PROCEDIMIENTO DE PREPARACIÓN DE GRANULADOS DE ENZIMAS Y GRANULADOS DE ENZIMAS ASÍ OBTENIDOS.

Procedimiento para la producción de granulados de enzimas, caracterizado porque a.

una o varias formulaciones enzimáticas líquidas se inyectan a través de dispositivos de pulverización principalmente en una corriente de gas cargada con sólidos, b. las partículas de material humectadas con el líquido se someten en la corriente de gas calentada a un proceso de secado y de granulación, c. las partículas se separan del chorro de gas después de un tiempo de permanencia y se devuelven al recinto del proceso, d. las partículas finas son aportadas a la zona de entrada de gas, e. las partículas finas, polvos finos y partículas arrastradas con el gas del proceso se separan y se aportan de nuevo al proceso en forma de material de germinación sólo al proceso de formación de granulado, f. mediante la aportación de material se crea en el chorro de gas una corriente de sólidos similar a un círculo, situada en dirección axial del recinto de reacción

Procedimiento de preparación de granulados de enzimas y granulados de enzimas así obtenidos La invención se refiere a un procedimiento para la producción de granulados de enzimas con las características mencionadas en la cláusula precaracterizante de la reivindicación 1, y describe un granulado de enzimas obtenible con el mismo así como su uso para la preparación de formulaciones con contenido en estos granulados de enzimas (uso que, al mismo tiempo, es parte de una posible variante preferida del procedimiento de producción de los granulados de enzimas) tal como se expone en la siguiente memoria descriptiva y en las reivindicaciones que siguen.

Las enzimas se utilizan cada vez en mayor medida en una pluralidad de ramas de la industria. Esto concierne tanto a las cantidades producidas como también a las más diversas formas de las enzimas. Por norma general, las enzimas se presentan en forma líquida o también como una sustancia seca. En los últimos tiempos se prefieren cada vez más granulados como forma comercial de usuarios o de la industria elaboradora. Los granulados se distinguen por propiedades ventajosas tales como, por ejemplo, una fácil capacidad de dosificación, muy buenas propiedades de flujo, estructura interna homogénea, elevada densidad de partículas, escaso contenido en polvo fino así como una superficie uniforme y cerrada. Dado que las enzimas se pueden caracterizar, por norma general, por sus propiedades particulares tales como inestabilidad, por ejemplo en un entorno acuoso, y provocación de reacciones alérgicas, la forma de granulado se manifiesta como una forma comercial ventajosa.

La estabilidad de enzimas puede mejorarse debido a que éstas son transformadas en una forma seca. Esto puede tener lugar, por ejemplo, mediante secado por pulverización, diversos procesos de aglomeración (granulación en húmedo en mezcladores o aglomeración en lecho turbulento) o mediante granulación constitutiva en sistemas de aparatos de lecho turbulento (granulación por pulverización) .

Lo desventajoso en el caso del secado por pulverización es que se requieren volúmenes muy grandes de los aparatos, y el producto en forma de polvo contiene una proporción considerable de polvo fino.

Con el fin de reducir esta proporción de polvo fino, el secado por pulverización se realiza a menudo por medio de instalaciones de secado de varias etapas. Lo desventajoso es que granulados de enzimas producidos con una instalación de secado de varias etapas de este tipo tienen un factor de redondeamiento (indica la relación de la superficie de un gránulo a la superficie de un gránulo redondo perfecto) malo, es decir, elevado de más de 1, 6. Granulados de enzimas con un factor de redondeamiento mayor que 1, 6 conducen, debido al escaso redondeamiento y, por lo tanto, a los existentes tramos sobresalientes y fácilmente rompibles, rápidamente a una elevada proporción de polvo fino con una solicitación mecánica tal como se manifiesta, por ejemplo, en el envasado y en el transporte.

Esta proporción de polvo fino requiere medidas protectoras especiales para el personal de producción y los usuarios así como un claro exceso de gastos en técnica de instalaciones para la eliminación del polvo fino, la ventilación y para el aprovechamiento de los polvos finos.

Un posible procedimiento para la producción de granulados de enzimas lo representa la granulación constitutiva en el lecho turbulento tal como se publicó en el documento WO 01/83727 A2. En éste, se representa un proceso en el que la formulación enzimática líquida se inyecta en un lecho turbulento a través de boquillas pulverizadoras. El polvo fino que resulta en el proceso se separa del aire de escape y se aporta de nuevo al proceso de granulación en forma de germen. Los granulados resultantes se retiran del proceso utilizando uno o varios clasificadores de precipitación por la fuerza de la gravedad incorporados en los suelos de afluencia del sistema de aparatos de lecho turbulento. El tamaño de los granulados extraídos puede ajustarse mediante el ajuste de la cantidad de gas clasificador. Opcionalmente, los granulados pueden también revestirse adicionalmente. El procedimiento aplica el proceso en lecho turbulento conforme a los documentos EP-A-0163836 y EP-A-0332929.

