Empleo de materiales estructurales organometálicos porosos basados en formiato para almacenaje de metano.

Empleo de un material estructural organometálico poroso que contiene al menos un primer compuesto,

y en caso dado un segundo compuesto orgánico, uniéndose al menos el primer compuesto orgánico, al menos parcialmente, a al menos un ion metálico mediante enlace coordinativo bidentado, siendo el ion metálico Mg (II), y derivándose el primer compuesto orgánico de ácido fórmico y el segundo compuesto orgánico de ácido acético, para el almacenaje o separación de metano.

Tipo: Patente Internacional (Tratado de Cooperación de Patentes). Resumen de patente/invención. Número de Solicitud: PCT/EP2009/053130.

Solicitante: BASF SE.

Nacionalidad solicitante: Alemania.

Dirección: 67056 LUDWIGSHAFEN ALEMANIA.

Inventor/es: MULLER, ULRICH, COX, GERHARD, HOFFKEN, HANS, WOLFGANG, LEUNG,Emi.

Fecha de Publicación: .

Clasificación Internacional de Patentes:

  • B01D53/04 SECCION B — TECNICAS INDUSTRIALES DIVERSAS; TRANSPORTES.B01 PROCEDIMIENTOS O APARATOS FISICOS O QUIMICOS EN GENERAL.B01D SEPARACION (separación de sólidos por vía húmeda B03B, B03D, mesas o cribas neumáticas B03B, por vía seca B07; separación magnética o electrostática de materiales sólidos a partir de materiales sólidos o de fluidos, separación mediante campos eléctricos de alta tensión B03C; aparatos centrifugadores B04B;   aparato de vórtice   B04C; prensas en sí para exprimir los líquidos de las sustancias que los contienen B30B 9/02). › B01D 53/00 Separación de gases o de vapores; Recuperación de vapores de disolventes volátiles en los gases; Depuración química o biólogica de gases residuales, p. ej. gases de escape de los motores de combustión, humos, vapores, gases de combustión o aerosoles (recuperación de disolventes volátiles por condensación B01D 5/00; sublimación B01D 7/00; colectores refrigerados, deflectores refrigerados B01D 8/00; separación de gases difícilmente condensables o del aire por licuefacción F25J 3/00). › con adsorbentes fijos.
  • B01J20/22 B01 […] › B01J PROCEDIMIENTOS QUIMICOS O FISICOS, p. ej. CATALISIS, QUIMICA DE LOS COLOIDES; APARATOS ADECUADOS (procedimientos o aparatos para usos específicos, ver las clases correspondientes a los procedimientos o al equipo, p. ej. F26B 3/08). › B01J 20/00 Composiciones absorbentes o adsorbentes sólidas o composiciones que facilitan la filtración; Sorbentes para cromatografía; Procedimientos para su preparación, regeneración o reactivación (utilización de composiciones absorbentes o adsorbentes en la separación de líquidos B01D 15/00; utilización de composiciones con ayudas para la filtración B01D 37/02; utilización de composiciones absorbentes o adsorbentes en la separación de gases B01D 53/02, B01D 53/14). › conteniendo una sustancia orgánica.
  • C07C53/06 SECCION C — QUIMICA; METALURGIA.C07 QUIMICA ORGANICA.C07C COMPUESTOS ACICLICOS O CARBOCICLICOS (compuestos macromoleculares C08; producción de compuestos orgánicos por electrolisis   o electroforesis C25B 3/00, C25B 7/00). › C07C 53/00 Compuestos saturados que no tienen más que un grupo carboxilo unido a un átomo de carbono acíclico o a un átomo de hidrógeno. › Sus sales.
  • C07C53/10 C07C 53/00 […] › Sus sales.
  • C07C7/13 C07C […] › C07C 7/00 Purificación, separación o   estabilización de hidrocarburos; Uso de aditivos. › por la técnica de tamiz molecular.
  • C10L3/06 C […] › C10 INDUSTRIAS DEL PETROLEO, GAS O COQUE; GAS DE SINTESIS QUE CONTIENE MONOXIDO DE CARBONO; COMBUSTIBLES; LUBRICANTES; TURBA.C10L COMBUSTIBLES NO PREVISTOS EN OTROS LUGARES; GAS NATURAL; GAS NATURAL DE SINTESIS OBTENIDO POR PROCEDIMIENTOS NO PREVISTOS EN LAS SUBCLASES C10G   O   C10K; GAS DE PETROLEO LICUADO;   USO DE ADITIVOS PARA COMBUSTIBLES O FUEGOS;   GENERADORES DE FUEGO. › C10L 3/00 Combustibles gaseosos; Gas natural; Gas natural de síntesis obtenido por procedimientos no previstos en las subclases C10G, C10K; Gas de petróleo licuado. › Gas natural; Gas natural de síntesis obtenido por procedimientos no previstos en C10G, C10K 3/02 ó C10K 3/04.
  • F17C11/00 SECCION F — MECANICA; ILUMINACION; CALEFACCION; ARMAMENTO; VOLADURA.F17 ALMACENAMIENTO O DISTRIBUCION DE GASES O LIQUIDOS.F17C RECIPIENTES PARA CONTENER O ALMACENAR GASES COMPRIMIDOS, LICUADOS O SOLIDIFICADOS; GASOMETROS DE CAPACIDAD FIJA; LLENADO O DESCARGA DE RECIPIENTES CON GASES COMPRIMIDOS, LICUADOS O SOLIDIFICADOS (utilización de cámaras o cavidades naturales o artificiales para el almacenamiento de fluidos B65G 5/00; construcción o ensamblaje de depósitos almacenadores empleando las técnicas de la ingeniería civil E04H 7/00; gasómetros de capacidad variable F17B; máquinas, instalaciones o sistemas de refrigeración o licuefacción F25). › Uso de disolventes o absorbentes de gases en recipientes.

