Método para mejorar la estabilidad durante el almacenamiento de dispersoiones acuosas de partículas de material compuesto ( composite).

Método para mejorar la estabilidad durante el almacenamiento de dispersiones acuosas de partículas que estánhechas de polímero y de sólido inorgánico en forma de partículas finas (partículas de material compuesto),

caracterizado porque al medio acuoso de dispersión se adiciona antes, durante o después de la preparación de laspartículas de material compuesto dispersas en medio acuoso (dispersión acuosa de partículas de materialcompuesto) un compuesto zwitteriónico en cuyo caso el diámetro promedio de partículas de las partículas dematerial compuesto es >10 y ≤ 1000 nm, determinado según el método de dispersión casi-elástica de la luz y delsólido inorgánico en forma de partículas finas es ≤100 nm, determinado según el método de la centrífuga analítica yen cuyo caso como compuesto zwitteriónico se emplea ácido 4-aminobutanoico, ácido 5-aminopentanoico, ácido 6-aminohexanoico, ácido 7-aminoheptanoico, carboximetiltrimetilamonio, 2-carboxietiltrimetilamonio y/o 3-carboxipropiltrimetilamonio.

Tipo: Patente Internacional (Tratado de Cooperación de Patentes). Resumen de patente/invención. Número de Solicitud: PCT/EP2009/054800.

Solicitante: BASF SE.

Nacionalidad solicitante: Alemania.

Dirección: 67056 LUDWIGSHAFEN ALEMANIA.

Inventor/es: JAHNS, EKKEHARD, LOHMEIJER,Bas.

Fecha de Publicación: .

Clasificación Internacional de Patentes:

  • C08F2/24 QUIMICA; METALURGIA.C08 COMPUESTOS MACROMOLECULARES ORGANICOS; SU PREPARACION O PRODUCCION QUIMICA; COMPOSICIONES BASADAS EN COMPUESTOS MACROMOLECULARES.C08F COMPUESTOS MACROMOLECULARES OBTENIDOS POR REACCIONES QUE IMPLICAN UNICAMENTE ENLACES INSATURADOS CARBONO - CARBONO (producción de mezclas de hidrocarburos líquidos a partir de hidrocarburos de número reducido de átomos de carbono, p. ej. por oligomerización, C10G 50/00; Procesos de fermentación o procesos que utilizan enzimas para la síntesis de un compuesto químico dado o de una composición dada, o para la separación de isómeros ópticos a partir de una mezcla racémica C12P; polimerización por injerto de monómeros, que contienen uniones insaturadas carbono-carbono, sobre fibras, hilos, hilados, tejidos o artículos fibrosos hechos de estas materias D06M 14/00). › C08F 2/00 Procesos de polimerización. › utilizando agentes emulsificantes.
  • C08F2/44 C08F 2/00 […] › Polimerización en presencia de aditivos, p. ej. plastificantes, colorantes, cargas.
  • C08F292/00 C08F […] › Compuestos macromoleculares obtenidos por polimerización de monómeros sobre sustancias inorgánicas.
  • C09D5/02 C […] › C09 COLORANTES; PINTURAS; PULIMENTOS; RESINAS NATURALES; ADHESIVOS; COMPOSICIONES NO PREVISTAS EN OTRO LUGAR; APLICACIONES DE LOS MATERIALES NO PREVISTAS EN OTRO LUGAR.C09D COMPOSICIONES DE REVESTIMIENTO, p. ej. PINTURAS, BARNICES, LACAS; EMPLASTES; PRODUCTOS QUIMICOS PARA LEVANTAR LA PINTURA O LA TINTA; TINTAS; CORRECTORES LIQUIDOS; COLORANTES PARA MADERA; PRODUCTOS SOLIDOS O PASTOSOS PARA ILUMINACION O IMPRESION; EMPLEO DE MATERIALES PARA ESTE EFECTO (cosméticos A61K; procedimientos para aplicar líquidos u otros materiales fluidos a las superficies, en general B05D; coloración de madera B27K 5/02; vidriados o esmaltes vitreos C03C; resinas naturales, pulimento francés, aceites secantes, secantes, trementina, per se , C09F; composiciones de productos para pulir distintos del pulimento francés, cera para esquíes C09G; adhesivos o empleo de materiales como adhesivos C09J; materiales para sellar o guarnecer juntas o cubiertas C09K 3/10; materiales para detener las fugas C09K 3/12; procedimientos para la preparación electrolítica o electroforética de revestimientos C25D). › C09D 5/00 Composiciones de revestimiento, p. ej. pinturas, barnices o lacas, caracterizados por su naturaleza física o por los efectos que producen; Emplastes. › Pinturas en emulsión.
  • C09D7/02
  • C09D7/12

