PROCEDIMIENTO Y DISPOSITIVO PARA LA RECUPERACIÓN DE ETILENGLICOL EN LA PRODUCCIÓN DE POLIETILENTEREFTALATO.

Procedimiento para la recuperación de etilenglicol en el proceso de producción de PET por medio de una reacción de esterificación en la que se forman aguas residuales del proceso,

- sometiéndose las aguas residuales del proceso por lo menos a una etapa de separación, una rectificación, en la que se separan parcialmente las impurezas presentes en las aguas residuales del proceso y de esta manera se obtienen unas aguas residuales del proceso parcialmente depuradas, - caracterizado porque al menos una parte de las aguas residuales del proceso parcialmente depuradas se mezcla con un fluido que contiene MDO, de manera preferente con unos o varios flujos del proceso de etilenglicol, en un recipiente situado por delante de la columna de rectificación y en este recipiente el MDO presente se disocia total o parcialmente en etilenglicol y acetaldehído antes de que la mezcla se conduzca a la columna de rectificación

Tipo: Patente Europea. Resumen de patente/invención. Número de Solicitud: E09162048.

Solicitante: LURGI ZIMMER GMBH.

Nacionalidad solicitante: Alemania.

Dirección: LURGIALLEE 5 60295 FRANKFURT AM MAIN ALEMANIA.

Inventor/es: Reimann,Randolf Dr, Ambrassat,Rolf.

Fecha de Publicación: .

Fecha Solicitud PCT: 5 de Junio de 2009.

Clasificación PCT:

  • C02F1/04 SECCION C — QUIMICA; METALURGIA.C02 TRATAMIENTO DEL AGUA, AGUA RESIDUAL, DE ALCANTARILLA O FANGOS.C02F TRATAMIENTO DEL AGUA, AGUA RESIDUAL, DE ALCANTARILLA O FANGOS (procedimientos para transformar las sustancias químicas nocivas en inocuas o menos perjudiciales, efectuando un cambio químico en las sustancias A62D 3/00; separación, tanques de sedimentación o dispositivos de filtro  B01D; disposiciones relativas a las instalaciones para el tratamiento del agua, agua residual o de alcantarilla en los buques, p. ej. para producir agua dulce, B63J; adición al agua de sustancias para impedir la corrosión C23F; tratamiento de líquidos contaminados por radiactividad G21F 9/04). › C02F 1/00 Tratamiento del agua, agua residual o de alcantarilla (C02F 3/00 - C02F 9/00 tienen prioridad). › por destilación o evaporación.
  • C02F1/44 C02F 1/00 […] › por diálisis, ósmosis u ósmosis inversa.
  • C07C29/80 C […] › C07 QUIMICA ORGANICA.C07C COMPUESTOS ACICLICOS O CARBOCICLICOS (compuestos macromoleculares C08; producción de compuestos orgánicos por electrolisis   o electroforesis C25B 3/00, C25B 7/00). › C07C 29/00 Preparación de compuestos que tienen grupos hidroxilo o grupos O-metal unidos a un átomo de carbono que no forma parte de un ciclo aromático de seis miembros. › por destilación.
  • C08G63/78 C […] › C08 COMPUESTOS MACROMOLECULARES ORGANICOS; SU PREPARACION O PRODUCCION QUIMICA; COMPOSICIONES BASADAS EN COMPUESTOS MACROMOLECULARES.C08G COMPUESTOS MACROMOLECULARES OBTENIDOS POR REACCIONES DISTINTAS A AQUELLAS EN LAS QUE INTERVIENEN SOLAMENTE ENLACES INSATURADOS CARBONO - CARBONO (procesos de fermentación o procesos que utilizan enzimas para sintetizar un compuesto dado o una composición dada o para la separación de isómeros ópticos a partir de una mezcla racémica C12P). › C08G 63/00 Compuestos macromoleculares obtenidos por reacciones que forman un enlace éster carboxílico en la cadena principal de la macromolécula (poliesteramidas C08G 69/44; poliesterimidas C08G 73/16). › Procedimientos de preparación.