PDF original: ES-2378441_T3.pdf

 


Fragmento de la descripción:

Empleo de materiales estructurales organometálicos porosos basados en formiato para el almacenaje de metano La invención se refiere al empleo de un material estructural organometálico poroso para el almacenaje o separación de metano, a procedimientos correspondientes, a materiales estructurales organometálicos porosos, así como a su obtención.

En el estado de la técnica son conocidos materiales para el almacenaje o separación de gases. A modo de ejemplo se deben citar carbón activo y tamices moleculares, así como materiales estructurales organometálicos.

En este caso, los materiales estructurales organometálicos citados en último lugar se distinguen especialmente porque, mediante selección correspondiente de metal, así como de ligando, se pueden obtener materiales de almacenaje o separación que se pueden emplear para aplicaciones especiales.

En este caso existe especialmente una demanda de materiales económicos y robustos, que se distingan además por un comportamiento selectivo en el almacenaje o en la separación frente a determinados gases.

En el caso de materiales estructurales organometálicos se ha mostrado que, mediante síntesis apropiada, se pueden obtener materiales estructurales, cuyos componentes a partir de sales convencionales son conocidos.

A modo de ejemplo, es adquirible comercialmente formiato de magnesio. El dihidrato de formiato de magnesio con el nº Cas 6150-82-9 se puede adquirir, a modo de ejemplo, en la firma Sigma Aldrich.

J. A. Rood et al., Inorg. Chem. 45 (2006) , 5521-5528, mediante prescripción de síntesis apropiada se pudo obtener un material estructural organometálico a partir de magnesio y formiato, que es poroso, lo que se identificó mediante estudios de adsorción de gases bajo empleo de nitrógeno e hidrógeno.

La WO 2007 118841 da a conocer un material estructural organometálico poroso constituido por aluminio y ácido fumárico, que se puede emplear para absorción, almacenaje o emisión controlada de substancias, como metano.

A pesar de los materiales estructurales organometálicos conocidos en el estado de la técnica, tanto ahora como antes existe una demanda de materiales estructurales organometálicos, que se distingan en especial por un comportamiento selectivo en el almacenaje o separación frente a determinados gases.

Por consiguiente, una tarea de la presente invención consiste en poner a disposición empleos apropiados para el almacenaje y separación, así como otros materiales.

