PROCEDIMIENTO PARA EL ENCAPSULADO DE SUSTANCIAS VOLÁTILES SENSIBLES A LA OXIDACIÓN ASÍ COMO DE SUSTANCIAS AROMÁTICAS Y PERFUMES EN FORMA DE GRANULADOS.

Procedimiento para la fabricación de granulados, en el que a. se inyecta una formulación líquida a través de instalaciones de pulverización en forma de una o varias toberas de pulverización (7) en un chorro de gas (2) cargado con sustancia sólida,

b. la formulación líquida contiene al menos un material a encapsular seleccionado de sustancias aromáticas, perfumes, sustancias volátiles y componentes sensibles a oxidación de productos alimenticios, excepto enzimas, c. las partículas de material humedecidas con líquido, designadas también como partículas, son sometidas en el chorro de gas (2) caliente a un proceso de secado y de granulación, d. las partículas son separadas del chorro de gas (2) después de un tiempo de residencia y son reconducidas a un espacio de proceso o de reacción, e. las partículas finas, los polvos y las partículas arrastradas por el gas de proceso (10) son separados y son alimentados de nuevo al proceso como material de germen para el proceso de formación de granulado, f. en el que la cantidad de gas de proceso (10) caliente, necesaria para el secado de los granulados a fabricar, es conducida a una cámara de admisión de aire (17) con sección transversal angular y con paredes laterales (5) de limitación, en la que el gas de proceso (10) se distribuye y entra a través de aberturas de intersticio (1) extendidas alargadas en el espacio de proceso (8) en forma de chorros de gas (2) y se desvía por medio de una pieza de desviación (3) hacia arriba al interior del espacio de proceso (8) y circula en el interior como una especie de chorro libre a espacio de proceso (8) de un aparato correspondiente, en el que la sección transversal del aparato se incrementa en una zona de expansión (14), de manera que se reduce constantemente la velocidad de la circulación de gas de proceso formada de esta manera hacia arriba, el gas de proceso (10) abandona el aparato como gas residual 11 por encima de la zona de expansión (14) a través de una parte de salida de aire (19), una cantidad de partículas es arrastrada a través del chorro de gas (2) hacia arriba, y en el que en la zona superior del espacio de proceso (8) así como en la zona de expansión (14) que se encuentra encima se reduce la velocidad del gas, de manera que las partículas que circulan hacia arriba salen lateralmente fuera del chorro de gas (23) y caen de retorno en el espacio de proceso (8), las partículas son transportadas por la fuerza de la gravedad sobre superficies inclinadas en forma de paredes laterales (29) inclinadas sobre la zona de retorno (24) en la dirección del intersticio de entrada de gas (1) y de esta manera son alimentadas a la zona de entrada de gas, donde son arrastradas a continuación de nuevo por el gas de proceso (10) al espacio de proceso (8); con lo que resulta una circulación de sustancia sólida (15) muy uniforme, que está constituida por una circulación ascendente y un retorno en la dirección de la entrada de gas de proceso, en el que las toberas de pulverización mencionadas en (a) están dispuestas en una zona del núcleo con alta densidad de partículas por encima de la pieza de desviación (3) y pulverizan hacia arriba en la misma dirección hacia el chorro de gas (2), en el que el líquido de la formulación líquido se deposita en la mayor medida posible en las partículas bajo la formación de una película de líquido uniforme y el líquido se evapora a través del proceso de secado y abandona el aparato con el gas residual (11), mientras que la sustancia sólida contenida en la formulación permanece sobre la superficie de las partículas; g. en el que el proceso de granulación se realiza de forma continua o por cargas

La invención se refiere a un procedimiento para la fabricación de granulados con las características mencionadas en el preámbulo de la reivindicación 1 de la patente. Estos granulados contienen sustancias finamente encapsuladas, como sustancias aromáticas y perfumes así como materiales volátiles o sensibles a la oxidación. Sustancias típicas en el sentido de la presente invención son los diferentes aromas, como sustancias aromáticas, perfumes así como mezclas de ellos.