Países PCT: Austria, Bélgica, Suiza, Alemania, Dinamarca, España, Francia, Reino Unido, Grecia, Italia, Liechtensein, Luxemburgo, Países Bajos, Suecia, Mónaco, Portugal, Irlanda, Eslovenia, Finlandia, Rumania, Chipre, Lituania, Letonia, Ex República Yugoslava de Macedonia, Albania.

PDF original: ES-2374488_T3.pdf

 


Fragmento de la descripción:

Procedimiento y dispositivo para la recuperación de etilenglicol en la producción de poli(tereftalato de etileno) Descripción La invención se refiere a un procedimiento y a una instalación o un dispositivo para la recuperación de etilenglicol en la producción de poli(tereftalato de etileno) (PET). El PET se produce por medio de una reacción de esterificación de los grupos carboxílicos del ácido tereftálico y de los grupos hidroxilo del etilenglicol, desprendiéndose agua. El agua que se disocia en el proceso debido a la reacción de esterificación y que además de acetaldehido contiene, entre otros, cantidades considerables de etilenglicol, se somete a una rectificación (columna de procesamiento) con objeto de recuperar el etilenglicol. Para reducir la pérdida de etilenglicol, los procedimientos según el estado actual de la técnica recurren a columnas de rectificación, de construcción por lo general compleja, con un gran número de platos o rellenos. Para conseguir una buena separación satisfactoria de las impurezas contenidas en las aguas residuales del proceso se necesita una relación de reflujo relativamente alta, lo cual significa unas considerables necesidades energéticas. A pesar del procedimiento de separación energéticamente costoso, debido al contenido residual de acetaldehído y otros componentes orgánicos volátiles, el agua parcialmente depurada resultante del proceso suele pasarse a continuación por un desorbedor antes de conducirla a una depuradora. En el proceso de producción de PET se originan, además, como producto secundario de la reacción de policondensación cantidades considerables de etilenglicol contaminado (etilenglicol de disociación, EGD). El EGD procede en primer lugar del sistema de vacío y del circuito de etilenglicol de la policondensación previa y contiene 2-metil-1,3-dioxolano (MDO), en el que el etilenglicol está ligado en forma de un acetal. Los flujos de proceso de EGD procedentes de las diversas etapas del procedimiento de producción de PET se someten de manera conjunta con las aguas residuales del proceso a un tratamiento en la columna de rectificación (llamada aquí también columna de procesamiento o columna) y después se alimentan de nuevo al proceso de producción de PET. En el caso del MDO se trata de una material de bajo punto de ebullición que no puede retenerse en la columna de procesamiento, es decir, abandona dicha columna por su parte superior. La mayor parte del MDO se condensa entonces y se incorpora como contaminante a las aguas residuales del proceso. Una parte más pequeña del MDO se elimina a través de los gases de escape. El MDO es la verdadera causa de las pérdidas relativamente elevadas de etilenglicol en la columna de procesamiento de las instalaciones de PET. De la solicitud de patente internacional WO 96/35654 se conoce un procedimiento en el que las aguas residuales del proceso, procedentes del proceso de producción de PET, se condensan parcialmente después de la columna de procesamiento (producto de cabeza) y después de una separación de gas inerte se someten a una ósmosis inversa. Con ello se produce una concentración del etilenglicol que queda en las aguas residuales del proceso, parcialmente depuradas, gracias a la aplicación de una presión que es mayor que la presión osmótica de la solución concentrada. Por lo tanto, se fuerza al agua a pasar a través de la membrana en contra de la tendencia a igualar la concentración osmótica. El permeado consiste en agua pura que puede derivarse directamente, por lo que ya no es necesaria una (costosa) depuradora. El procedimiento permite, además, concentraciones más altas de etilenglicol en el producto de cabeza de la columna de procesamiento, lo cual reduce por una parte la energía térmica necesaria para la columna y por consiguiente las necesidades de refrigerante para la posterior condensación. Se reduce además el número de lechos necesarios en la columna. El rechazo (concentrado) procedente de la ósmosis inversa se aporta de nuevo al proceso, estando prevista una realimentación ya sea al reactor o directamente a la columna de procesamiento. Si bien mediante este procedimiento se mejora con respecto a los procedimientos convencionales la realimentación del etilenglicol por medio de