El proceso en lecho turbulento descrito se distingue porque para la distribución uniforme del gas del proceso requerido para la fluidización y el secado, está incorporado un suelo de afluencia por toda la sección transversal del aparato de lecho turbulento. Las boquillas pulverizadoras utilizadas para la incorporación del líquido pulverizan verticalmente hacia arriba y están directamente integradas en el suelo de afluencia (documento EP-A-0332929) o son rodeadas por un clasificador a la altura del suelo de afluencia (documento EP-A-0163836) . Los gérmenes de granulación requeridos para el proceso se producen mediante secado por pulverización parcial del líquido inyectado por la no cubrición parcial (pulverización a través) de las boquillas pulverizadoras con el material del lecho turbulento. La masa del lecho turbulento es formada por un estado en equilibrio entre los gérmenes secados por pulverización y por el grano inferior devuelto al proceso de clasificación, así como la cantidad extraída de granulado. No existe una separación de granulados demasiado grandes.

Condicionado por la incorporación del líquido, las partículas contenidas en el lecho turbulento son humedecidas con el líquido en la zona inyectada y tiene lugar un secado de la película de líquido sobre la superficie de las partículas. En la zona restante del lecho turbulento no tiene lugar por fuera de las boquillas secado alguno de partículas esencialmente humedecidas superficialmente. En su lugar, sólo se evapora una pequeña proporción de la humedad contenida en los poros de las partículas, lo cual conduce a un aumento de la temperatura (media) de las partículas. Sin embargo, también se requiere una aportación de gases del proceso calentados fuera de la zona de pulverización de las boquillas en lechos turbulentos habituales, con el fin de mezclar a fondo las partículas en el aparato y transportar constantemente partículas a la zona de inyección. Dado que la producción de enzimas es sensible a la temperatura, con estos procedimientos conocidos no se puede alcanzar ningún rendimiento óptimo de actividad de las enzimas (escasa actividad relativa referida a la actividad enzimática originalmente empleada, es decir, junto a la enzima activa se presenta una gran proporción de enzima inactivada o destruida, lo que significa que para la misma cantidad de actividad global [actividad absoluta] debe emplearse mayor cantidad de enzima) . Además, no se pueden evitar repartos desiguales de la temperatura en el proceso de producción.

En esta realización del proceso en los sistemas descritos, el tiempo de permanencia sólo se puede reducir haciendo que el secado de los granulados no tenga lugar hasta el valor final requerido y/o preparando un granulado de enzimas de menor tamaño de grano, lo cual perjudica, sin embargo, la calidad del granulado de enzimas. Los granulados de enzimas conocidos según el estado actual de la técnica tienen una elevada proporción de material de soporte inactivo y, por consiguiente, una escasa actividad absoluta, una elevada proporción de enzima inactivada (escasa actividad relativa) , un bajo valor del tamaño medio de granos D50 (tamaño de granos en el que el 50% en peso de las partículas tienen un diámetro menor y el 50% en peso de las partículas tienen un diámetro mayor que el tamaño medio de los granos D50) o un elevado contenido en humedad o, la mayoría de las veces, dos o más de estas propiedades.

Por ejemplo, según un procedimiento descrito en el documento WO 01/83727 A2, un rendimiento en la actividad enzimática mayor que 85% (referido a la actividad global enzimática teóricamente posible) sólo se puede alcanzar en el caso de pequeñas partículas y/o con un contenido en humedad (humedad residual) mayor que 5%.

El documento WO 98/55599 A2 describe, por otra parte, un procedimiento para la producción de granulados de enzimas utilizando un aparato de extrusión y un aparato de redondeamiento con el uso de un material de soporte (tal como almidón de maíz) . Este procedimiento se describe también en el Ejemplo 2 del documento WO 01/83727.

En este caso, se consigue un rendimiento en la actividad enzimática de 95% (actividad enzimática relativa) y un granulado con un tamaño medio de los granos D50 de 600 !m, un contenido en humedad de 5% y un factor de redondeamiento de 1, 4. Este procedimiento... [Seguir leyendo]

1. Procedimiento para la producción de granulados de enzimas, caracterizado porque

a. una o varias formulaciones enzimáticas líquidas se inyectan a través de dispositivos de pulverización principalmente en una corriente de gas cargada con sólidos,

b. las partículas de material humectadas con el líquido se someten en la corriente de gas calentada a un proceso de secado y de granulación,

c. las partículas se separan del chorro de gas después de un tiempo de permanencia y se devuelven al recinto del proceso,

d. las partículas finas son aportadas a la zona de entrada de gas,

e. las partículas finas, polvos finos y partículas arrastradas con el gas del proceso se separan y se aportan de nuevo al proceso en forma de material de germinación sólo al proceso de formación de granulado,

f. mediante la aportación de material se crea en el chorro de gas una corriente de sólidos similar a un círculo, situada en dirección axial del recinto de reacción.

