Procedimiento continuo para el secado multietapa y posterior condensación de granulados de poliamida.

Procedimiento continuo para el secado multietapa y poscondensación de granulados de poliamida en fase sólida,

caracterizado porque

1) el secado previo se efectúa en un aparato continuo de secado, que se acciona en contracorriente o en corrientes cruzadas con gas inerte, vapor de agua o una mezcla de gas inerte y vapor de agua a una temperatura del granulado en el rango de 70 a 200°C y

Tipo: Patente Internacional (Tratado de Cooperación de Patentes). Resumen de patente/invención. Número de Solicitud: PCT/EP2009/057673.

Solicitante: BASF SE.

Nacionalidad solicitante: Alemania.

Dirección: 67056 LUDWIGSHAFEN ALEMANIA.

Inventor/es: STAMMER, ACHIM, KORY, GAD, GERSTLAUER, ACHIM, LOTH, WOLFGANG, BECKER,Jens, EL-TOUFAILI,Faissal-Ali.

Fecha de Publicación: .

Clasificación Internacional de Patentes:

  • C08G69/46 QUIMICA; METALURGIA.C08 COMPUESTOS MACROMOLECULARES ORGANICOS; SU PREPARACION O PRODUCCION QUIMICA; COMPOSICIONES BASADAS EN COMPUESTOS MACROMOLECULARES.C08G COMPUESTOS MACROMOLECULARES OBTENIDOS POR REACCIONES DISTINTAS A AQUELLAS EN LAS QUE INTERVIENEN SOLAMENTE ENLACES INSATURADOS CARBONO - CARBONO (procesos de fermentación o procesos que utilizan enzimas para sintetizar un compuesto dado o una composición dada o para la separación de isómeros ópticos a partir de una mezcla racémica C12P). › C08G 69/00 Compuestos macromoleculares obtenidos por reacciones que forman un enlace amidocarboxílico en la cadena principal de la macromolécula (polihidrazidas C08G 73/08; poliamido-ácidos C08G 73/10; poliamida-imidas C08G 73/14). › Tratamiento posterior a la polimerización.

PDF original: ES-2376845_T3.pdf

 


Fragmento de la descripción:

Procedimiento continuo para el secado multietapa y posterior condensación de granulados de poliamida.

La invención hace referencia a un procedimiento continuo para el secado multietapa y posterior condensación de granulados de poliamida en fase sólida, con el objeto de preparar co-polímeros de poliamida 6 ó PA6 con un bajo contenido en monómeros residuales.

Las poliamidas, particularmente la poliamida-6, se granulan típicamente tras la polimerización/ policondensación, se extraen con agua para separar los monómeros y oligómeros que queden, y se secan posteriormente. De manera opcional, puede condensarse a continuación tras la extracción para elevar el peso molecular o la viscosidad. Con esto se separa la humedad proveniente de la extracción del granulado de poliamida. Para ello se conocen diversos procedimientos.

La EP-B-1 235 671 hace referencia a un procedimiento continuo para el secado y poscondensación de granulados, así como a una instalación para la ejecución del procedimiento. En el procedimiento se desacoplan el secado y la poscondensación, y el secado se ejecuta en un aparato de corrientes cruzadas. La poliamida así presecada, se poscondensa seguidamente en un aparato en columna en contracorriente con una pequeña corriente de nitrógeno.

La EP-B-0 732 351 hace referencia a un procedimiento y un dispositivo para la elaboración de poliamidas, poscondensándose granulados de poliamida en fase sólida, elaborados por policondensación en la masa fundida. Aquí se calienta el granulado de poliamida en un primer paso a una primera temperatura entre 70º C y 150 º C, se mantiene durante un periodo de dos a seis horas a esa temperatura, y se calienta ulteriormente en un segundo paso a una temperatura más alta, pero situada por debajo del punto de fusión, situada más concretamente entre 170º C y 10º C por debajo del punto de fusión. Y se posconden sa a esa temperatura. La poscondensación puede efectuarse en una corriente de gas inerte. La poscondensación se realiza, preferentemente, en un reactor de lecho fluidizado, el gas inerte se introduce con al menos dos temperaturas diferentes por al menos dos puntos distintos. La poliamida- 6 se poscondensa, por ejemplo, primero a una temperatura de 150º C y, acto seguido a una temperatura de 1 90º C. La introducción del gas inerte por dos puntos sirve para la obtención de las diferentes temperaturas.

Un objetivo de la presente invención es la preparación de un procedimiento para el secado multietapa y poscondensación continuos de granulados de poliamida, que conduzca a granulados de poliamida con la viscosidad deseada, y los bajos contenidos en agua y monómeros y oligómeros no extraídos deseados, mediante una gestión mejorada del procedimiento. La poscondensación debe realizarse, por consiguiente, lo más cuidadosamente posible. Debe evitarse una condensación de los monómeros extraídos en partes de la instalación, que puedan conducir a una obstrucción de la misma.

