5-nitrovainillina en calidad de un calibrante para calibrar el tiempo de deriva de un espectrómetro de movilidad iónica.

Un método para calibrar el tiempo de deriva para un espectrómetro de movilidad iónica que está abierto a laatmósfera,

que comprende:

calentar una muestra en fase sólida de un compuesto químico calibrante para producir un gas calibranteutilizando una estufa controlada en temperatura en comunicación neumática con una región deionización del espectrómetro de movilidad iónica, en donde dicho compuesto químico calibrante incluye 5-nitrovainillina;

determinar el tiempo de deriva de dicho compuesto químico calibrante a través de dicho espectrómetro demovilidad iónica; y

determinar el tiempo de deriva esperado de un compuesto químico diana utilizando una relaciónpredeterminada de las movilidades reducidas de dicho compuesto químico diana y dicho compuestoquímico calibrante.

Tipo: Patente Internacional (Tratado de Cooperación de Patentes). Resumen de patente/invención. Número de Solicitud: PCT/US2008/014086.

Solicitante: IMPLANT SCIENCES CORPORATION.

Nacionalidad solicitante: Estados Unidos de América.

Dirección: 600 RESEARCH DRIVE WILMINGTON, MA 01887 ESTADOS UNIDOS DE AMERICA.

Inventor/es: GERAGHTY,EDWARD, KEKUKH,VLADIMER, BUNKER,STEPHEN N.

Fecha de Publicación: .

Clasificación Internacional de Patentes:

  • G01N27/64 FISICA.G01 METROLOGIA; ENSAYOS.G01N INVESTIGACION O ANALISIS DE MATERIALES POR DETERMINACION DE SUS PROPIEDADES QUIMICAS O FISICAS (procedimientos de medida, de investigación o de análisis diferentes de los ensayos inmunológicos, en los que intervienen enzimas o microorganismos C12M, C12Q). › G01N 27/00 Investigación o análisis de materiales mediante el empleo de medios eléctricos, electroquímicos o magnéticos (G01N 3/00 - G01N 25/00 tienen prioridad; medida o ensayo de variables eléctricas o magnéticas o de las propiedades eléctricas o magnéticas de los materiales G01R). › Utilización de ondas o de radiaciones de partículas para ionizar un gas, p. ej. en una cámara de ionización.
  • G01N33/00 G01N […] › Investigación o análisis de materiales por métodos específicos no cubiertos por los grupos G01N 1/00 - G01N 31/00.

PDF original: ES-2388327_T3.pdf

 


Fragmento de la descripción:

5. nitrovainillina en calidad de un calibrante para calibrar el tiempo de deriva de un espectrómetro de movilidad iónica

Antecedentes de la invención

1. Campo de la invención

Esta solicitud se refiere a la detección de explosivos y, más particularmente, a calibrar la escala de tiempo de deriva de movilidad iónica de un espectrómetro de movilidad iónica para la detección de explosivos.

2. Descripción de la técnica relacionada

Espectrómetros de movilidad iónica (IMS – siglas en inglés) se utilizan para la identificación de productos químicos basada en el tiempo requerido para que el ion del producto químico atraviese un espacio de deriva hacia una superficie colectora de carga bajo la influencia de un campo eléctrico. El tiempo de deriva resultante depende de la resistencia del campo, de la distancia atravesada, de la densidad, del tipo y del vector de flujo del gas dentro del espacio de deriva, y las características físicas de tamaño y masa de la especie química. En la práctica, habitualmente el gas dentro del espacio de deriva es aire seco controlado en temperatura, y la distancia de deriva, la resistencia del campo eléctrico y la uniformidad del campo eléctrico están fijadas o se controlan. Esto deja a la presión ambiente, irregularidades sutiles de temperatura y especie química ambiente como las variables no controladas principales que afectan al tiempo de deriva. Las propiedades físicas de la especie química junto con las del gas de deriva se combinan para formar un único parámetro conocido como la constante de movilidad reducida, que se representa habitualmente como Ko. En general, un valor grande de la movilidad reducida equivale a un movimiento rápido de un ion en un campo eléctrico. La movilidad reducida es la movilidad que corresponde en condiciones estándares de temperatura y presión, 273 Kelvin y 760 mm.

Con el fin de compensar adicionalmente las variaciones sutiles en temperatura y presión, se puede introducir un compuesto químico calibrante en la región generadora de iones del sistema. Dado que este compuesto químico es conocido, se puede estimar el tiempo de deriva esperado si se mide la presión ambiente. Para un sistema que está abierto a la atmósfera, es suficiente medir la presión externa hacia la región de deriva de iones. El tiempo de deriva real del calibrante puede luego utilizarse para predecir los tiempos de deriva observados de cualquier otra especie iónica deseada con referencia a una tabla de la relación de la movilidad iónica reducida del calibrante al compuesto químico diana. Basándose en el supuesto de que el entorno observado por el ion calibrante y el ion diana es similar a lo largo de la fuente iónica y la región de deriva, cualesquiera imperfecciones, campos eléctricos no uniformes, variaciones de temperatura, y similares se compensan de igual manera para los tiempos de deriva del calibrante y del ion diana, y la relación debería ser una constante.