Por ejemplo, para la fabricación de productos alimenticios dietéticos es necesario encapsular sus componentes sensibles a la oxidación (por ejemplo, ácidos grados omega-3), para reducir al mínimo la oxidación de lípidos e influir sobre el aroma (sensórica). Adicionalmente a ello, los productos de oxidación poseen, en determinadas circunstancias, un potencial patógeno y tóxico, cuya configuración debe reducirse al mínimo. En general, el encapsulado representa una protección del material encerrado contra el medio ambiente o bien la protección del material encapsulado contra influencias perjudiciales.

Los productos encapsulados se fabrican hasta ahora habitualmente a través de procedimientos como extrusión, incrustación, por ejemplo, en cápsulas de gelatina, secado por pulverización, aglomeración (granulación húmeda en mezcladoras o bien aglomeración en lecho fluidizado) o recientemente de manera intensificada a través de granulación por pulverización en lecho fluidizado. Tales procedimientos están implantados en la industria y están en condiciones de fabricar una calidad determinada del producto. Los productos se utilizan en una pluralidad de sectores de la industria en una extensión cada vez mayor. Esto se refiere tanto a las cantidades fabricadas como también a las más diferentes formulaciones. Una visión de conjunto detallada de la tecnología se encuentra en Kunz y col., Chancen und Grenzen der “Mikroverkapselung in der modernen Lebensmittelverarbeitung”, Chemie Ingenieur Technik 75 (Nº 11), 2003.

En el contexto de esta invención se utiliza el concepto de granulado para designar, en general, las partículas generadas a través del procedimiento. Estas partículas representan, en general, los llamados Pellets de matriz. Esto significa que el (los) material(es) a encapsular están incrustados en una matriz de soporte. Además, las sustancias a encapsular se pueden incluir físicamente también en caso de adición de un polvo como sustancia de soporte. En este caso, se obtienen partículas con una porosidad determinada a través de aglomeración.

En general, las formulaciones están presentes en forma líquida. Recientemente, se prefieren cada vez más granulados como forma comercial por usuarios o por la industria de procesamiento posterior. Los granulados se caracterizan por propiedades ventajosas como, por ejemplo, facilidad de dosificación, muy buenas propiedades de flujo, estructura interior homogénea, alta densidad de las partículas, ausencia de polvo así como una superficie uniforme y cerrada.

Condicionada por las propiedades de las sustancias a encapsular, la forma de granulado se ha revelado como forma comercial ventajosa.

Para la transferencia de formulaciones líquidas a una forma en partículas, el secado por pulverización representa una de las posibilidades más sencillas desde el punto de vista de la técnica. En el secado por pulverización es un inconveniente que se necesitan volúmenes de aparatos muy grandes y el producto en polvo contiene una porción de polvo considerable. Esta porción de polvo requiere un sobregasto claro en técnica de instalaciones para la eliminación del polvo, la ventilación y la reutilización de los polvos y conduce a una distribución amplia de los tamaños de los granos así como a propiedades no constantes de la superficie de las partículas. Esta irregularidad reduce en las etapas siguientes de procesamiento la facilidad de manipulación, como por ejemplo la exactitud de dosificación y el comportamiento de aglutinación y de flujo. Además, se dificulta la aplicación siguiente de revestimientos (por ejemplo, a través de lecho fluidizado o Wurster-Coating). Adicionalmente, con frecuencia se revela como inconveniente que las partículas fabricadas a través de secado por pulverización son con frecuencia huecas en el interior o bien tienen superficies hendidas. Esto limita la densidad a granel de los productos (por ejemplo, Drusch y col., “Untersuchungen zur Stabilität von mikroverkapseltem Fischöl”, 12/13 Febrero 2004, GDL-Tagung “Verkapseln, Mikroverkapseln, Coaten”, Jena).

