Método de ensayo de módulos de separación.

Un procedimiento para la detección de defectos en un sistema de filtración de membrana que tiene al menos un módulo de hiperfiltración de arrollamiento en espiral en un recipiente,

que comprende las tres etapas sucesivas de:

a. pasar un primer líquido de alimentación a través de la superficie de una membrana mientras se aplica una presión al citado primer líquido de alimentación de manera que se producen una solución de permeado y una solución de rechazo;

b. introducir un segundo líquido de alimentación bajo presión, conteniendo el citado segundo líquido un aditivo,

siendo la concentración del citado aditivo al menos dos veces más alta en el citado segundo líquido comparada con la del citado primer líquido, y en el que el citado aditivo es un anión bivalente y es rechazado al menos un 97% en las zonas de la membrana intacta;

c. introducir un tercer líquido de alimentación bajo presión, en el que la sucesiva introducción del citado segundo y tercer líquidos de alimentación da como resultado un pulso de aditivo, caracterizado por un perfil de la concentración en el tiempo para el citado aditivo que tiene una anchura total a mitad de máximo (FWHM) de menos de cuatro minutos;

y que comprende además:

d. detectar y registrar los cambios en la concentración del citado aditivo dentro de la citada solución de permeado como una función del tiempo, y

e. evaluar la integridad del citado sistema de filtración mediante la comparación de la concentración registrada en función del tiempo del citado aditivo dentro de la citada solución de permeado con una referencia.

Metodo de ensayo de m6dulos de separación

Campo de la invención La presente invención se refiere a un metodo para evaluar la integridad de un m6dulo de separación o sistema de filtración. El metodo de esta invención es particularmente util para m6dulos de hiperfiltración de arrollamiento en espiral y los sistemas que comprenden estos m6dulos. Los metodos de prueba rapidos de la invención mejoran la capacidad de detectar fugas y son utiles para comprobar la calidad por los fabricantes de m6dulos. Una realización tambien permite localizar las fugas en un sistema en funcionamiento sin interrupción del servicio. Una realización preferente determina la localización de fugas en un m6dulo o en un sistema de filtración, utilizando un ensayo no destructivo.

Antecedentes La hiperfiltración es un proceso a traves del cual se aplica una presión a un lado de una membrana semipermeable, provocando que un disolvente (normalmente agua) pase a traves de la membrana mientras que un soluto (a menudo una sal) se retiene. Para superar la tendencia natural del disolvente a moverse de la baja concentración a la alta concentración, la presión aplicada debe superar la presión osm6tica. Por esta raz6n, el termino "hiperfiltración" se utiliza a menudo de forma intercambiable con el de "6smosis inversa". A los efectos de la presente memoria, la hiperfiltración abarca tanto la 6smosis inversa (01) como los procesos de nanofiltración (NF) .

Las membranas de hiperfiltración mas utilizadas habitualmente son las de una configuración de arrollamiento en espiral, ya que esta configuración permite empaquetar en un pequeno volumen una gran cantidad de superficie de 20 membrana. En la figura 1 se ilustra un m6dulo (2) de arrollamiento en espiral tipico. Una o mas envolventes (4) de membrana y laminas (6) espaciadoras de alimentación se enrollan alrededor de un tubo (8) central de recogida de permeado. Las envolventes (4) constan de dos laminas (10) de membrana normalmente rectangulares alrededor de una lamina (12) de soporte de permeado. Lo habitual es que esta estructura de "sandwich" se mantenga unida mediante lineas (14) de encolado a lo largo de tres bordes (16, 18, 20) mientras que el cuarto borde (22) de la envoltura (4) linda con el tubo (8) de recogida de permeado de manera que la lamina (12) soporte de permeado este en contacto de fluido con los pequenos orificios (24) que atraviesan el tubo (8) de recogida de permeado. La construcción de m6dulos de arrollamiento en espiral se describe mas detalladamente en las patentes de EE UU numeros 5, 538, 642, 5, 681, 467 y 6, 632, 356, que se incluyen como referencia.

Las flechas grandes de la figura 1 representan las direcciones (26, 28) de flujo aproximadas en funcionamiento de la alimentación y el permeado. La dirección del flujo (26) de alimentación es desde el extremo (30) de entrada al extremo (32) de salida (rechazo) a traves de la superficie frontal de la membrana (34) . La dirección (28) del flujo de permeado es aproximadamente perpendicular a la dirección (26) del flujo de alimentación. Las vias y las velocidades de flujo reales varian de acuerdo con los detalles de construcción y las condiciones de funcionamiento. En condiciones tipicas de operación, un m6dulo podria presentar velocidades de alimentación de 0, 15 m/seg y velocidades de permeado cerca del tubo de 0, 04 m/seg. Las velocidades de alimentación disminuyen desde el extremo (30) de entrada al extremo (32) de salida porque se pierde un poco de liquido de alimentación en el lado del permeado. En un m6dulo bien construido, las velocidades de permeado se incrementan de forma similar desde la linea de encolado trasera, donde se acercan a cero, hasta una velocidad maxima en el tubo de permeado.

