Procedimiento para elaborar una fibra óptica con un contenido de hidróxilo estable en el tiempo.
Un procedimiento para fabricar una fibra óptica con un contenido de hidroxilo estable en el tiempo quecomprende las etapas de:
- preparar una fibra óptica;
- medir la atenuación espectral de la fibra óptica;
- llevar a cabo un tratamiento de pasivación:
* exponiendo la fibra óptica a una atmósfera que comprende una mezcla de deuterio y de moléculas dehidrógeno;
* retirando la fibra óptica de la atmósfera;
* permitiendo al deuterio y a las moléculas de hidrógeno difundirse dentro del núcleo de la fibra óptica;
- evaluando, después de retirar la fibra óptica de la atmósfera, el tratamiento de pasivación en un periodode tiempo que permite difundir a las moléculas de hidrógeno y de deuterio dentro del núcleo de fibraóptica y evitando la desgasificación de moléculas de hidrógeno sin reaccionar, a partir de la fibra óptica;
* midiendo la atenuación del espectro de la fibra óptica;
* sometiendo a seguimiento la aparición de un pico de absorción a 1.240 nm;
* usando la aparición del pico de absorción a 1.240 nm como marcador para determinar el éxito deltratamiento de pasivación.
Tipo: Patente Internacional (Tratado de Cooperación de Patentes). Resumen de patente/invención. Número de Solicitud: PCT/EP2006/006455.
Solicitante: PRYSMIAN S.P.A..
Nacionalidad solicitante: Italia.
Dirección: VIALE SARCA 222 20126 MILANO ITALIA.
Inventor/es: RUZZIER, MARCO, TOGNINI,Paolo, PATA,Roberto.
Fecha de Publicación: .
Clasificación Internacional de Patentes:
- C03C25/60 QUIMICA; METALURGIA. › C03 VIDRIO; LANA MINERAL O DE ESCORIA. › C03C COMPOSICIÓN QUÍMICA DE LOS VIDRIOS, VIDRIADOS O ESMALTES VÍTREOS; TRATAMIENTO DE LA SUPERFICIE DEL VIDRIO; TRATAMIENTO DE LA SUPERFICIE DE FIBRAS O FILAMENTOS DE VIDRIO, SUSTANCIAS INORGÁNICAS O ESCORIAS; UNIÓN DE VIDRIO A VIDRIO O A OTROS MATERIALES. › C03C 25/00 Tratamiento de la superficie de fibras o filamentos hechos a partir de vidrio, de minerales o de escorias. › por difusión de iones o de metales en superficie.
- C03C25/64 C03C 25/00 […] › Secado; Deshidratación; Deshidroxilación.
PDF original: ES-2387995_T3.pdf
Fragmento de la descripción:
Procedimiento para elaborar una fibra óptica con un contenido de hidroxilo estable en el tiempo
Antecedentes de la invención
La presente invención se refiere a un procedimiento para elaborar una fibra óptica con un contenido de hidroxilo estable en el tiempo.
En particular, la presente invención se refiere a un procedimiento para evaluar la saturación de impurezas de SiOen una fibra óptica mientras que se lleva a cabo un tratamiento con deuterio.
Técnica relacionada
Como se informa, por ejemplo, en el documento US 6.704.485, la telecomunicación óptica se lleva a cabo usualmente con una luz infrarroja en los intervalos de longitud de onda de 0, 8-0, 9 !m o 1, 3-1.6 !m. Un problema asociado con manejar fibras en esta ventana de transmisión es el hecho de que las bandas de absorción se encuentran en esta región de longitud de onda. Estas bandas de absorción se deben en particular a la presencia de grupos OH. Se sugirió usar sílice altamente pura con un contenido de hidroxilo bajo para producir la fibra óptica, sin embargo, se ha observado que incluso fibras de sílice muy baja en hidroxilo, cuando se exponen a hidrógeno a temperatura ambiente muestran un aumento en la atenuación en la ventana de transmisión de 1, 3-1, 6 !m y en particular en 1380-1400 nm. Este aumento de atenuación con el tiempo debido a la presencia de hidrógeno a menudo se denomina "pérdida por envejecimiento de hidrógeno". La difusión de hidrógeno molecular conduce a reacciones irreversibles. Este tipo de pérdida se refiere como permanente.
En particular, las impurezas de sílice SiO• pueden reaccionar con hidrógeno molecular para proporcionar grupos OH no presentes antes en el material. Un mecanismo tal explica la observación de grupos hidroxilo en una sílice virtualmente libre de hidroxilo tras exposición corta a hidrógeno. Un procedimiento tal crea nuevos grupos en el material y tiene efectos perjudiciales sobre la atenuación, especialmente debido a que da lugar a un incremento del pico SiOH, situado en 1383 nm. La reacción es irreversible.
El hidrógeno puede entrar en contacto con la fibra óptica bien por difusión debido a cualquier fuente de hidrógeno en la atmósfera que circunda la fibra o bien a partir de agua que se difunde en la fibra, principalmente en forma de humedad.
Se han dedicado esfuerzos para el problema de la estabilidad a envejecimiento de hidrógeno de fibras ópticas.