Otro procedimiento posible para la fabricación por encapsulado representa la granulación de la estructura en el lecho fluidizado, como se ha publicado en el documento DE 199 56 604 A1. Aquí se representa un proceso, en el que la formulación líquida es inyectada en un lecho fluidizado a través de toberas de pulverización. El polvo que se produce en el proceso es separado por el aire de salida y es conducido de nuevo al proceso de granulación como germen. Los granulados resultantes se extraen del proceso utilizando una o varias cribas a contra corriente dispuestas en el fondo de ataque de la corriente del aparato de lecho fluidizado. El tamaño de los granulados descargados se puede ajustar a través de la regulación de la cantidad de gas de cribar. Opcionalmente, los granulados se recubren también adicionalmente. El procedimiento aplica un proceso de lecho fluidizado según los documentos EP-A-0163836 y EPA-0332929.

El proceso de lecho fluidizado descrito se caracteriza porque para la distribución uniforme del gas de proceso necesario para la fluidización y secado se utiliza un fondo de ataque de la corriente sobre toda la sección transversal del aparato de lecho fluidizado. Las toberas de pulverización utilizadas para la introducción del líquido pulverizan verticalmente hacia arriba y están integradas directamente en el fondo de ataque de la corriente (EP-A-0332929) o se rodean por una criba a la altura del fondo de ataque de la corriente (EP-A-0163836). Los gérmenes de granulación necesarios para el proceso son producidos a través de secado por pulverización parcial del líquido inyectado a través del no recubrimiento parcial (pulverización penetrante) de las toberas de pulverización con el material del lecho fluidizado. La masa del lecho fluidizado se forma por medio de un estado de equilibrio entre gérmenes secados por pulverización y granulación inferior retornada a través del proceso de cribado así como la descarga de granulados. No existe una separación de granulados demasiado grandes.

Condicionado por la introducción del líquido, las partículas contenidas en el lecho fluidizado son humedecidas en la zona de inyección con el líquido, y tiene lugar un secado de la película de líquido sobre la superficie de las partículas. En la zona restante del lecho fluidizado no tiene lugar fuera de las toberas ningún secado de partículas humedecidas esencialmente en la superficie. En su lugar, solamente se evapora una porción reducida de líquido contenido en los poros de las partículas, lo que conduce a una elevación de la temperatura (media) de las partículas. No obstante, es necesaria una alimentación de gases de proceso calientes también fuera de la zona de pulverización de las toberas en lechos fluidizados convencionales, para mezclar a fondo las partículas en el aparato y transportar constantemente partículas a la zona de inyección. Puesto que el encapsulado, por ejemplo de componentes volátiles, depende de la temperatura, con estos procedimientos conocidos no se pueden conseguir rendimientos óptimos de la sustancia o de la mezcla de sustancias a encapsular. Además, no se pueden evitar distribuciones irregulares de la temperatura en el proceso de fabricación.

El cometido de la invención es crear un procedimiento para la fabricación de granulados, en el que las partículas pueden ser fabricadas de manera continua o por cargas evitando en la mayor medida posible distribuciones irregulares de la temperatura en el proceso de fabricación y con una elevación del rendimiento. Al mismo tiempo, debe mejorarse la posibilidad de control de la granulación durante la fabricación.

Este cometido se soluciona de acuerdo con la invención por medio de los rasgos característicos de la reivindicación 1 de la patente.

De acuerdo con la invención, la fabricación de partículas se realiza a través de granulación por pulverización por medio de una combinación entre condiciones térmicas en la zona de pulverización del lecho fluidizado. En el proceso de acuerdo... [Seguir leyendo]