la ósmosis inversa, no se aborda ni se resuelve el problema de la pérdida de etilenglicol en forma de MDO. El objetivo de la presente invención consiste en proporcionar un procedimiento y una instalación o un dispositivo que resulten adecuados para la recuperación del etilenglicol durante la producción de PET. Por un lado, la invención tiene que hacer posible un ahorro en los costes de inversión y/o en los flujos y, por otro lado, tiene que poder aplicarse de una manera respetuosa con el medio ambiente. Un modo de construcción sencillo y acorde a su función, un menor coste de la instalación y/o un ahorro energético son asimismo objetivos cuya consecución se persigue por medio de la presente invención. En particular, mediante una optimización de la recuperación de etilenglicol debe garantizarse con un esfuerzo mínimo una reducción del consumo de materias primas. De las siguientes realizaciones se desprenden otros objetivos y ventajas de la presente invención. Según la invención, este objetivo se alcanza por medio de un procedimiento para la recuperación de etilenglicol en el proceso de producción de PET, incluyendo el proceso de producción de PET una reacción de esterificación en la que se producen aguas residuales del proceso, sometiéndose las aguas residuales del proceso por lo menos a una etapa de separación, de manera preferente una rectificación, en la que por lo menos se separa una parte de las impurezas presentes en las aguas residuales del proceso y se producen así aguas residuales del proceso parcialmente depuradas, mezclándose en un recipiente situado por delante de la columna de rectificación por lo menos una parte de las aguas residuales del proceso parcialmente depuradas con un fluido que contiene 2-metil-1,3-dioxolan-(MDO), de 2 E09162048 22-12-2011   manera preferente un o varios flujos del proceso de disociación de etilenglicol-(EGD), y disociándose en la mezcla resultante de manera total o parcial el MDO existente en etilenglicol y acetaldehído. Durante las reacciones de esterificación y de condensación, respectivamente, del ácido tereftálico con etilenglicol en el proceso de producción de PET se produce agua (del proceso) que, junto con otros materiales, abandona los reactores de esterificación y de condensación en forma de vapores. En el caso de los materiales mencionados (que en lo sucesivo se designarán de manera conjunta como impurezas) se trata, entre otros, de etilenglicol, ácido acético y acetaldehído. Por razones de rentabilidad hay que recuperarlos o bien deben eliminarse con objeto de cumplir las disposiciones sobre medio ambiente. Las aguas residuales del proceso, es decir, la suma de agua (del proceso) y de las impurezas, se someten por esta razón a una o varias etapas de separación, teniendo lugar una primera separación por lo general por vías de destilación en una columna de rectificación. Allí se separa una gran parte del etilenglicol existente y el producto de cabeza de la columna se lleva a continuación a un condensador, permaneciendo una parte del acetaldehído y de otros productos de bajo punto de ebullición en la fase gaseosa, conduciéndolos como gases de escape para su combustión térmica o catalítica. Por medio de una primera etapa de separación de este tipo se originan unas aguas residuales parcialmente depuradas que, a tenor de la práctica actual, se hacen pasar a menudo a través de un desorbedor antes de conducirlas a una depuradora o bien directamente se expulsan como aguas residuales. Además de las aguas del proceso parcialmente depuradas, en el proceso de producción de PET se producen cantidades considerables de etilenglicol contaminado (etilenglicol de disociación, EGD) que, entre otras cosas, contienen MDO. El EGD procede en particular del sistema de vacío y del circuito de etilenglicol de la policondensación previa. Los flujos de EGD del proceso procedentes de las distintas etapas del proceso del proceso de producción de PET se reúnen a menudo en un recipiente colector (recipiente de EGD o recipiente colector de EGD), se someten a continuación a una etapa de separación en una columna de rectificación y se incorporan después de nuevo al proceso de producción PET. En el caso del MDO se trata de una material de bajo punto de ebullición que no puede recuperarse en la columna de rectificación, es decir, que abandona la cabeza de la columna junto con el agua (del proceso). A continuación, la mator parte del MDO se condensa junto con el agua del proceso y se elimina como una parte de las aguas residuales del proceso parcialmente depuradas. Una parte menor del MDO... [Seguir leyendo]