2. Procedimiento para la producción de granulados de enzimas según la reivindicación 1, caracterizado porque

a. una o varias formulaciones enzimáticas líquidas se inyectan a través de dispositivos de pulverización en un chorro de gas cargado con sólidos,

b. las partículas de material humectadas con el líquido se someten en el chorro de gas calentado a un proceso de secado y de granulación,

c. las partículas se separan del chorro de gas después de un tiempo de permanencia y se devuelven al recinto del proceso,

d. las partículas son aportadas a la zona de entrada de gas por la fuerza de la gravedad a través de superficies inclinadas,

e. las partículas finas, polvos finos y partículas arrastradas con el gas del proceso se separan y se aportan de nuevo al proceso en forma de material de germinación para el proceso de formación de granulado,

f. mediante la aportación de material en el o los chorros de gas aportados en las rendijas preferiblemente simétricas a rotación o longitudinalmente extendidas se crea una corriente de sólidos similar a un círculo, situada en dirección axial del recinto de reacción.

3. Procedimiento según una de las reivindicaciones 1 ó 2, caracterizado porque los granulados de enzimas se retiran del recinto del proceso a través de diferentes dispositivos clasificadores.

4. Procedimiento según una de las reivindicaciones 1 a 3, caracterizada porque los granulados de enzimas se retiran del recinto del proceso a través de diferentes órganos de extracción volumétricos.

5. Procedimiento según una o varias de las reivindicaciones 2 a 4, caracterizado porque granulados de enzimas demasiado grandes o demasiado pequeños, retirados del proceso, se separan del producto de material.

6. Procedimiento según una o varias de las reivindicaciones 1 a 5, caracterizado porque granulados de enzimas demasiado pequeños, retirados del proceso, se aportan de nuevo al recinto del proceso en forma de material de germinación.

7. Procedimiento según una o varias de las reivindicaciones 1 a 6, caracterizado porque granulados de enzimas demasiado grandes, retirados del proceso, se desmenuzan mediante un grupo de desmenuzamiento arbitrario y se aportan de nuevo al recinto del proceso en forma de material de germinación.

8. Procedimiento según una o varias de las reivindicaciones 1 a 7, caracterizado porque los granulados de enzimas devueltos al recinto del proceso se continúan tratando térmicamente.

9. Procedimiento según la reivindicación 8, caracterizado porque los granulados de enzimas devueltos al recinto del proceso se secan o calientan previamente.

10. Procedimiento según una o varias de las reivindicaciones 1 a 9, caracterizado porque los granulados de enzimas devueltos al recinto del proceso se desmenuzan.

11. Procedimiento según una o varias de las reivindicaciones 1 a 10, caracterizado porque se producen granulados de enzimas a partir de diferentes aditivos y con diferentes relaciones de mezcladura.

12. Procedimiento según una o varias de las reivindicaciones 1 a 11, caracterizado porque las partículas de material se someten a un proceso de granulación después de un secado por pulverización previo.

13. Procedimiento según una o varias de las reivindicaciones 1 a 12, caracterizado porque al proceso de granulación se aporta 1% en peso o más, preferiblemente 5 a 20% en peso de producto granulado final en forma de polvo, obtenible según una de las reivindicaciones 1 a 12 precedentes, y/o partículas enzimáticas obtenidas de otro modo y/o uno o varios productos intermedios con contenido en enzimas seleccionados de polvos y polvos finos con contenido en enzimas.

14. Procedimiento según una o varias de las reivindicaciones 1 a 13, caracterizado porque los granulados de enzimas obtenibles se recubren en una posterior etapa, mediante revestimiento, con una película protectora frente al agua.

15. Procedimiento según una o varias de las reivindicaciones 1 a 14, caracterizado porque el valor medio del tiempo de permanencia de las enzimas en el recinto del proceso caldeado es menor de 1, 5 horas, preferiblemente menor de 0, 5 horas.

16. Procedimiento según una de las reivindicaciones 1 ó 2, caracterizado porque preferiblemente antes o, en particular, al mismo tiempo con o después de la etapa a., tal como se menciona en una de las reivindicaciones 1 ó 2,

o durante el proceso de granulación, se aporta como material de germinación materiales en partículas de grano fino a granulares, preferiblemente materiales en partículas inertes, para el proceso de secado y de granulación.

17. Procedimiento según una de las reivindicaciones 1 ó 2, o según una de las reivindicaciones 3 a 15 ó 16, caracterizado porque durante el proceso de secado y granulación o durante partes de estos procesos se aportan uno

o varios materiales inertes en forma de material de núcleo o de germinación y/o como aditivo a la matriz de granulado de enzimas o de partes del mismo, para la dilución de la o las enzimas.

18. Procedimiento según la reivindicación 17, caracterizado porque el o los materiales inertes se aportan como sólido dentro de la disolución enzimática y/o en una o varias de las disoluciones, suspensiones o masas fundidas separadas de la disolución enzimática.

19. Procedimiento según una de las reivindicaciones 17 ó 18, caracterizado porque una o varias disoluciones y/o suspensiones del o de los materiales inertes se pulverizan a través de una o varias toberas separadas junto a la o las toberas para la pulverización de la formulación enzimática líquida durante el proceso de secado y granulación, o durante partes del mismo.

20. Procedimiento según una de las reivindicaciones 17 a 19, caracterizado porque se utilizan una o varias toberas de múltiples sustancias y un gas para la pulverización de una o varias disoluciones o suspensiones de uno o varios materiales inertes.