La tarea se soluciona mediante el empleo de un material estructural organometálico poroso que contiene al menos un primer compuesto, y en caso dado un segundo compuesto orgánico, uniéndose al menos el primer compuesto orgánico, al menos parcialmente, a al menos un ion metálico mediante enlace coordinativo bidentado, siendo el ion metálico Mg (II) , y derivándose el primer compuesto orgánico de ácido fórmico y el segundo compuesto orgánico de ácido acético, para el almacenaje o separación de metano.

El problema se soluciona además mediante un material estructural organometálico poroso que contiene al menos un primer y un segundo compuesto orgánico, uniéndose al menos el primer compuesto orgánico a al menos un ion metálico mediante enlace coordinativo bidentado, al menos parcialmente, siendo el ion metálico Mg (II) , y derivándose el primer compuesto orgánico de ácido fórmico, y el segundo compuesto orgánico de ácido acético.

Se ha mostrado que un material estructural organometálico poroso basado en formiato de magnesio es apropiado para el almacenaje y la separación de metano. Además se ha mostrado que en la obtención de un material estructural organometálico de formiato de magnesio, en presencia de ácido acético, se puede obtener un nuevo material estructural organometálico, cuya estructura de esqueleto es comparable a la del material estructural de formiato de magnesio puro, y es apropiado igualmente para el almacenaje, o bien la separación de metano.

En el ámbito de la presente invención, bajo el concepto "derivar" se debe entender que ácido fórmico, y en caso dado ácido acético, se presentan como formiato, o bien acetato, en el material estructural organometálico poroso según la presente invención, siendo posible también una forma protonada parcialmente.

La figura 1 muestra el difractograma de rayos X del material estructural organometálico según la invención a partir de formiato y acetato. En este caso, I describe la intensidad (Lin (Counts) ) y 2 8 la escala 2-theta.

El material estructural según la invención se caracteriza preferentemente porque su difractograma de rayos X (XRD) presenta dos reflejos en el intervalo de 8º < 28 < 12º , que constituyen los máximos reflejos en el intervalo de 2º < 28 < 70º .

En este caso se puede determinar el difractograma como sigue: la muestra se incorpora como polvo en el depósito de muestra de un aparato adquirible en el comercio (Siemens D-5000 Diffraktometer o Bruker D8-Advance) . Como fuente de radiación se utiliza radiación Cu-Ka con diafragmas primarios y secundarios, y monocromador secundario. La detección de la señal se efectúa a través de un detector de escintilación (Siemens) o semiconductor Solex (Bruker) . El intervalo de medida para 20 se selecciona típicamente entre 2º y 70º . El paso angular asciende a 0, 02º , el tiempo de medida por paso angular asciende típicamente a 2-4s. En la valoración se diferencian reflejos de ruido de fondo por una intensidad de señal al menos 3 veces más elevada. Alternativamente se pueden emplear programas, como por ejemplo "Topas-Profile" de la firma Bruker, efectuándose automáticamente la adaptación al fondo preferentemente a través de un polinomio 1. La clasificación se efectúa automáticamente en el software.

Además es preferente que el material estructural organometálico según la invención no presente otros iones metálicos además de Mg (II) .

Además, es igualmente preferente, que el material estructural organometálico según la invención no contenga otros compuestos orgánicos al menos bidentados, que se unen al menos a un ion metálico mediante enlace coordinativo.

La proporción molar de primer a segundo compuesto orgánico en el material estructural organometálico según la invención se sitúa preferentemente en el intervalo de 10 : 1 a 1 : 10. De modo más preferente, la proporción se sitúa en el intervalo de 5 : 1 a 1 : 5, más preferentemente en el intervalo de 2 : 1 a 1 : 2, además, de modo más preferente, en el intervalo de 1, 5 : 1 a 1 : 1, 5, aún más preferentemente en el intervalo de 1, 2 : 1 a 1 : 1, 2, de modo más preferente en el intervalo de 1, 1 : 1 a 1 : 1, 1, y en especial en 1 : 1. Correspondientemente se pueden emplear las cantidades de ácido fórmico y ácido acético necesarias en la obtención.