 


Reivindicaciones:

1. Procedimiento para la recuperación de etilenglicol en el proceso de producción de PET por medio de una reacción de esterificación en la que se forman aguas residuales del proceso, - sometiéndose las aguas residuales del proceso por lo menos a una etapa de separación, una rectificación, en la que se separan parcialmente las impurezas presentes en las aguas residuales del proceso y de esta manera se obtienen unas aguas residuales del proceso parcialmente depuradas, - caracterizado porque al menos una parte de las aguas residuales del proceso parcialmente depuradas se mezcla con un fluido que contiene MDO, de manera preferente con unos o varios flujos del proceso de etilenglicol, en un recipiente situado por delante de la columna de rectificación y en este recipiente el MDO presente se disocia total o parcialmente en etilenglicol y acetaldehído antes de que la mezcla se conduzca a la columna de rectificación. 2. Procedimiento de acuerdo con la reivindicación 1, caracterizado porque al menos una parte de las aguas residuales del proceso parcialmente depuradas se someten a una ósmosis inversa y/o una ultra/nanofiltración antes de la mezcla con el fluido que contiene MDO, - usándose de manera preferente aquella parte de las aguas residuales del proceso que se produce en la ósmosis inversa y/o la ultra/nanofiltración por lo menos parcialmente para la mezcla con el fluido que contiene MDO. 3. Procedimiento de acuerdo con una de las reivindicaciones anteriores, caracterizado porque la disociación del MDO se realiza en presencia de uno o varios catalizadores, - tratándose de manera preferente en el caso de los catalizadores de uno o varios de los siguientes: ácidos orgánicos alifáticos y aromáticos, de manera preferente ácido acético. 4. Procedimiento de acuerdo con una de las reivindicaciones anteriores, caracterizado porque uno o varios de los ácidos contenidos en las aguas residuales del proceso, de manera preferente ácido acético, se concentran por medio de ósmosis inversa y se usan como catalizadores para la disociación del MDO. 5. Procedimiento de acuerdo con una de las reivindicaciones anteriores, caracterizado porque la mezcla presenta un contenido de agua de como mínimo el 10 % en peso, de manera preferente del 13 al 45 % en peso, de manera especialmente preferente del 15 25 % en peso. 6. Procedimiento según una de las reivindicaciones anteriores, caracterizado porque por lo menos una parte del 1,4dioxano contenido en las aguas residuales del proceso se recupera en el proceso por medio de ósmosis inversa. 7. Instalación para la producción de PET con - al menos un reactor de esterificación o de transesterificación así como - al menos un dispositivo para la producción de unas aguas residuales del proceso parcialmente depuradas por medio de la separación de las impurezas presentes en las aguas residuales del proceso, - tratándose éste de una columna de rectificación, caracterizado porque la instalación presenta un recipiente situado por delante de la columna de rectificación, en el que el MDO presente se disocia total o parcialmente en etilenglicol y acetaldehído antes de que la mezcla sea conducida a la columna de rectificación, y que presenta - uno o varios conductos para las aguas residuales del proceso parcialmente depuradas y - uno o varios conductos para un fluido que contiene MDO, de manera preferente un fluido del proceso de etilenglicol, - y/o uno o varios conductos para una mezcla de aguas residuales del proceso parcialmente depuradas y un fluido que contiene MDO. 8. Instalación de acuerdo con la reivindicación 7, caracterizada porque la instalación presenta un dispositivo de ósmosis inversa y/o un dispositivo de ultra/nanofiltración, que se encuentra dispuesto por delante del recipiente. 9. Instalación de acuerdo con la reivindicación 7 u 8, caracterizada porque el volumen del recipiente está dimensionado de tal modo que el tiempo de permanencia de una mezcla que contiene las aguas residuales del proceso parcialmente depuradas y el fluido que contiene MDO asciende a 0,2 4 horas, de manera preferente a 0,5 3 horas, de manera especialmente preferente a 1 2 horas. E09162048 22-12-2011

 

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