El objetivo se resuelve conforme a la invención por medio de un procedimiento continuo para el presecado y poscondensación de granulados de poliamida en fase sólida, en el que 1) el secado previo se ejecuta en un aparato continuo de secado (por ejemplo, un secador de columna, por ejemplo, con lecho móvil, secador de lecho fluidizado, secador de lecho fluidizado/pulsante) , que se acciona en contracorriente o en corrientes cruzadas con gas inerte, vapor de agua o una mezcla de gas inerte y vapor de agua a una temperatura del granulado en el rango de 70 a 200º C y 2) la ulterior poscondensación continua se efectúa en una columna separada con lecho fluidizado a una temperatura del granulado, que puede ser superior, igual o inferior a la temperatura del granulado en la etapa (1) y se halla en el rango de 120 a 210º C, accionándose la columna en co ntracorriente con gas inerte, vapor de agua o una mezcla de gas inerte y vapor de agua e introduciéndose el gas inerte por al menos dos puntos a lo largo de la columna (del 15 al 90% del gas inerte en el suelo de la columna y del 15 al 85% del gas inerte en la mitad superior, preferentemente en el tercio superior de la columna, por debajo de la superficie del granulado) .

Conforme a la invención se ha descubierto que la poliamida, particularmente la poliamida-6, puede obtenerse con bajos contenidos en agua y monómeros con, al mismo tiempo, altas viscosidades, cuando se separan el secado previo y la poscondensación en diferentes aparatos, y, tanto en el secado previo como también en la poscondensación, se trabaja con una corriente de gas inerte o vapor de agua, o una mezcla de gas inerte y vapor de agua, introduciéndose en la poscondensación la corriente de gas inerte o vapor de agua, o la mezcla de gas inerte y vapor de agua, en la columna por al menos dos puntos. Por el contrario, de acuerdo con la EP-B-0 732 351 el secado previo y la poscondensación se ejecutan en un único secador de columna, y las corrientes de gas inerte se introducen sólo por dos puntos en el reactor, para poder ajustar diferentes perfiles de temperatura a lo largo de la columna.

De acuerdo con la EP-B-1 235 671, se inserta sólo una pequeña corriente de nitrógeno en contracorriente en la poscondensación. No se menciona un perfil de temperatura entre el secado previo y la poscondensación. Se indica que tanto el secado como también la poscondensación se accionan a un nivel de temperatura muy alto.

En el procedimiento conforme a la invención puede tratarse de cualquier granulado de poliamida, por ejemplo, de poliamida-6, o de otras poliamidas o copoliamidas, que tengan extractos residuales así como de mezclas de (co) poliamidas alifáticas y (parcialmente) aromáticas. De manera particularmente preferente, se inserta granulado de poliamida 6 o de copolímero de poliamida 6/66.

El secado previo (etapa 1) se efectúa a una temperatura del granulado en el rango de 70 a 200º C, prefer entemente de 120 a 180º C, particularmente de 140 a 180º C.

La poscondensación se lleva a cabo a una temperatura del granulado, que puede ser superior, igual o inferior a la temperatura del granulado en la etapa (1) . Esta temperatura del granulado en la etapa (2) se encuentra en el rango de 120 a 210 º C, preferentemente de 160 a 180 º C, p articularmente de 165 a 175 º C.

La temperatura en la etapa (2) se selecciona en función del peso molecular deseado, o de la viscosidad deseada de la poliamida, y del tiempo de permanencia en las 2 etapas. Para viscosidades o pesos moleculares mayores se emplean temperaturas más altas.

El secado previo se realiza preferentemente a una presión en el rango de 1 a 10 bar abs., particularmente de 1 a 5 bar abs. La poscondensación se ejecuta, de manera preferente, a una presión en el rango de 1 a 10 bar abs., particularmente de 1 a 5 bar abs. Normalmente, se ajusta una sobrepresión para evitar la penetración de aire (oxígeno) .

Conforme a la invención, el gas inerte, vapor de agua o mezcla de gas inerte/ vapor de agua se introduce en la etapa (2) por al menos dos puntos a lo largo de la columna, introduciéndose del 15 al 95% del gas inerte o de la mezcla de gas inerte/ vapor de agua en el suelo de la columna, y del 5 al 85% del gas inerte o mezcla de gas inerte/ vapor de agua en el tercio superior, bajo la cabeza de la columna. Con esto se desplaza el granulado por gravedad desde la cabeza de la columna hacia el fondo de la misma, y se trata así en contracorriente con gas inerte, vapor de agua o mezcla de gas inerte/ vapor de agua.