Otro objeto de la presente invención es un procedimiento para la obtención de un material estructural organometálico poroso según la invención, que contiene los pasos

(a) reacción de una disolución de reacción que contiene nitrato de magnesio hexahidrato, ácido fórmico y ácido acético, así como un disolvente, a una temperatura en el intervalo de 110º C a 150º C, durante al menos 10 horas, y

(b) separación del producto sólido precipitado.

El procedimiento según la invención para la obtención de material estructural según la invención contiene como paso

(a) la reacción de una disolución de reacción, que contiene nitrato de magnesio hexahidrato y ácido fórmico, ácido acético, así como un disolvente, a una temperatura en el intervalo de 110º C a 150º C durante al menos 10 horas.

La reacción se efectúa preferentemente bajo agitación al menos de manera temporal, en especial al comienzo de la reacción.

Como compuesto de partida se emplea nitrato de magnesio hexahidrato. Su concentración inicial en la disolución de reacción se sitúa preferentemente en el intervalo de 0, 005 mol/l a 0, 5 mol/l. Además, la concentración inicial se sitúa preferentemente en el intervalo de de 0, 1 mol/l a 0, 4 mol/l. La concentración inicial se sitúa en especial en el intervalo de 0, 15 mol/l a 0, 3 mol/l.

La cantidad de nitrato de magnesio hexahidrato se alimenta en este caso a la disolución de reacción en una proporción tal que la concentración de magnesio en la disolución de reacción desciende debido al producto sólido precipitado en el... [Seguir leyendo]

 


Reivindicaciones:

1. Empleo de un material estructural organometálico poroso que contiene al menos un primer compuesto, y en caso dado un segundo compuesto orgánico, uniéndose al menos el primer compuesto orgánico, al menos parcialmente, a al menos un ion metálico mediante enlace coordinativo bidentado, siendo el ion metálico Mg (II) , y derivándose el primer compuesto orgánico de ácido fórmico y el segundo compuesto orgánico de ácido acético, para el almacenaje o separación de metano.

2. Empleo según la reivindicación 1, caracterizado porque el material estructural contiene el primer y el segundo compuesto orgánico.

3. Empleo según la reivindicación 1 o 2, caracterizado porque se separa metano a partir de una mezcla gaseosa, presentando la mezcla gaseosa, además de metano, al menos uno de los gases seleccionados a partir del grupo constituido por monóxido de carbono e hidrógeno.

4. Procedimiento para el almacenaje o separación de metano, que contiene el paso

- puesta en contacto de metano o de una mezcla gaseosa que contiene metano con un correspondiente material estructural organometálico, como se indica en la reivindicación 1 o 2.

5. Material estructural organometálico poroso, que contiene al menos un primer y un segundo compuesto orgánico, uniéndose al menos el primer compuesto orgánico, al menos parcialmente, a al menos un ion metálico mediante enlace coordinativo bidentado, siendo al menos el ion metálico Mg (II) , y derivándose el primer compuesto orgánico de ácido fórmico, y el segundo compuesto orgánico de ácido acético.

6. Material estructural según la reivindicación 5, caracterizado porque su difractograma de rayos X (XRD) presenta dos reflejos en el intervalo de 8º < 28 < 12º , que constituyen los máximos reflejos en el intervalo de 2º < 28 < 70º .

7. Material estructural según la reivindicación 5 o 6, caracterizado porque el material estructural organometálico no presenta otros iones metálicos, además de Mg (II) .

8. Material estructural según una de las reivindicaciones 5 a 7, caracterizado porque el material estructural organometálico no contiene otros compuestos orgánicos, al menos bidentados, que se unen a al menos un ion metálico mediante enlace coordinativo.

9. Material estructural según una de las reivindicaciones 5 a 8, caracterizado porque la proporción molar de primer a segundo compuesto orgánico se sitúa en el intervalo de 10 : 1 a 1 : 10.

10. Procedimiento para la obtención de un material estructural organometálico poroso según una de las reivindicaciones 5 a 9, que contiene los pasos

(a) reacción de una disolución de reacción que contiene nitrato de magnesio hexahidrato, ácido fórmico y ácido acético, así como un disolvente, a una temperatura en el intervalo de 110º C a 150º C, durante al menos 10 horas, y

(b) separación del producto sólido precipitado.

 

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