Por ejemplo, el documento US 6.704.485, mencionado anteriormente, describe un procedimiento para reducir la pérdida por envejecimiento de hidrógeno de fibra óptica que comprende la etapa de poner en contacto la fibra óptica con deuterio por exposición a una mezcla de gases que contienen deuterio a una temperatura compatible con la fibra sin exponer la fibra a cualquier activación adicional y la etapa de desgasificar la fibra en una atmósfera neutra.
El documento US 2005/0123255 revela un procedimiento de elaborar una guía de onda óptica que incluye colocar una pluralidad de guías de ondas ópticas en un recipiente de tratamiento y de tratar las guías de ondas ópticas en el recipiente de tratamiento con una sustancia química que contiene al menos uno de deuterio, hidrógeno y compuestos de los mismos. El tratamiento incluye causar que las moléculas de la sustancia química difundan dentro de las guías de ondas ópticas, causando que las moléculas de la sustancia química que se han difundido dentro de las guías de ondas ópticas reaccionen con las impurezas estructurales que existen en una parte, por las que se propaga la luz, de las guías de ondas ópticas, y eliminen, de las guías de ondas ópticas, moléculas de la sustancia química que no reaccionen con la impureza estructural. Después del tratamiento, se miden las pérdidas a una longitud de onda de 1550 nm y a una longitud de onda de 1625 nm, después de que cada una de las fibras ópticas se ha dejado reposar respectivamente durante 100 horas y durante 200 horas.
El documento JP 2003-261351 revela la exposición de fibras ópticas a una atmósfera ambiente que contiene deuterio en un porcentaje inferior al 4 % en volumen y superior al 1 % en volumen a una temperatura no superior a 30 °C durante dos días o más y después a una atmósfera ambiente que contiene hidrógeno. Preferentemente, el hidrógeno se proporciona a una concentración de volumen al 100 %, sin suministrar gas de dilución. Las impurezas de SiO• se inactivan con deuterio. Después de que la fibra óptica se expone a la atmósfera ambiente que contiene deuterio, se expone a la atmósfera ambiente que contiene hidrógeno. Por lo tanto, incluso si las impurezas de SiO• mencionadas anteriormente permanecen ligeramente, sin inactivarse con deuterio, se inactivan por hidrógeno. Por lo tanto, mientras que se usa una fibra óptica, Si-OH no aumenta y el incremento con el tiempo en pérdida de transmisión se evita.
El documento US 2004/0047576 revela una fibra óptica que tiene una pérdida de transmisión de 0, 40 dB/km o menos en un intervalo de longitudes de onda de 1310 a 1625 nm después de envejecimiento por hidrógeno, en el que la pérdida de transmisión después de envejecimiento por hidrógeno se mide después de exponer la fibra óptica: a una atmósfera que contiene hidrógeno de aproximadamente 1 % en volumen a temperatura ambiente hasta que la pérdida de transmisión aumenta 0, 03 dB/km o más a 1.240 nm comparada con la pérdida inicial antes de envejecimiento de hidrógeno y en atmósfera abierta durante más de 14 días.
La inactivación de las impurezas de SiO-en una fibra óptica deberá referirse de ahora en adelante como "pasivación".
La técnica anterior informa que la efectividad del tratamiento y por lo tanto la pasivación completa de las impurezas de SiO-puede depender de un número de parámetros tales como
- la concentración de deuterio y/o de hidrógeno (en adelante también referida como “elemento (s) de pasivación") que debería ser suficiente para saturar todas las impurezas citadas anteriormente, pero no demasiado alta para originar características de absorción indeseables (como se informa, por ejemplo, por el documento US 2005/0123255) ;
- la temperatura y el tiempo de exposición a tal (es) elemento (s) de pasivación que podrían ocasionar un daño a la fibra óptica (como se informa, por ejemplo, por el documento 6.499.318) ;
- la concentración y la distribución de impurezas de SiO-dentro de la fibra óptica.
En vista de los parámetros anteriores, es de interés verificar el éxito del tratamiento.
Como se informa en el preámbulo del documento JP2005-134469, los procedimientos de control conocidos son notablemente consumidores de tiempo dado que ellos se llevan a cabo solamente después de que el tratamiento de pasivación se ha completado y por lo tanto ellos requieren una etapa adicional.
El documento JP2005-134469 pretende resolver este problema sometiendo a seguimiento las pérdidas de absorción en una parte de muestreo de fibra mientras el procedimiento de deuterio se lleva a cabo. De acuerdo con este documento, dicho seguimiento se puede llevar a cabo por una fuente de luz con una longitud de onda de 630 nm (el pico de absorción de las impurezas de SiO-) y se termina cuando la cantidad de luz transmitida (pérdida de absorción) alcanza una cantidad fija de luz.
Sin embargo, dado que la atenuación a 630 nm es detectable solamente después de que las moléculas gaseosas han difundido dentro del núcleo de la fibra óptica, el valor deseado real se alcanzaría interrumpiendo el tratamiento mucho antes del tiempo en el que ello se detecta y así el procedimiento de deuterio se lleva a cabo durante un tiempo más largo que aquel requerido para tener una pasivación completa de la fibra.