En la etapa (2) se introduce, de manera preferente, del 30 al 90 % del gas inerte, vapor de agua o mezcla de gas inerte/ vapor de agua, particularmente del 50 al 85 % del gas inerte, vapor de agua o de la mezcla de gas inerte/ vapor de agua por el fondo la columna y del 10 al 70 %, de manera especialmente preferente 15 a 50 % del gas inerte, vapor de agua o mezcla de gas inerte/ vapor de agua en la mitad superior, por ejemplo, en el tercio superior o en el rango de 1/8 a 3/8 de la longitud de la columna por debajo de la superficie del granulado. Cuando la columna está completamente llena, la cabeza de la columna y la superficie del granulado se encuentran a la misma altura. En una forma de ejecución, la alimentación del gas inerte o de la mezcla de gas inerte/ vapor de agua se realiza en el suelo la columna y a aprox. ¼ de la longitud de la columna por debajo del nivel de granulado.

El dimensionado de la columna se realiza, de manera preferente, de forma que en la superficie del granulado la velocidad del gas no alcance el punto de... [Seguir leyendo]

 


Reivindicaciones:

1. Procedimiento continuo para el secado multietapa y poscondensación de granulados de poliamida en fase sólida, caracterizado porque 1) el secado previo se efectúa en un aparato continuo de secado, que se acciona en contracorriente o en corrientes cruzadas con gas inerte, vapor de agua o una mezcla de gas inerte y vapor de agua a una temperatura del granulado en el rango de 70 a 200º C y 2) la subsiguiente poscondensación continua se efectúa en una columna separada con lecho fluidizado a una temperatura del granulado, en el rango de 120 a 210º C, accionándose la columna en contracorriente con gas inerte, vapor de agua o una mezcla de gas inerte y vapor de agua, introduciéndose el gas inerte por al menos dos puntos a lo largo de la columna, introduciéndose del 15 al 90% del gas inerte en la base de la columna y del 15 al 85% del gas inerte en la mitad superior por debajo de la superficie del granulado.

2. Procedimiento conforme a la Reivindicación 1, caracterizado porque el granulado de poliamida es un granulado de poliamida-6 o un granulado de copolímero de poliamida 6/66.

3. Procedimiento conforme a la Reivindicación 2, caracterizado porque el granulado de poliamida 6 insertado en el procedimiento se obtiene por transformación de caprolactama y agua, opcionalmente con comonómeros en un reactor tubular vertical de condensación con o sin un reactor presurizado conectado aguas arriba para dar un prepolímero, granulación y extracción acuosa del prepolímero así obtenido y subsiguiente extracción del agua.

4. Procedimiento conforme a una de las Reivindicaciones 1 a 3, caracterizado porque el secado previo se efectúa a una temperatura del granulado en el rango de 120 a 180º C.

5. procedimiento conforme a una de las Reivindicaciones 1 a 4, caracterizado porque la poscondensación se efectúa a una temperatura del granulado en el rango de 160 a 180º C.

6. Procedimiento conforme a una de las Reivindicaciones 1 a 5, caracterizado porque el gas inerte se introduce en la etapa (2) en una cantidad del 50 al 85% por la base la columna y del 15 al 50% en la zona de 1/8 a 3/8 de la longitud de la columna, por debajo de la superficie del granulado.

7. Procedimiento conforme a una de las Reivindicaciones 1 a 6, caracterizado porque en la etapa (1) se insertan vapor de agua, nitrógeno o mezclas de ellos como medio de secado y en la etapa (2) nitrógeno con una proporción de vapor de agua del 0 al 90% en peso como medio de extracción.

8. Procedimiento conforme a la Reivindicación 7, caracterizado porque el medio de extracción que abandona la columna se somete en la etapa (2) a una depuración gaseosa a una temperatura inferior a 60º C y entonce s se recicla al procedimiento.

9. Procedimiento conforme a una de las Reivindicaciones 1 a 8, caracterizado porque en la etapa (2) se sustituye del 0, 1 al 10 % en peso del medio de extracción que abandona la columna por medio de extracción fresco y se retorna al procedimiento la parte restante del medio de extracción tras una depuración gaseosa.

10. Procedimiento conforme a una de las Reivindicaciones 1 a 9, caracterizado porque en la etapa (2) se introducen al menos 0, 5 kg de gas inerte por kg de poliamida en la columna.

11. Procedimiento conforme a una de las Reivindicaciones 1 a 10, caracterizado porque la etapa (1) se efectúa en un secador de columna, secador de lecho fluidizado o secador de lecho fluidizado/pulsante.

 

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