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Fragmento de la descripción:

Método para mejorar la estabilidad durante el almacenamiento de dispersiones acuosas de partículas de material compuesto (composite)

Es objeto de la presente invención un método para mejorar la estabilidad durante el almacenamiento de dispersiones acuosas de partículas que se componen de polímeros de adición y sólidos inorgánicos finamente dividido (partículas de material compuesto) , el cual se caracteriza porque al medio acuoso de dispersión se adiciona antes, durante o después de la preparación de las partículas de material compuesto (dispersión de partículas de material compuesto) dispersas en el medio acuoso un compuesto zwitteriónico específico.

También son objeto de la presente invención dispersiones acuosas de partículas de material compuesto que se obtienen según el proceso de la invención, así como formulaciones acuosas que contienen tales dispersiones acuosas de partículas de material compuesto.

Las dispersiones acuosas de partículas de material compuesto son conocidas en general. Se trata de sistemas fluidos que como fase dispersa en el medio acuoso de dispersión contienen ovillos poliméricos compuestos de cadenas poliméricas entrelazadas entre sí, la llamada matriz polimérica y partículas compuestas de un sólido inorgánico finamente dividido, las cuales se encuentran en distribución dispersa. El diámetro de las partículas de material compuesto se encuentra frecuentemente en el rango de 10 nm a 5000 nm.

Para el experto en la materia son conocidas partículas de material compuesto y métodos para su preparación en forma de dispersiones acuosas de partículas de material compuesto, así como su uso, y a manera de ejemplo se divulgan en los documentos US-A 3, 544, 500, US-A 4, 421, 660, US-A 4, 608, 401, US-A 4, 981, 882, EP-A 104 498, EP-A 505 230, EP-A 572 128, GB-A 2 227 739, WO 0118081, WO 0129106, WO 03000760 así como en Long et al., Tianjin Daxue Xuebao 1991, 4. Páginas 10 a 15, Bourgeat-Lami et al., Die Angewandte Makromolekulare Chemie (La química macromolecular aplicada) 1996, 242, páginas 105 a 122, Paulke et al., Synthesis Studies of Paramagnetic Polystyrene Latex Particles in Scientific and Clinical Applications of Magnetic Carriers, páginas 69 a 76, Plenum Press, New York, 1997, Armes et al., Advanced Materials 1999, 11, Nr. 5, páginas 408 a 410.

La desventaja de las dispersiones acuosas de partículas de material compuesto, o de formulaciones acuosas que las contienen, es que durante un almacenamiento prolongado, principalmente a temperaturas º 40 ˚C, pueden presentar un incremento de viscosidad que puede llegar incluso a la gelificación. De esta manera puede dificultarse el procesamiento de las dispersiones acuosas de partículas de material compuesto o de las formulaciones acuosas que las contienen. En el caso extremo, las dispersiones acuosas de partículas de material compuesto o las formulaciones acuosas que las contienen pueden incluso volverse inservibles para el procesamiento.

Para la estabilización de dispersiones acuosas de partículas de material compuesto solo es posible basarse en el siguiente estado de la técnica.

De esta manera, WO 05083015 divulga cómo estabilizar dispersiones acuosas de partículas de material compuesto adicionando compuestos de alquilamino que contienen grupos hidroxilo.