El tiempo de tratamiento largo requerido para detectar el valor de atenuación puede dañar también la fibra óptica. Además, este tratamiento se lleva a cabo en espacios cortos de fibra y no en la bobina entera, con consecuencias negativas inevitables en el resultado de predictibilidad real del tratamiento de pasivación en la bobina entera.
En cualquier caso, la mayoría de los procesos conocidos están afectados por el mismo problema ya que, no se llevaron a cabo en cada bobina del lote pasivado, sino solamente en bobinas elegidas al azar del lote, incluso si se llevan a cabo sobre la bobina entera.
Sumario de la... [Seguir leyendo]
Reivindicaciones:
1. Un procedimiento para fabricar una fibra óptica con un contenido de hidroxilo estable en el tiempo que comprende las etapas de: -preparar una fibra óptica;
- medir la atenuación espectral de la fibra óptica; -llevar a cabo un tratamiento de pasivación:
• exponiendo la fibra óptica a una atmósfera que comprende una mezcla de deuterio y de moléculas de hidrógeno;
• retirando la fibra óptica de la atmósfera;
• permitiendo al deuterio y a las moléculas de hidrógeno difundirse dentro del núcleo de la fibra óptica;
- evaluando, después de retirar la fibra óptica de la atmósfera, el tratamiento de pasivación en un periodo de tiempo que permite difundir a las moléculas de hidrógeno y de deuterio dentro del núcleo de fibra óptica y evitando la desgasificación de moléculas de hidrógeno sin reaccionar, a partir de la fibra óptica;
• midiendo la atenuación del espectro de la fibra óptica;
• sometiendo a seguimiento la aparición de un pico de absorción a 1.240 nm;
• usando la aparición del pico de absorción a 1.240 nm como marcador para determinar el éxito del tratamiento de pasivación.
2. Un procedimiento de acuerdo con la reivindicación 1 en el que dicha atmósfera comprende desde el 1 % en volumen hasta el 10 % en volumen de la mezcla de moléculas de deuterio e hidrógeno.
3. Un procedimiento de acuerdo con la reivindicación 1 en el que la fibra óptica elaborada por el procedimiento tiene un pico de atenuación a 1.380 nm igual o inferior a 0, 35 dB/km.
4. Un procedimiento de acuerdo con la reivindicación 1 en el que dicha mezcla de deuterio e hidrógeno se proporciona en una atmósfera inerte.
5. Un procedimiento de acuerdo con la reivindicación 1 en el que dicha atmósfera comprende una cantidad de hidrógeno desde el 0, 15 % en volumen hasta el 8 % en volumen.
6. Un procedimiento de acuerdo con la reivindicación 1 en el que la etapa de exponer la fibra óptica a dicha atmósfera se lleva a cabo a una temperatura desde 20 °C hasta 40 °C.
7. Un procedimiento de acuerdo con la reivindicación 1 en el que la etapa de exponer la fibra óptica a dicha atmósfera se lleva a cabo durante un tiempo t de 10 horas a 48 horas.
8. Un procedimiento de acuerdo con la reivindicación 1 en el que la etapa de preparación de la fibra óptica comprende las sub-etapas de estirar una fibra óptica a partir de una preforma y de pulir la fibra óptica.
9. Un procedimiento de acuerdo con la reivindicación 8 en el que dicha preforma se obtiene por un procedimiento seleccionado de procedimiento de deposición axial de fase vapor (VAD) , procedimiento de deposición de vapor externa (OVD) , procedimiento de deposición de vapor químico modificado (MCVD) , procedimiento de deposición de vapor químico de plasma (PCVD) .
10. Un procedimiento de acuerdo con la reivindicación 1 en el que la etapa de analizar la atenuación de la fibra se lleva a cabo también a 1.310 nm y/o a 1.380 nm y/o a 1.550 nm.
11. Un procedimiento de acuerdo con la reivindicación 1 en el que la etapa de medición de la atenuación espectral de la fibra se lleva a cabo desde 20 hasta 72 horas a partir del comienzo de la etapa de retirar la fibra óptica de la atmósfera.
12. Un procedimiento de acuerdo con la reivindicación 1 en el que la etapa de medir la atenuación espectral de la fibra antes de la exposición a la atmósfera que comprende una mezcla de deuterio y moléculas de hidrógeno comprende la etapa de evaluar la intensidad del pico de absorción a 630 nm.
13. Un procedimiento de acuerdo con la reivindicación 12 en el que la etapa de medición comprende la etapa de evaluar la intensidad de los picos de absorción seleccionados a partir de aquel a 1380 nm, aquel a 1240 nm o ambos.
14. Un procedimiento de acuerdo con la reivindicación 1 en el que la etapa de medir la atenuación espectral de la fibra se lleva a cabo en un plazo de 72 horas desde el final de la etapa de exposición.
T1 Tiempo después del comienzo de la saturación de impurezas (h)
T2 = T3 Tiempo después del comienzo de la saturación de impurezas (h)
nm