Los m6dulos de arrollamiento en espiral se colocan generalmente en el interior de un recipiente a presión cilindrico 40 para la operación, como se ilustra en la figura 2. Es normal que se puedan combinar en serie hasta ocho m6dulos (2) de arrollamiento en espiral dentro de un recipiente (40) a presión. Los recipientes (40) a presión tienen orificios (42, 43) en ambos extremos para pasar alimentación axial a traves de cada uno de los m6dulos (2) en serie y al menos un orificio (44) adicional para eliminar las soluciones de permeado. Los tubos (8) de recogida de permeado de los m6dulos (2) adyacentes estan unidos por interconexiones (46) que tienen al menos un cierre (48) de 45 permeado y el efecto es aproximadamente el de un m6dulo largo dentro de un recipiente (40) . A los efectos de la presente memoria, la zona (50) de recogida de permeado del recipiente incluye el volumen rodeado por los tubos (8) en serie de recogida de permeado, sus interconexiones (46) y sus adaptadores (52) de los extremos del recipiente. (Los adaptadores (52) del recipiente se suelen unir al tubo (8) de recogida de permeado y a la tapa (54) del extremo del recipiente para permitir la salida de permeado del recipiente) . Un recipiente a presión puede combinarse ademas 50 en serie o en paralelo con otros recipientes a presión para crear un sistema de filtración de membrana.

Es tipico que los fabricantes de m6dulos de hiperfiltración de arrollamiento en espiral ensayen los m6dulos individualmente y especifiquen un rechazo de sales al cabo de 20-30 minutos. Mientras que los pequenos cambios en el rendimiento realmente pueden continuar durante dias o meses, los 20-30 minutos permiten realizar mediciones en condiciones que se aproximan a un estado estacionario. Para los m6dulos de agua salobre, un prueba comun 55 utiliza 2000 ppm de NaCl y aplica una presión de 225 psi. Los productos con agua de mar suelen probarse con 32000 ppm de NaCl y se aplica una presión de 800 psi. El m6dulo NF270 de Film Tec se prueba a 70 psi con 2000 ppm de MgS04. Un m6dulo "intacto", sin defectos de membrana o de construcción, suele presentar entre 0, 3% y 3% de paso maximo de sal en estas pruebas estandar. Como quiera que la hiperfiltración permite algun paso de sal a

traves incluso de membranas intactas, estas pruebas no son especialmente sensibles a los defectos macrosc6picos que pueden derivarse de problemas en la construcción del m6dulo. Ademas, incluso cuando se observa un paso de sal elevado, estas pruebas estandar no proporcionan ninguna información sobre el tipo o el origen de un defecto.

Como indican las flechas de la figura 3, hay varias zonas particularmente propensas a fugas en la trayectoria del flujo de permeado. Las zonas de la parte posterior (60) y laterales (62, 64) de la lamina (12) soporte del permeado corresponden a lineas (14) de encolado defectuosas, lo que permite un camino de entrada directo de la alimentación al permeado. Una zona (66) cerca del borde colindante con el tubo (8) de recogida de permeado corresponde a la membrana doble y ha sido una fuente comun de fugas, sobre todo en los m6dulos sometidos a ciclos de limpieza muy rigurosos y frecuentes. En los extremos de entrada y salida del m6dulo, cerca del tubo de permeado (8) , las zonas (68, 70) que corresponden a inserción de fugas (donde una lamina se separa del m6dulo en construcción) pueden ocasionar el paso elevado de sal. La membrana en si misma tambien puede tener normalmente un paso elevado de sal o puede tener defectos localizados como aranazos y pequenos agujeros, que pueden ocasionar el paso de liquido de alimentación a la zona (72) central de gran tamano del canal de permeado.

La localización de defectos dentro de un m6dulo de arrollamiento en espiral puede ser dificil de discernir. En algunos casos, la autopsia y la muerte pueden revelar la posición de los defectos ("Manual de la autopsia de un elemento de membrana", 1nforme nO 17 del programa de la tecnologia del tratamiento del agua, 0ficina de reclamación EE UU, 1996) . Sin embargo, la autopsia es un procedimiento destructivo y que consume tiempo, y el retraso asociado a la obtención de resultados significa que rara vez se concreta en información que se pueda utilizar para corregir un problema existente en la fabricación.

Los m6dulos de hiperfiltración son los mas comunmente utilizados para eliminar las sales del agua. Estas membranas eliminan tambien las impurezas especificas de mayor interes (por ejemplo Giardia, Cr y ptosporidium, virus) . Por lo tanto, la hiperfiltración puede producir agua potable de las aguas superficiales al tiempo que limita la necesidad de desinfectantes. Estas membranas tambien se utilizan en el tratamiento de aguas residuales municipales para su reutilización potable directa e indirecta. Sin embargo, debido a los problemas sobre la integridad, la hiperfiltración es siempre una de las varias etapas utilizadas en el tratamiento de estas aguas y su impacto real en la... [Seguir leyendo]