La misión de la presente invención era proporcionar un método alternativo y más eficiente para mejorar la estabilidad durante el almacenamiento de dispersiones acuosas de partículas de material compuesto y de las formulaciones acuosas que las contienen.

Por consiguiente ha sido encontrado el método definido al principio.

En tal caso es de particular ventaja si el compuesto zwitteriónico se adiciona al medio acuoso de dispersión de la dispersión acuosa de partículas de material compuesto después de su preparación. Aquí es obvio que el significado de "después de la preparación de la dispersión acuosa de partículas de material compuesto" también incluye la preparación de una formulación acuosa, en cuya preparación, además de los otros componentes de formulación también se adiciona una dispersión acuosa de partículas de material compuesto y por separado al menos un compuesto zwitteriónico.

Es favorable si la dispersión acuosa de partículas de material compuesto que contiene un compuesto zwitteriónico, o una formulación acuosa que la contiene, presentan un valor de pH º 4, º 5, º 6 o º 7 y º 10, º 11, º 12 o º 13. De manera ventajosa se ajusta un pH en el rango de º 7 y º 11. Con particular ventaja, la dispersión acuosa de partículas de material compuesto tiene ya un pH en el rango de º 7 y º 11 incluso antes de la adición de un compuesto. La medición de pH se efectúa según la invención a 20 a 25 ˚C (temperatura ambiente) con un pH-metro adecuado.

Por compuestos zwitteriónicos deben entenderse según la invención aquellos compuestos que son químicamente neutrales de por sí, aunque en tal caso presentan dos grupos funcionales de los cuales un grupo funge como ácido en el medio ácido y por consiguiente puede tener una carga negativa después de la protonización y el otro grupo funge como base y por consiguiente puede tener una carga negativa después de la protonización. En medio acuoso estos componentes son electroneutros en su punto llamado isoeléctrico.

De acuerdo con la invención como compuestos zwitteriónicos se emplean ácido 4-aminobutanoico, ácido 5aminopentanoico, ácido 6-aminohexanoico, ácido 7-aminoheptanoico, carboximetiltrimetilamonio, 2carboxietiltrimetilamonio y/o 3-carboxipropiltrimetilamonio.

La cantidad de compuesto zwitteriónico es de 0, 01 a 10 % en peso, con frecuencia 0, 05 a 5 % en peso y muchas veces 0, 1 a 3 % en peso, cada caso respecto de la cantidad total de la dispersión acuosa de partículas de material compuesto. En tal caso la cantidad total del compuesto zwitteriónico puede adicionarse al medio acuoso de dispersión antes de la preparación de las partículas de material compuesto. También es posible adicionar al medio acuoso al menos una cantidad parcial del compuesto zwitteriónico antes de la preparación de las partículas de material compuesto y la cantidad residual restante adicionarse al medio acuoso durante o después de la preparación de las partículas de material compuesto. Sin embargo, la cantidad total del compuesto zwitteriónico se adiciona con ventaja a la dispersión acuosa de partículas de material compuesto o a la formulación acuosa que la contiene. Aunque también es posible adicionar una cantidad parcial del compuesto zwitteriónico a la dispersión acuosa de partículas de material compuesto y la cantidad residual restante del compuesto zwitteriónico adicionarse a la formulación que contiene la dispersión acuosa de partículas de material compuesto.

El proceso de la invención es adecuado de manera ventajosa para aquellas dispersiones acuosas de partículas de material compuesto que se han preparado según uno de los procedimientos divulgados en la WO 03000760 – a la cual se hace expresamente referencia en el marco de esta publicación. Este proceso se caracteriza porque al menos un monómero etilénicamente insaturado se divide de manera dispersa en medio acuoso y se polimeriza según el método de la polimerización en emulsión acuosa por radicales libres mediante al menos un iniciador de polimerización por radicales libres en presencia de al menos un sólido inorgánico en forma de partículas finas, divididas de manera dispersa, y de al menos un medio de dispersión, en cuyo caso

