Procedimiento de condensación por pulverizado para la obtención de resina.

Procedimiento de condensación por pulverizado para la obtención de resinas desecadas en forma de polvo apartir de urea y/o melamina y al menos un aldehído mediante goteo,

caracterizado porque la mezcla reactiva de ureay/o melamina, y al menos un aldehído, se genera in situ en el reactor de pulverizado, y la mezcla reactiva tiene unvalor de pH que se sitúa entre -0,75 y 0,75.

Procedimiento de condensación por pulverizado para la obtención de resina

La presente invención se refiere a un procedimiento de condensación por pulverizado para la obtención de resinas desecadas en forma de polvo a partir de urea y/o melamina y al menos un aldehído mediante goteo, que está caracterizado porque la mezcla reactiva de urea y/o melamina, y al menos un aldehído, se genera in situ en el reactor de pulverizado, y la mezcla reactiva tiene un valor de pH que se sitúa entre -0, 75 y 0, 75.

La obtención de productos de condensación de aldehído-urea sólidos en forma de polvo a partir de substancias de partida líquidas, o bien disueltas, se lleva a cabo actualmente a escala industrial, generalmente, en procesos multietapa. El paso de procedimiento de reacción química se efectúa predominantemente en caldera de agitación accionada por cargas o continuamente. El producto de reacción se presenta entonces en forma disuelta, y se debe llevar a la forma deseada y elaborar el disolvente mediante procesos de secado y desmenuzado que requieren mucha energía. El proceso de secado se puede efectuar, a modo de ejemplo, en una torre de pulverizado. Un secado por pulverizado de condensados de melamina-formaldehído que han reaccionado se describe, entre otros, en los documentos DE-B-2502168, DD 259 409, GB 2 178 749 o US 4 814 422.

Una gran dificultad consiste en el manejo de estas disoluciones o geles altamente viscosas condensadas en la caldera de agitación. Frente a disoluciones, los condensados de melamina-formaldehído pulverizados tienen además la ventaja de ser estables al almacenaje durante un tiempo sensiblemente más largo, y evitar el transporte de agua en el envío.

La DE-A-22 33 428 describe un procedimiento para el encapsulado de substancias finamente distribuidas en un líquido reactivo según el procedimiento de condensación por pulverizado. Durante la condensación por pulverizado se polimeriza el sistema reactivo bajo formación de paredes de cápsula, y se obtienen cápsulas de polímero secas. Como sistema reactivo se citan condensados previos de compuestos de urea o melamina-formaldehído.

La GB 949 968 describe un procedimiento para la obtención de material polímero orgánico, pulverizándose el material orgánico o material de partida apropiado en gas caliente, cuya temperatura es suficientemente elevada para iniciar el espumado o expansión. Se da a conocer que las resinas de urea-formaldehído, que se emplean como materiales de partida, se endurecen en esta corriente caliente.

Las reacciones de polimerización por pulverizado, que constituyen una superposición del proceso de una polimerización con un secado en un paso de procedimiento, son conocidas desde hace años. En este caso se utiliza una amplia selección de reacciones de polimerización (véase, por ejemplo, la WO 96/40427 y la US 5 269 980) . En general se generan partículas de polímero esféricas con un tamaño de partícula predeterminado y controlable, y distribución monodispersa o polidispersa.

En la DE 1 034 358 se describe que se pueden obtener productos de condensación pulverizados si se lleva a un valor de pH de 5 o inferior las disoluciones de compuestos que forman aminoplásticos y aldehídos, o de compuestos de metilol de compuestos que forman aminoplásticos, mediante adición de agentes de condensación de acción ácida, e inmediatamente a continuación se pulveriza a temperatura elevada. En los ejemplos, el valor de pH de las disoluciones asciende a 3, 5, 4, 5 y 5.

En la WO 2004/085050 se describe la obtención de resinas desecadas en forma de polvo por medio de condensación por pulverizado, efectuándose la condensación de al menos una substancia de partida líquida o disuelta en la fase líquida con al menos un aldehído en un reactor de pulverizado. Se da a conocer que el mezclado de substancias de partida se puede efectuar a diferentes valores de pH. Para la condensación de melaminaformaldehído es preferente un valor de pH de 6, 5 a 12, mientras que para la condensación de urea-formaldehído es ventajoso un valor de pH de 2 a 7, 5. La condensación de fenol-formaldehído se puede efectuar en medio ácido, neutro, así como en medio básico.

En la WO 2006/027210 se describe que se puede influir selectivamente sobre la morfología de las partículas de resina generadas en el polvo generado, en sus parámetros de partícula, si la puesta en práctica de la condensación por pulverizado se efectúa mediante goteo. Se describe que se puede generar una partícula espumada, predominantemente esférica, con o sin secciones de superficie lisas. Se da a conocer que el valor de pH de las mezclas reactivas es dependiente de las substancias de partida. Para la condensación de melamina-formaldehído es preferente un valor de pH de 6, 5 a 12, mientras que para la condensación de urea-formaldehído es ventajoso un valor de pH de 1 a 7, 5.