1. Un procedimiento para la detección de defectos en un sistema de filtración de membrana que tiene al menos un m6dulo de hiperfiltración de arrollamiento en espiral en un recipiente, que comprende las tres etapas sucesivas de:

a. pasar un primer liquido de alimentación a traves de la superficie de una membrana mientras se aplica una presión al citado primer liquido de alimentación de manera que se producen una solución de permeado y una solución de rechazo;

b. introducir un segundo liquido de alimentación bajo presión, conteniendo el citado segundo liquido un aditivo, siendo la concentración del citado aditivo al menos dos veces mas alta en el citado segundo liquido comparada con la del citado primer liquido, y en el que el citado aditivo es un anión bivalente y es rechazado al menos un 97% en las zonas de la membrana intacta;

c. introducir un tercer liquido de alimentación bajo presión, en el que la sucesiva introducción del citado segundo y tercer liquidos de alimentación da como resultado un pulso de aditivo, caracteriºado por un perfil de la concentración en el tiempo para el citado aditivo que tiene una anchura total a mitad de maximo (FWHM) de menos de cuatro minutos;

y que comprende ademas:

d. detectar y registrar los cambios en la concentración del citado aditivo dentro de la citada solución de permeado como una función del tiempo, y

e. evaluar la integridad del citado sistema de filtración mediante la comparación de la concentración registrada en función del tiempo del citado aditivo dentro de la citada solución de permeado con una referencia.

2. El procedimiento de la reivindicación 1 en el que el citado pulso del aditivo dentro del citado m6dulo tiene una FWHM de menos de dos minutos y los citados cambios en la concentración del citado aditivo dentro de la citada solución de permeado se detectan y registran a intervalos de menos de 10 segundos.

3. El procedimiento de la reivindicación 1 en el que el citado pulso del aditivo dentro del citado m6dulo tiene una FWHM de menos de cuarenta segundos y los citados cambios en la concentración del citado aditivo dentro de la citada solución de permeado se detectan y registran a intervalos de menos de 2 segundos.

4. El procedimiento de la reivindicación 2 en el que el citado sistema de filtración comprende un recipiente que contiene al menos tres m6dulos de hiperfiltración en serie.

5. El procedimiento de la reivindicación 1 en el que la presión osm6tica del citado segundo liquido de alimentación es mayor que las presiones osm6ticas de ambos citados primer y tercer liquidos de alimentación, y el potencial de impulso neto en la superficie de la citada membrana se convierte en negativo mediante la introducción del citado segundo liquido de alimentación.

6. El procedimiento de la reivindicación 2 en el que la citada solución de rechazo se separa fisicamente para permitir la recuperación sustancial del aditivo en los tiempos que corresponden a alta concentración del citado aditivo en la citada solución de rechazo.

7. El procedimiento de la reivindicación 6 en el que el citado aditivo en la citada solución de rechazo separada se utiliza para producir un pulso posterior del aditivo que pasa a traves de la superficie de la citada membrana.

8. El procedimiento de la reivindicación 2 en el que la citada referencia se obtiene despues de al menos una prueba anterior del mismo sistema.

9. El procedimiento de la reivindicación 1 en el que el citado proceso comprende ademas la medición de los cambios en las concentraciones del citado aditivo procedentes de al menos cuatro puntos dentro de la citada zona colectora del permeado del recipiente.

10. El procedimiento de la reivindicación 9 en el que los citados cambios en las concentraciones se detectan y registran a intervalos de menos de 10 segundos utilizando al menos cuatro celulas de conductividad ubicadas dentro de la citada zona colectora del permeado del recipiente; y en el que el citado sistema de filtración comprende un recipiente que contiene al menos tres m6dulos de hiperfiltración en serie.

11. El procedimiento de la reivindicación 9 en el que los citados cambios en las concentraciones se detectan y registran a intervalos de menos de 10 segundos utilizando al menos diez celulas de conductividad ubicadas dentro de la citada zona colectora de permeado del recipiente; y en el que el citado sistema de filtración comprende un recipiente que contiene un unico m6dulo de hiperfiltración.

12. El procedimiento de la reivindicación 1 en el que un detector mide el perfil de concentración en el tiempo para el citado aditivo dentro de la alimentación.

13. El procedimiento de la reivindicación 1 en el que el citado aditivo es un anión sulfato.

14. El procedimiento de la reivindicación 2 en el que el citado aditivo se detectamediante la conductividad.

15. El procedimiento de la reivindicación 2 en el que el citado aditivo se detecta mediante la absorción de la luz.

16. El procedimiento de la reivindicación 3 en el que el citado sistema de filtración comprende un recipiente que contiene un unico m6dulo de hiperfiltración y en el que la presión osm6tica del citado segundo liquido de alimentación es mayor que la presión osm6tica de ambos citados primer y tercer liquidos de alimentación, y el potencial de impulso neto de la superficie de la citada membrana se convierte en negativo mediante la sustitución del citado primer liquido de alimentación por el citado segundo liquido de alimentación.

17. El procedimiento de la reivindicación 16 en el que los cambios en las concentraciones del citado aditivo se miden simultaneamente desde al menos cuatro puntos dentro de la citada zona colectora de permeado del recipiente.