Procedimiento para determinar partículas orgánicas hidrófobas en una pasta de papel.

Procedimiento para determinar la concentración de partículas orgánicas hidrófobas en el filtrado de una pasta depapel,

caracterizado porque se marcan las partículas orgánicas hidrófobas con un colorante fluorescente, acontinuación se excitan para la emisión de la luz, se detecta la luz emitida por las partículas marcadas y a partir de laintensidad de fluorescencia la concentración másica de las partículas se determina, efectuándose las medicionespara la determinación cuantitativa integral de las partículas hidrófobas en un espectrofotómetro de fluorescencia.

Procedimiento para determinar partículas orgánicas hidrófobas en una pasta de papel La presente invención se relaciona con un procedimiento para determinar partículas orgánicas hidrófobas en el filtrado de una pasta de papel.

En la elaboración del papel resulta interesante, por ejemplo, determinar analíticamente la distribución de tamaños y cantidad de las partículas de impurezas en la pasta de papel. Las partículas de impurezas son, la mayoría de las veces, hidrófobas y adherentes. Proceden, por ejemplo, de papel usado reciclado y conducen, en el proceso de elaboración del papel, a la formación de depósitos en las máquinas. Para reprimir o remediar la influencia negativa de las impurezas en la fabricación del papel, se dosifica un fijativo a la pasta de papel. Con ello se consiguen evitar, en gran medida, las impurezas ligadas a las fibras de celulosa y los depósitos en las máquinas. La cantidad de fijativo eventualmente necesaria se determina entonces con la ayuda de un análisis de las partículas de impurezas de la pasta de papel o de las aguas blancas.

Para determinar la distribución del tamaño de las partículas de impurezas en una pasta de papel se conocen diversos métodos. Con los procedimientos convencionales de análisis, como el microanálisis de rayos X, la espectrofotometría infrarroja o la cromatografía de permeación en gel, tal y como se describen en R. Wilken y J. Strauss, "exámenes elementales sobre impurezas adherentes en papel usado reutilizado ", comunicados del instituto técnico del papel de la fundación técnica del papel, Vol. 11-12 (1984) , pág. 292 y siguientes, en visión general, puede determinarse en el laboratorio el tipo de partículas de impurezas y, por tanto, su composición química. También se pueden dar explicaciones cualitativas acerca de la concentración y distribución del tamaño de partícula. Todos estos procedimientos tienen, sin embargo, el inconveniente de que son relativamente costosos en tiempo y trabajo y no son, por tanto, apropiados para la supervisión directa de las variaciones de impurezas y del efecto de las adiciones sobre el enlace de las impurezas a la pasta de papel durante el ciclo de producción.

Otro procedimiento de determinación de la distribución del tamaño de partícula de las impurezas se describe en T. Kröhl, P. Lorencak, A. Gierulski, H. Eipel y D. Horn, "A new laseroptical method for counting colloidally dispersed pitch", Nordic Pulp and Paper Research Journal, Vol. 9 (1994) , nº 1, pág. 26 y siguientes. En este procedimiento se colorean las partículas de impurezas con un colorante fluorescente y se aíslan por enfocado hidrodinámico. A continuación se irradia luz láser en la muestra con las partículas de impurezas aisladas y se absorbe la luz fluorescente emitida por estas. A partir de la intensidad de las señales fluorescentes puede calcularse entonces la distribución del tamaño de partícula.

Gracias a la WO 92/11534 se conoce un procedimiento de medida para calcular el número y tamaño de las partículas de resina en una pasta de papel. En él se elabora primero una suspensión de pasta de papel, de la que se separan por filtración las partículas de resina, se marcan las partículas de resina con un colorante fluorescente, se aíslan posteriormente, se excitan para la emisión de la luz, se detectan las señales luminosas emitidas y se valoran para contar las partículas de resina y determinar su tamaño. Como colorante fluorescente se utiliza N- (n- butil) -4- (nbutilamino) -naftalimida.

Gracias a la EP-A 0 856 731 se conoce un procedimiento para determinar la distribución de tamaños de al menos dos tipos de partículas (AK) de las partículas fluorescentes (Ti) en una única muestra. En él se aíslan las partículas (Ti) en la muestra y se irradia luz en la muestra a lo largo de una dirección predefinida de irradiación, se mide al menos un valor de la intensidad de la luz dispersa (S (Ti) ) y al menos un valor de la intensidad de la luz fluorescente (F (Ti) ) de cada partícula (Ti) ; se asignan, en cada caso, a un tipo de partícula (AK) , las partículas (Ti) , en base a la situación de sus pares de valores (S (Ti) , F (Ti) ) en un rango (BK) en una región tridimensional (R) , determinada a partir de los valores de la intensidad de la luz dispersa (S (Ti) ) , de los valores de la intensidad de la luz fluorescente (F (Ti) ) y de la frecuencia de las parejas de valores (S (Ti) , F (Ti) ) . cada rango (BK) comprendeo al menos un máximo local de la frecuencia de las parejas de valores (S (Ti) , F (Ti) ) en la región (R) para el tipo de partícula (AK) . la frecuencia relativa de los valores de la intensidad de la luz fluorescente (F (Ti) ) se determina para cada tipo de partícula (AK) , se calcula la distribución relativa del tamaño de partícula para cada tipo de partícula (AK) a partir de la frecuencia relativa de los valores de la intensidad de la luz fluorescente (F (Ti) ) para el correspondiente tipo de partícula (AK) ; normalizándose mutuamente las distribuciones relativas del tamaño de partícula para los respectivos tipos de partícula (AK) con la ayuda de la situación de los rangos (BK) en la región tridimensional (R) , determinada a partir de los valores de la intensidad de la luz dispersa (S (Ti) ) , de los valores de la intensidad de la luz fluorescente (F (Ti) ) y de la frecuencia de las parejas de valores (S (Ti) , F (Ti) ) , y formándose con ello una distribución relativa conjunta del tamaño de partícula para las partículas (Ti) de todos los tipos de partícula (AK) .