a) se emplea una dispersión acuosa estable de al menos un sólido inorgánico, el cual se caracteriza porque, a una concentración de sólidos inicial de 1 % en peso, respecto de la dispersión acuosa de al menos un sólido inorgánico, incluso una hora después de su preparación contiene más de 90 % en peso del sólido dispersado originalmente y sus partículas de sólido dispersadas tienen un diámetro promedio en peso 100 nm,

b) las partículas del sólido dispersadas de al menos un sólido inorgánico en una solución acuosa estándar de cloruro de potasio a un valor de pH que corresponde al valor de pH del medio acuoso de dispersión antes del inicio de la adición de del medio de dispersión, muestran una movilidad electroforética diferente de cero,

c) la dispersión acuosa de partículas de sólido antes del inicio de la adición del monómero etilénicamente insaturado, al menos uno, se mezcla con al... [Seguir leyendo]

 


Reivindicaciones:

1. Método para mejorar la estabilidad durante el almacenamiento de dispersiones acuosas de partículas que están hechas de polímero y de sólido inorgánico en forma de partículas finas (partículas de material compuesto) , caracterizado porque al medio acuoso de dispersión se adiciona antes, durante o después de la preparación de las partículas de material compuesto dispersas en medio acuoso (dispersión acuosa de partículas de material compuesto) un compuesto zwitteriónico en cuyo caso el diámetro promedio de partículas de las partículas de material compuesto es > 10 y 1000 nm, determinado según el método de dispersión casi-elástica de la luz y del sólido inorgánico en forma de partículas finas es 100 nm, determinado según el método de la centrífuga analítica y en cuyo caso como compuesto zwitteriónico se emplea ácido 4-aminobutanoico, ácido 5-aminopentanoico, ácido 6aminohexanoico, ácido 7-aminoheptanoico, carboximetiltrimetilamonio, 2-carboxietiltrimetilamonio y/o 3carboxipropiltrimetilamonio.

2. Método según la reivindicación 1, caracterizado porque el compuesto zwitteriónico se adiciona al medio acuoso de dispersión de la dispersión acuosa de partículas de material compuesto después de su preparación.

3. Método según una de las reivindicaciones 1 y 2, caracterizado porque la dispersión acuosa de partículas de material compuesto que contiene un compuesto zwitteriónico a 20 a 25 ˚C tiene un pH de 7 y 11.

4. Método según una de las reivindicaciones 1 a 3, caracterizado porque la cantidad del compuesto zwitteriónico es de 0, 01 a 10 % en peso, respecto de la cantidad total de la dispersión acuosa de partículas de material compuesto.

5. Método según una de las reivindicaciones 1 a 4, caracterizado porque la dispersión acuosa de partículas de material compuesto se ha preparado de acuerdo con un método en el que al menos un monómero etilénicamente insaturado se ha distribuido de manera dispersa en el medio acuoso y por medio de al menos un iniciador de polimerización por radicales libres en presencia de al menos un sólido inorgánico en forma de partículas finas, distribuido de manera dispersa, y de al menos un agente de dispersión, se polimeriza según el método de polimerización en emulsión acuosa por radicales libres, en cuyo caso

a) se emplea una dispersión acuosa estable del, al menos uno, sólido inorgánico, la cual se caracteriza porque a una concentración inicial de sólidos de 1 % en peso, respecto de la dispersión acuosa del, al menos un, sólido inorgánico, incluso una hora después de su preparación contiene en forma dispersada más del 90 % en peso del sólido dispersado originalmente y sus partículas sólidas dispersadas tienen un diámetro promedio en peso de 100 nm,

b) las partículas sólidas dispersadas del, al menos un, sólido inorgánico en una solución acuosa estándar de cloruro de potasio a un pH que corresponde al pH del medio acuoso de dispersión antes del inicio de la adición del agente de dispersión, presentan una movilidad electroforética diferente de cero,

c) la dispersión acuosa de partículas sólidas antes del inicio de la adición del, al menos un, monómero insaturado etilénicamente se mezcla con al menos un medio de dispersión aniónico, catiónico y no iónico,

d) luego, 0, 01 a 30 % en peso de la cantidad total del al menos un monómero se adicionan a la dispersión acuosa de partículas sólidas y se polimerizan hasta una conversión de al menos 90 %

y

e) a continuación se adiciona de modo continuo la cantidad residual del al menos un monómero a medida que se va consumiendo.