Una variable que depende de la especie es el nivel de humedad ambiente en la región de deriva. Es bien sabido que las moléculas de agua forman racimos que se fijan de manera meta-estable a determinadas especies químicas, cambiando así su masa y sección transversal y, así, la movilidad iónica en la región de deriva. Con el fin de minimizar este fenómeno, típicamente el aire dentro de la región de deriva se calienta tanto en un exceso de 100 grados centígrados como se seca utilizando un agente de secado tal como un material de tamiz molecular.

En un sistema que está abierto a la atmósfera, el compuesto químico calibrante se admite típicamente a lo largo de la misma trayectoria que la empleada para la entrada de muestra de aire externo a la región de generación de iones. Por lo tanto, el calibrante topa con aire externo potencialmente húmedo y puede verse comprometido en cierto modo por su presencia.

En la práctica, el pico de la carga del compuesto químico calibrante se identifica primero en el espectro de la amplitud de carga frente al tiempo de deriva después de haber sido introducido el calibrante en el espectrómetro de movilidad iónica. Se determina el tiempo de deriva específico, y los tiempos de deriva esperados de los compuestos químicos diana se calculan a partir de una tabla previamente medida de las relaciones de compuesto químico diana/calibrante de movilidades reducidas.

Una “ventana” se proporciona generalmente en torno a los tiempos de deriva esperados de los compuestos químicos diana debido a efectos relacionados con la presión del gas de deriva instantáneo y la velocidad de flujo, los aductos químicos meta-estables, la concentración de gas, así como muchos otros efectos sutiles.

Un calibrante comúnmente empleado es hidroxitolueno butilado (BHT) que es un aditivo alimenticio normalmente utilizado por sus propiedades antioxidantes. Este compuesto químico es bastante sensible al nivel de la humedad ambiental y a compuestos químicos contaminantes en el medio ambiente. Se caracteriza por dos constituyentes químicos en la fase gaseosa, BHT y BHT + 2O. Estas especies tienen movilidades iónicas con casi, pero no siempre el mismo valor. El pico de carga resultante en el espectro de movilidad iónica es, así, la suma de dos picos gaussianos que, a su vez, también es un pico gaussiano. Cada una de las dos especies químicas tiene una amplitud de transmisión iónica que varía independientemente de la humedad y de la presencia de compuestos químicos contaminantes procedentes del medio ambiente. Cuando las amplitudes relativas de los dos picos varían, el tiempo de deriva aparente de la suma de los dos picos se desplazará por el intervalo entre la movilidad de cada una de las especies constituyentes. Se sabe que compuestos químicos contaminantes comunes, incluido vapor de agua, casi siempre bloquean por completo la formación de iones BHT. Como tal, su amplitud de transmisión de iones inestable y el tiempo de deriva variable significa que el BHT no es un calibrante fiable para un sistema que esté abierto a la atmósfera.

Por consiguiente, sería deseable proporcionar un sistema y un método que utilicen un compuesto químico calibrante con un tiempo de deriva y una amplitud de transmisión que sólo se vean débilmente afectados por los compuestos químicos del medio ambiente, incluida la humedad, con el fin de asegurar la estabilidad de la calibración del IMS.

El documento EP-A-0 447 158 describe un aparato para detectar sustancias explosivas o narcóticas ocultas, utilizando un espectrómetro de movilidad iónica (IMS) para analizar muestras traza de esas sustancias obtenidas al recoger partículas adherentes de polvo de superficies de recipientes adyacentes que pueden contener esas sustancias ocultas o de la vestimenta de personas que puedan llevarlas. Las partículas de polvo y partículas microscópicas pueden ser recogidas por una corriente de aire con un colector de inercia y pueden ser depositadas sobre un medio recolector que se encuentra sobre una superficie móvil, después son desplazadas a otra posición adyacente a la entrada de un espectrómetro de movilidad iónica en donde existen medios para calentar las partículas hasta una temperatura que evaporará los materiales de las partículas al espectrómetro de movilidad iónica. Esa superficie móvil está provista de un cierto número de medios colectores para las partículas, de modo que cuando uno es movido junto al espectrómetro, otro medio colector es movido por debajo de la base del colector, permitiendo que tengan lugar simultáneamente la recogida y desorción.