Este procedimiento se usa particularmente para la determinación de la distribución del tamaño de partícula de las partículas de impurezas hidrófobas en la pasta de papel o en las aguas blancas de las máquinas de papel y se emplea para controlar la dosificación de fijativos a la pasta de papel, generándose una señal de control correspondiente o asignada a la distribución relativa conjunta del tamaño de partícula y efectuándose la dosificación de la cantidad de fijativo precisa en base a esta señal de control.

Gracias a la WO 06/122921 se conoce un procedimiento para determinar la concentración de agente de apresto, el tamaño de partícula y la distribución del tamaño de partícula de los agentes de apresto naturales y/o sintéticos en una pasta de papel. En él se tiñe una muestra, que contenga partículas de agente de apresto, con un colorante fluorescente, se aíslan las partículas en la muestra, se irradia luz y se detecta la luz dispersa y/o fluorescente emitida por la muestra y se evalúan las señales recibidas. El procedimiento se emplea para comprobar la distribución del tamaño de partícula de los agentes de apresto reactivos en la pasta de papel o en las aguas blancas de las máquinas de papel durante la elaboración del papel.

En los métodos anteriormente descritos se aíslan siempre las partículas a determinar. El cómputo de las partículas individuales es, con todo, laborioso.

La invención se basa en el objetivo de proporcionar otro procedimiento de medida para la determinación de la concentración másica de las partículas hidrófobas en un filtrado de una pasta de papel.

El objetivo se resuelve conforme a la invención con un procedimiento de determinación de la concentración de partículas orgánicas hidrófobas en el filtrado de una pasta de papel. En él se marcan las partículas orgánicas hidrófobas con un colorante fluorescente, se excitan a continuación para que emitan luz, se detecta la luz emitida por las partículas marcadas y se determina la concentración másica de las partículas a partir de la intensidad de fluorescencia.

Son partículas orgánicas hidrófobas, por ejemplo, las impurezas de partícula fina presentes en una pasta de papel como los adhesivos, cola blanca y resina, así como los agentes de apresto. Las impurezas consisten fundamentalmente en materiales hidrófobos dispersos, que son, por ejemplo, restos de ligantes de masas de recubrimiento del papel o adhesivos. El tamaño de partícula de las impurezas es, por ejemplo, de 0, 5 a 100 µm.

Como agentes de apresto entran en consideración los agentes de apresto naturales y/o sintéticos, por ejemplo, los agentes de apresto reactivos, cola de resina, colas de resina modificadas o dispersiones poliméricas de encolado. Los agentes de apresto son compuestos dispersos en agua y con tamaños de partícula, por ejemplo, en el rango de 0, 5 a100 µm, preferentemente de 1 a 20 µm.

Los agentes de apresto reactivos para papel más importantes son los alquildiquetenos (ADQ) y anhídridos alquenílicos... [Seguir leyendo]

1. Procedimiento para determinar la concentración de partículas orgánicas hidrófobas en el filtrado de una pasta de papel, caracterizado porque se marcan las partículas orgánicas hidrófobas con un colorante fluorescente, a continuación se excitan para la emisión de la luz, se detecta la luz emitida por las partículas marcadas y a partir de la intensidad de fluorescencia la concentración másica de las partículas se determina, efectuándose las mediciones para la determinación cuantitativa integral de las partículas hidrófobas en un espectrofotómetro de fluorescencia.

2. Procedimiento conforme a la reivindicación 1, caracterizado porque como colorante fluorescente se utiliza N- (nbutil) -4- (n-butilamino) -naftalimida.

3. Empleo del procedimiento conforme a la reivindicación 1 ó 2 para la determinación de la concentración total de 10 partículas orgánicas hidrófobas en el filtrado de una pasta de papel deshidratada sobre un tamiz.

4. Empleo del procedimiento conforme a la reivindicación 1 ó 2 como método de medición en línea en el proceso de elaboración del papel.

5. Empleo conforme a la reivindicación 4, caracterizado porque el método de medición se utiliza para el control de la adición de agentes anti-impurezas y/o agentes de apresto en el proceso de elaboración del papel en curso.