Las recetas para la obtención de resinas desecadas citadas en el estado de la técnica implican el inconveniente de que las resinas deseadas se pueden obtener sólo en torres de pulverizado con una altura de torre de al menos 10 metros bajo temperaturas de al menos 140ºC. Además, las partículas de resina obtenidas en el estado de la técnica presentan un grosor de pared de más de 5 µm. Sin embargo, en el caso de un tratamiento térmico subsiguiente para el espumado de partículas de resina es deseable un grosor de pared lo menor posible.

Por consiguiente, es tarea de la presente invención mostrar recetas para la obtención de resinas desecadas que son apropiadas para el espumado posterior, que se pueden transformar en resinas desecadas a temperaturas más reducidas a temperaturas más reducidas que en el estado de la técnica. Además, estas resinas presentarán un tamaño de partícula comparable al del estado de la técnica. Otra tarea consistía en poner a disposición partículas de resina que presentaran un grosor de pared reducido, de menos de 5 µm.

La solución de este problema parte del conocido procedimiento de condensación por pulverizado para la obtención de resinas en forma de polvo a partir de melamina, urea, o su mezcla, y al menos un aldehído. El procedimiento según la invención está caracterizado entonces porque la mezcla reactiva de urea y/o melamina y al menos un aldehído se genera in situ en el reactor de pulverizado, y la mezcla reactiva tiene un valor de pH que se sitúa entre -0, 75 y 0, 75.

Habitualmente se emplea melamina en forma sólida. La urea se emplea sólida, fundida, o en forma de una disolución acuosa.

El aldehído, preferentemente formaldehído, se emplea ventajosamente en forma de una disolución acuosa al 30 hasta al 70 % en peso, o en forma de paraformaldehído.

Se pueden ajustar todas las proporciones de mezcla conocidas por el especialista. En especial se emplea por 1 mol de melamina 1, 2 a 6 moles de aldehído, preferentemente formaldehído, y por 1 mol de urea 1, 3 a 3 moles de aldehído, preferentemente formaldehído. En caso dado, por 1 mol de melamina y/o urea se puede emplear 0, 01 a 0, 9 moles, preferentemente 0, 01 a 0, 5 moles, en especial 0, 01 a 0, 3 moles de uno de los compuestos restantes, que son aptos para reaccionar con aldehídos en una reacción de policondensación.

Las propias substancias de partida se pueden presentar, en caso dado, ya en un disolvente. Es preferente el disolvente agua. Como gas de transporte se puede emplear aire o un gas inerte habitual, como nitrógeno.

Según campo de empleo de las partículas de resina generadas, se pueden emplear substancias auxiliares y aditivos y/o principios y productos activos, en caso dado que influyen inmediatamente en la reacción, como

- alcoholes mono o polivalentes, por ejemplo metanol, etanol, 1-propanol, 2-propanol, 1-butanol, 2-butanol, tercbutanol, etilenglicol, dietilenglicol, trietilenglicol, polietilenglicoles, butanodioles, pentanodioles, hexanodioles, trimetilolpropano, neopentilglicol y sorbitol,

- aminoalcoholes, por ejemplo etanolamina, dietanolamina y trietanolamina,

- substancias de superficie activa (agentes tensioactivos) ,

- acetona, tetrahidrofurano (agentes propulsores) ,

- cloruro de litio, c -caprolactama.

Ventajosamente se emplea un 0 a un 50 % en peso, referido a la mezcla reactiva, preferentemente un 10 a un 25 % en peso de acetona, como aditivo. La acetona se puede emplear ya como disolvente... [Seguir leyendo]

1. Procedimiento de condensación por pulverizado para la obtención de resinas desecadas en forma de polvo a partir de urea y/o melamina y al menos un aldehído mediante goteo, caracterizado porque la mezcla reactiva de urea y/o melamina, y al menos un aldehído, se genera in situ en el reactor de pulverizado, y la mezcla reactiva tiene un

valor de pH que se sitúa entre -0, 75 y 0, 75.

2. Procedimiento según la reivindicación 1, caracterizado porque como aldehído se emplea formaldehído.

3. Procedimiento según la reivindicación 1 a 2, caracterizado porque la mezcla reactiva contiene agentes propulsores o compuestos susceptibles de descomposición térmica.

4. Procedimiento según la reivindicación 3, caracterizado porque la mezcla reactiva contiene acetona.

5. Procedimiento según una de las reivindicaciones 1 a 4, caracterizado porque las partículas de resina generadas se someten a un tratamiento térmico, que sigue a la condensación por condensación, a una temperatura de 100 a 250ºC.

6. Procedimiento según la reivindicación 5, caracterizado porque el tiempo de residencia de las partículas de resina en el tratamiento térmico subsiguiente asciende a menos de un segundo.