas de vapor de agua. 9. Procedimiento de acuerdo con cualquiera de las reivindicaciones 1-8, en el que el depósito de dicha suspensión en forma de filamentos se realiza por extrusión de dicha suspensión a través de una boquilla que tiene una superficie interna perfilada. 10. Procedimiento de acuerdo con cualquiera de las reivindicaciones 1-9, en el que el depósito de filamentos se realiza por coextrusión de diferentes suspensiones (P1, P2) a través de partes internas (3) y partes externas (2) separadas de una boquilla (1), formando de este modo filamentos que muestran una zona interna y una vaina externa. 11. Procedimiento de acuerdo con la reivindicación 10, en el que la cantidad de dichos microporos en dichos filamentos es diferente en dicha zona interna y en dicha vaina externa. 12. Procedimiento de acuerdo con cualquiera de las reivindicaciones 1-11, en el que dicho no disolvente líquido es agua, un alcohol o un ácido. 13. Procedimiento de acuerdo con cualquiera de las reivindicaciones 1-12, en el que la calcinación comprende calentar la estructura de la etapa c) hasta una temperatura comprendida entre 400 y 600 ºC y a una tasa de entre 5-50 ºC/hora. 14. Procedimiento de acuerdo con cualquiera de las reivindicaciones 1-13, en el que la sinterización comprende - calentar dicha estructura hasta una temperatura comprendida entre 1200 y 1500 ºC y a una tasa de entre 1-10 ºC/ minuto, - mantener dicha estructura a dicha temperatura durante un periodo de tiempo de entre 1 a 5 horas, y - posteriormente enfriar dicha estructura a una tasa de 20 ºC/minuto a temperatura ambiente. 15. Construcción de filamentos macroporosa tridimensional obtenible por el procedimiento de acuerdo con cualquiera 19   de las reivindicaciones 1 a 14, que comprende filamentos que tienen entre un 1 y un 50 %, preferentemente entre un 5 y un 30 % de microporos interconectados, en los que dichos microporos consisten en poros que tiene un tamaño de poro igual a o menor de 100 m, y en la que los filamentos tiene una rugosidad superficial promedio (Ra) mayor de 4 m. 16. Construcción de acuerdo con la reivindicación 15, en la que dicha construcción de filamentos macroporosa tiene entre un 50 y un 95 %, preferentemente entre un 60 y un 85 % de macroporos, en la que dichos macroporos consisten en poros que tienen un tamaño de poro mayor de 100 m. 17. Construcción de acuerdo con cualquiera de las reivindicaciones 15 ó 16, en la que dicha construcción de filamentos macroporosa tiene un módulo de compresión menor de 3 GPa. 18. Construcción de acuerdo con cualquiera de las reivindicaciones 15-17, en la que dicha construcción de filamentos macroporosa tiene una ductilidad de entre un 3 % y un 10 %, preferentemente de entre un 5 % y un 15 %. 19. Construcción de acuerdo con cualquiera de las reivindicaciones 15-18, que comprende filamentos que muestran una zona interna y una vaina externa, y en la que la cantidad de dichos microporos en dichos filamentos es diferente en dicha zona interna y en dicha vaina externa, y preferentemente menor en dicha zona interna que en dicha vaina externa. 20. Una composición que comprende una construcción como se reivindica en cualquiera de las reivindicaciones 15-19 y que comprende además una proteína promotora ósea (BMP), células madre, células osteoblastos, productos farmacéuticos y/o una mezcla de los mismos. 21. Uso de una construcción como se reivindica en cualquiera de las reivindicaciones 15-19 o una composición como se reivindica en la reivindicación 20, para la fabricación de un producto (bio)médico, tal como un implante óseo sintético o injerto óseo, un esqueleto de ingeniería de tejidos, un dispositivo de suministro de fármaco. 22. Producto biomédico tal como un implante óseo sintético o injerto óseo, un esqueleto de ingeniería de tejidos, un dispositivo de suministro de fármaco que comprende una construcción como se reivindica en cualquiera de las reivindicaciones 15-19 o una composición como se reivindica en la reivindicación 20.   21   22   23   24     26   27   28

 

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