Procedimiento para la producción de retardadores de la llama y su uso en materiales textiles.

Procedimiento para la producción de disoluciones acuosas de poli(fosfato de amonio),

caracterizado porqueun poli(ácido fosfórico) de composición (H3PO3)n con n ≥ de 1 a 50 y con una distribución de iones fosfatode P1 a P3 de hasta el 20% en peso y de P4 a P50 de desde el 70 hasta el 90% en peso se mezcla conuna disolución acuosa de amoniaco a del 10 al 30% en peso y/o con gas amoniacal hasta como máximo60ºC y hasta alcanzar el intervalo de valores de pH de desde 6,5, hasta 7,5, la disolución así obtenida seenfría hasta temperatura ambiente, de modo que resulta una disolución transparente de poli(fosfato deamonio) de fórmula (NH4PO3)n con n ≥ de 1 a 50 y con un contenido en sólidos de hasta el 50% en pesocon un valor de pH de desde 6,5 hasta 7,5 y con una densidad de desde 1,1 hasta 1,3 g/ml y con unporcentaje de P4 a P50 de desde el 60 hasta el 90% en peso.

Procedimiento para la producción de retardadores de la llama y su uso en materiales textiles

Esta invención se refiere a materiales textiles, que presentan una ininflamabilidad mejorada. En particular esta invención se refiere a un compuesto disuelto en agua que contiene nitrógeno y fósforo que es especialmente muy adecuado para este fin de aplicación y que se produce según un procedimiento especial.

La combustión de materiales textiles es un fenómeno que se produce con frecuencia, por ejemplo en viviendas, en las que hay alfombras, muebles o materiales textiles domésticos. Pero también la ropa, especialmente de bomberos, niños o también personal de cocina, está expuesta con mucha frecuencia al peligro del fuego. En muchos procedimientos industriales desempeñan un papel muy importante los materiales textiles que deben acabarse de manera ignífuga.

En la lucha contra un material textil que ya ha empezado a arder existen algunas posibilidades para evitar un incendio adicional; puede extinguirse simplemente con agua o con arena o también con una manta o con los denominados extintores de polvo, en los que con frecuencia hay hidrogenocarbonato de sodio bajo presión de dióxido de carbono. El mecanismo de extinción consiste en este caso en apagar la llama mediante el dióxido de carbono que se libera, que se forma mediante la degradación térmica del hidrogenocarbonato de sodio. El efecto de retardo de la llama mediante retardadores de la llama que contienen fósforo se genera principalmente mediante la disociación del nitrógeno y del agua en la fase condensada. A este respecto el nitrógeno actúa inhibiendo la llama manteniendo alejado el oxígeno, mientras que el agua enfría el entorno. Las pinturas intumescentes, que contienen poli (fosfato de amonio) en polvo, actúan principalmente mediante la formación de una espuma aislante frente al calor.

En la lucha contra un denominado wildfire o incendio forestal, deben pulverizarse desde aviones slurries o suspensiones acuosas que contienen fosfato de amonio. Por regla general, los poli (fosfatos de amonio) no son solubles en agua y por tanto deben suspenderse en agentes de suspensión. En el documento US 6.846.437 (Vandersall) se describe una disolución de este tipo. La disolución de poli (fosfato de amonio) que se utiliza en este caso procede de la producción de abonos durante la disgregación del fosfato bruto con ácido. A este respecto se obtiene una disolución de ácido ortofosfórico con del 68 al 74% en peso de P2O5. Esta disolución ácida se neutraliza con amoniaco gaseoso a presiones y temperaturas elevadas. A este respecto, el compuesto así producido contiene especies de orto, piro, tripoli, tetrapolifosfato y algunas especies de fosfato cíclicas y de cadena larga. Con el tiempo y a temperaturas correspondientes se despolimerizan las especies más condensadas. Las disoluciones disponibles comercialmente contienen del 34 al 37% en peso de P2O5. Las disoluciones con concentraciones de P2O5 superiores no son estables. Estas disoluciones tienen en la industria de los abonos con frecuencia denominaciones tales como 10-34-0 o 11-37-0; en estos números se reflejan los contenidos en nitrógeno, P2O5 y K2O. En circunstancias normales, estas disoluciones también pueden despolimerizarse de nuevo, sobre todo a temperaturas elevadas y tiempos de permanencia largos y se vuelven a este respecto de nuevo insolubles en agua, de modo que los contenidos de esta disolución son absolutamente variables. En la tabla 1 están contenidas las composiciones características de tales disoluciones. Puede observarse claramente, que el porcentaje principal, la denominada fracción de P1 a P3, asciende en valores absolutos a más del 80%, lo que corresponde a un contenido en P2O5 de aproximadamente el 34% en peso. Por el contrario, el contenido en fracción de P4 a P50 es casi de cero. Además, estas disoluciones contienen con mucha frecuencia impurezas, tales como sulfato de diamonio o metales alcalinos en función del fosfato bruto utilizado. Sin embargo, una desventaja muy importante radica en la fuerte corrosividad de una disolución de este tipo, que sólo puede reducirse mediante diferentes aditivos. Sólo con ayuda de estos aditivos puede suministrarse una disolución de este tipo para su propia determinación como suspensión para la extinción de fuego en la lucha contra los incendios forestales.

Estas disoluciones de poli (fosfato de amonio) no son adecuada para tratar materiales textiles con las mismas y acabarlos de manera ignífuga, puesto que pueden dañar las fibras textiles debido a su carácter ácido, tienen valores de pH en torno a 6, y hacen con ello que los materiales textiles tratados con las mismas sean rígidos y pesados, y condicionan con ello sus malas propiedades de uso y procesabilidad.