6. Método según una de las reivindicaciones 1 a 4, caracterizado porque la dispersión acuosa de partículas de material compuesto se ha preparado según un método en el que al menos un monómero etilénicamente insaturado se distribuye de modo disperso en medio acuoso y se polimeriza según el método de la polimerización en emulsión acuosa por radicales libres mediante al menos un iniciador de polimerización por radicales libres en presencia de al menos un sólido inorgánico en forma de partículas finas, distribuido de modo disperso y de al menos un agente de dispersión, en cuyo caso

a) se emplea una dispersión acuosa estable del al menos un sólido inorgánico que se caracteriza porque a una concentración inicial de sólidos de 0, 1 % en peso, respecto de la dispersión acuosa del al menos un sólido inorgánico, incluso una hora después de su preparación contiene en forma dispersada más de 90 % en peso del sólido dispersado originalmente y sus partículas sólidas dispersadas tienen un diámetro 100 nm (dispersión acuosa de sólidos) ,

b) como monómero etilénicamente insaturado se emplean 0, 01 y 10 % en peso de al menos un monómero A etilénicamente insaturado que tiene grupos funcionales que contienen silicio (monómero de silano) y 90 y 99, 99 % en peso de al menos otro monómero B etilénicamente insaturado, diferente del monómero A, y las cantidades de monómeros A y B suman 100 % en peso (cantidad total de monómeros) ,

c) se emplean 1 a 1000 partes en peso de sólido inorgánico por 100 partes en peso de monómeros etilénicamente insaturados

en tal caso

d) al menos una cantidad parcial del sólido inorgánico se introduce en un medio acuoso de polimerización en forma de una dispersión de sólido, a continuación

e) se dosifica al menos una cantidad parcial del monómero A durante un tiempo de 5 y 240 minutos al medio de polimerización y a continuación

f) se dosifica la cantidad residual opcionalmente restante del sólido inorgánico, la cantidad residual opcionalmente restante del monómero A y la cantidad total del monómero B al medio de polimerización acuoso en condiciones de polimerización.

7. Método según una de las reivindicaciones 1 a 6, caracterizado porque el sólido inorgánico en forma de partículas finas es un compuesto que contiene silicio.

8. Método según la reivindicación 7, caracterizado porque el sólido inorgánico en forma de partículas finas son silicatos y/o un ácido silícico pirogénico y/o coloidal.

9. Dispersión acuosa de partículas de material compuesto que puede obtenerse según un método de acuerdo con una de las reivindicaciones 1 a 8.

10. Composiciones acuosa para recubrimiento que contiene una dispersión acuosa de partículas de material compuesto según la reivindicación 9.

11. Uso de una dispersión acuosa de partículas de material compuesto según la reivindicación 9 para la preparación de composiciones acuosas para recubrimiento.

12. Método para mejorar la estabilidad durante el almacenamiento de formulaciones acuosas que contiene dispersiones acuosas de partículas que se componen de polímero y de sólido inorgánico en forma de partículas finas (partículas de material compuesto) , en cuyo caso el diámetro promedio de partícula de las partículas de material compuesto es > 10 y 1000 nm, determinado según el método de la dispersión casi-elástica de la luz, y del sólido inorgánico en forma de partículas finas es 100 nm, determinado según el método de la ultracentrífuga analítica, caracterizado porque al medio acuoso de formulación se adiciona antes, durante o después de la preparación de la formulación acuosa un compuesto zwitteriónico y en cuyo caso como compuesto zwitteriónico se emplea ácido 4-aminobutanoico, ácido 5-Aminopentanoico, ácido 6-ácido aminohexanoico, ácido 7aminoheptanoico, carboximetiltrimetilamonio, 2-carboxietiltrimetilamonio y/o 3-carboxipropiltrimetilamonio.

13. Formulación acuosa que puede obtenerse según un método según la reivindicación 12.


 

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