1. Procedimiento para la fabricación de granulados, en el que

a. se inyecta una formulación líquida a través de instalaciones de pulverización en forma de una o varias toberas de pulverización (7) en un chorro de gas (2) cargado con sustancia sólida,

b. la formulación líquida contiene al menos un material a encapsular seleccionado de sustancias aromáticas, perfumes, sustancias volátiles y componentes sensibles a oxidación de productos alimenticios, excepto enzimas,

c. las partículas de material humedecidas con líquido, designadas también como partículas, son sometidas en el chorro de gas (2) caliente a un proceso de secado y de granulación,

d. las partículas son separadas del chorro de gas (2) después de un tiempo de residencia y son reconducidas a un espacio de proceso o de reacción,

e. las partículas finas, los polvos y las partículas arrastradas por el gas de proceso (10) son separados y son alimentados de nuevo al proceso como material de germen para el proceso de formación de granulado,

f. en el que la cantidad de gas de proceso (10) caliente, necesaria para el secado de los granulados a fabricar, es conducida a una cámara de admisión de aire (17) con sección transversal angular y con paredes laterales (5) de limitación, en la que el gas de proceso (10) se distribuye y entra a través de aberturas de intersticio (1) extendidas alargadas en el espacio de proceso (8) en forma de chorros de gas

(2) y se desvía por medio de una pieza de desviación (3) hacia arriba al interior del espacio de proceso (8) y circula en el interior como una especie de chorro libre a espacio de proceso (8) de un aparato correspondiente, en el que la sección transversal del aparato se incrementa en una zona de expansión (14), de manera que se reduce constantemente la velocidad de la circulación de gas de proceso formada de esta manera hacia arriba, el gas de proceso (10) abandona el aparato como gas residual 11 por encima de la zona de expansión (14) a través de una parte de salida de aire (19), una cantidad de partículas es arrastrada a través del chorro de gas (2) hacia arriba, y en el que en la zona superior del espacio de proceso (8) así como en la zona de expansión (14) que se encuentra encima se reduce la velocidad del gas, de manera que las partículas que circulan hacia arriba salen lateralmente fuera del chorro de gas (23) y caen de retorno en el espacio de proceso (8), las partículas son transportadas por la fuerza de la gravedad sobre superficies inclinadas en forma de paredes laterales (29) inclinadas sobre la zona de retorno (24) en la dirección del intersticio de entrada de gas (1) y de esta manera son alimentadas a la zona de entrada de gas, donde son arrastradas a continuación de nuevo por el gas de proceso (10) al espacio de proceso (8); con lo que resulta una circulación de sustancia sólida (15) muy uniforme, que está constituida por una circulación ascendente y un retorno en la dirección de la entrada de gas de proceso, en el que las toberas de pulverización mencionadas en (a) están dispuestas en una zona del núcleo con alta densidad de partículas por encima de la pieza de desviación (3) y pulverizan hacia arriba en la misma dirección hacia el chorro de gas (2), en el que el líquido de la formulación líquido se deposita en la mayor medida posible en las partículas bajo la formación de una película de líquido uniforme y el líquido se evapora a través del proceso de secado y abandona el aparato con el gas residual (11), mientras que la sustancia sólida contenida en la formulación permanece sobre la superficie de las partículas;

g. en el que el proceso de granulación se realiza de forma continua o por cargas.

2. Procedimiento de acuerdo con la reivindicación 1, caracterizado porque los granulados son extraídos del espacio de proceso a través de órganos de descarga (4).

3. Procedimiento de acuerdo con la reivindicación 1, caracterizado porque os granulados son extraídos del espacio de proceso a través de órganos de descarga volumétrica.

4. Procedimiento de acuerdo con la reivindicación 1, caracterizado porque el aparato está equipado con sistemas de entrada (13) para sustancias sólidas, a través de los cuales se alimentan partículas al proceso, que se obtienen a través de desmenuzamiento de granulados demasiado grandes y/o están constituidas por granulados demasiado pequeños, que sirven como gérmenes de granulación o relleno inicial para la reducción del tiempo de puesta en funcionamiento, en el que aquí se pueden introducir también aditivos, sustancias portadoras y otras sustancias auxiliares en forma sólida en el proceso, que deben incrustarse en los granulados.

5. Procedimiento de acuerdo con una de las reivindicaciones 1 a 4, caracterizado porque el tiempo medio de residencia de los granulados en el espacio de proceso es < 15 minutos.