Ya se han usado diferentes compuestos y composiciones para el tratamiento de materiales textiles o fibras textiles, para hacerlos ininflamables.

Muchos de estos compuestos contienen bromo, pero hay también compuestos que contienen nitrógeno y fósforo. A modo de ejemplo se mencionan en este punto decabromodifenil éteres, hexabromociclododecano, pero también compuestos de fosfonato oligoméricos o poliméricos libres de halógenos o ácido carboxifosfínico o ésteres de aminofosfonato. En el documento US 5.750.603 (Asrar) se describe un ácido carboxifosfínico de este tipo, el denominado “CEPPA”, un ácido 2-carboxietil (fenil) -fosfínico como aditivo libre de halógenos para el acabado ignífugo de fibras de poliamida. En el documento US 4.404.313 se describen compuestos inhibidores de la llama y que impiden la combustión sin llama para alfombras y reversos de moqueta. Estos compuestos se componen de ésteres de aminofosfonato, en este caso preferiblemente el N, N-bis (2-hidroxietil) aminoetilfosfonato de dietilo, conocido con el nombre comercial “Fyrol.RTM6 de la empresa Stauffer Chemical Company.

En el documento JP 200463131 se describe una composición, que contiene una disolución acuosa de fosfato de amonio, que además de ortofosfatos también contiene sales poliméricas, ésteres de ácido fosfórico y una emulsión acuosa de resina. Esta composición se utiliza como agente de recubrimiento para alfombras y cortinas.

Sin embargo, los compuestos descritos anteriormente tienen desventajas para el acabado ignífugo mediante impregnación en fase acuosa de materiales textiles. Una desventaja muy importante es su escasa solubilidad en agua. Esta escasa solubilidad en agua está condicionada por la existencia de fracciones de P1 a P3 de cadena corta.

Tabla 1

En la patente US3653821 se da a conocer un procedimiento para la producción de disoluciones de poli (fosfato de amonio) , en el que puede controlarse la longitud de la cadena de polifosfato mediante la temperatura de reacción.

Con este procedimiento se producen poli (fosfatos de amonio) , que presentan cadenas de entre P = 10 y P = 400.

En la descripción de la patente US3537814 se da a conocer un procedimiento para la producción de disoluciones de poli (fosfato de amonio) , en el que se utiliza H3PO4 en una concentración de P2O5 muy alta (83, 1%) .

Por tanto, se planteaba el objetivo de encontrar disoluciones de poli (fosfato de amonio) solubles en agua y producir las mismas también de manera dirigida, puesto que sólo estos compuestos solubles serían adecuados para la impregnación de materiales textiles, sobre todo tendrían la concentración P2O5 elevada necesaria.

Sorprendentemente se encontró que, a temperaturas reducidas y mediante la neutralización de disoluciones de

poli (ácido fosfórico) con amoniaco, se forman disoluciones de poli (fosfato de amonio) que en el caso de un grado de condensación de desde 4 hasta 50 son en su mayoría muy solubles en agua. Estas disoluciones de poli (fosfato de amonio) forman también a concentraciones elevadas disoluciones estables, realmente acuosas, y son muy adecuadas para la impregnación eficaz de materiales textiles. Para la invención es esencial el porcentaje elevado de fracciones de fosfato de P4 a P50, es decir aquéllas que presentan un grado de condensación mayor. Las

concentraciones de... [Seguir leyendo]

1. Procedimiento para la producción de disoluciones acuosas de poli (fosfato de amonio) , caracterizado porque un poli (ácido fosfórico) de composición (H3PO3) n con n = de 1 a 50 y con una distribución de iones fosfato 5 de P1 a P3 de hasta el 20% en peso y de P4 a P50 de desde el 70 hasta el 90% en peso se mezcla con una disolución acuosa de amoniaco a del 10 al 30% en peso y/o con gas amoniacal hasta como máximo 60ºC y hasta alcanzar el intervalo de valores de pH de desde 6, 5, hasta 7, 5, la disolución así obtenida se enfría hasta temperatura ambiente, de modo que resulta una disolución transparente de poli (fosfato de amonio) de fórmula (NH4PO3) n con n = de 1 a 50 y con un contenido en sólidos de hasta el 50% en peso

con un valor de pH de desde 6, 5 hasta 7, 5 y con una densidad de desde 1, 1 hasta 1, 3 g/ml y con un porcentaje de P4 a P50 de desde el 60 hasta el 90% en peso.

2. Procedimiento para la producción de disoluciones acuosas de poli (fosfato de amonio) según la

reivindicación 1, caracterizado porque el porcentaje de P4 a P50 asciende preferiblemente a del 70 al 80% 15 en peso.

3. Uso de la disolución de poli (fosfato de amonio) producida según las reivindicaciones 1 y 2, para el acabado ignífugo de materiales textiles, caracterizado porque la disolución de poli (fosfato de amonio) se aplica como disolución acuosa al 10% en peso sobre los materiales textiles mediante remojo, pulverización, inmersión,

impregnación y aplicación mediante cuchilla dosificadora en una cantidad de desde 10 hasta 500 g/m2 sobre el tejido textil.

4. Uso de la disolución de poli (fosfato de amonio) producida según las reivindicaciones 1 y 2, para el acabado

ignífugo de materiales textiles, caracterizado porque la cantidad de poli (fosfato de amonio) en el material 25 textil asciende .

30. 200 g/m2.

5. Uso de la disolución de poli (fosfato de amonio) producida según las reivindicaciones 1 y 2, para el acabado ignífugo de materiales textiles, caracterizado porque la cantidad de poli (fosfato de amonio) en el material textil asciende preferiblemente .

40. 70 g/m2.

6. Disolución de poli (fosfato de amonio) que puede producirse según una de las reivindicaciones 1 a 2.