El documento US-B1-6 627 444 describe un método y un calibrante en fase sólida para calibrar un instrumento analítico. Discos de filtro u otros sustratos adecuados se impregnan, mediante el proceso de adsorción, con disoluciones de concentraciones conocidas de analitos y materiales de fase cromatográfica tales como polímeros, en disolventes adecuados. El material del sustrato se selecciona de modo que sea químicamente inerte y no interactúe negativamente con los analitos, el proceso de calibración o la instrumentación analítica. Los polímeros provocan que el analito se adhiera al sustrato hasta que la disolución se desorba mediante calentamiento, de modo que los sustratos impregnados forman disoluciones de calibración estables en fase sólida que pueden ser almacenadas de forma sencilla y fiable, transportadas y utilizadas mediante operarios con un entrenamiento mínimo. Dentro del instrumento, el calibrante en fase sólida se desorbe calentando el sustrato... [Seguir leyendo]

 


Reivindicaciones:

1. Un método para calibrar el tiempo de deriva para un espectrómetro de movilidad iónica que está abierto a la atmósfera, que comprende:

calentar una muestra en fase sólida de un compuesto químico calibrante para producir un gas calibrante utilizando una estufa controlada en temperatura en comunicación neumática con una región de ionización del espectrómetro de movilidad iónica, en donde dicho compuesto químico calibrante incluye 5nitrovainillina; determinar el tiempo de deriva de dicho compuesto químico calibrante a través de dicho espectrómetro de

movilidad iónica; y determinar el tiempo de deriva esperado de un compuesto químico diana utilizando una relación predeterminada de las movilidades reducidas de dicho compuesto químico diana y dicho compuesto químico calibrante.

2. El método de la reivindicación 1, en el que el espectrómetro de movilidad iónica incluye una región de ionización de gas con un tubo de entrada de gas de muestra y un tubo de salida de gas de muestra abierto a la atmósfera, una región de deriva con una entrada y una salida para un flujo de gas de deriva y que están neumáticamente acopladas a la región de ionización, una superficie colectora de carga en el extremo de la región de deriva opuesta a la región de ionización, y un generador de campo eléctrico para proporcionar un campo

eléctrico entre dicha región de ionización y dicha superficie colectora de carga con el fin de transportar iones entre ambas.

3. El método de la reivindicación 2, en el que dicha estufa controlada en temperatura se hace funcionar a una temperatura entre 40 grados Celsius y el punto de fusión de 5-nitrovainillina.

2.

4. El método de la reivindicación 2, en el que dicho gas calibrante se inyecta en dicha región de ionización utilizando un gas de soporte que incluye al menos uno de aire ambiente presurizado y aire seco presurizado.

5. El método de la reivindicación 2, en el que dicha muestra en fase sólida de compuesto químico calibrante tiene 30 una pureza mayor que 90%.

6. El método de la reivindicación 2, en el que dicho tiempo de deriva se determina en base a la diferencia en el tiempo de llegada de la carga iónica a dicha superficie colectora de carga y el tiempo de un fenómeno de ionización pulsado o la apertura de una puerta de iones electrónica.

3.

7. El método de la reivindicación 2, en el que dicho tiempo de deriva se desecha si una amplitud de la carga iónica del compuesto químico calibrante es menor que 1% de una amplitud de detección de la escala completa posible o mayor que 30% de la amplitud de detección de la escala completa posible.

8. El método de la reivindicación 2, en el que dicho tiempo de deriva se desecha si un pico de carga iónica correspondiente al ácido láctico o a derivados de óxidos del mismo aparece en el espectro del tiempo de deriva con una amplitud mayor que la mitad de la amplitud del pico de carga iónica correspondiente a 5-nitrovainillina.

9. Un sistema para calibrar el tiempo de deriva, que comprende:

45 un espectrómetro de movilidad iónica que está abierto a la atmósfera, incluyendo el espectrómetro de movilidad iónica una región de ionización de gas con un tubo de entrada de gas de muestra y un tubo de salida de gas de muestra abierto a la atmósfera, una región de deriva con una entrada y una salida para un flujo de gas de deriva y que están neumáticamente acopladas a la región de ionización, una superficie colectora de carga en el extremo de la región de deriva opuesta a la región de ionización, y un generador

50 de campo eléctrico para proporcionar un campo eléctrico entre dicha región de ionización y dicha superficie colectora de carga con el fin de transportar iones entre ambas; una estufa controlada en temperatura en comunicación neumática con dicha región de ionización que calienta una muestra en fase sólida de un compuesto químico calibrante para producir un gas calibrante, en donde dicho compuesto químico calibrante incluye 5-nitrovainillina; y

55 una unidad de análisis que determina el tiempo de deriva de dicho compuesto químico calibrante a través de dicho espectrómetro de movilidad iónica y determina el tiempo de deriva esperado de un compuesto químico diana utilizando una relación predeterminada de las movilidades reducidas de dicho compuesto químico diana y dicho compuesto químico calibrante.

10. El sistema de la reivindicación 9, en el que dicha estufa controlada en temperatura se hace funcionar a una temperatura entre 40 grados Celsius y el punto de fusión de 5-nitrovainillina.

11. El sistema de la reivindicación 9, en el que dicho gas calibrante se inyecta en dicha región de ionización utilizando un gas de soporte que incluye al menos uno de aire ambiente presurizado y aire seco presurizado.

1.

12. El sistema de la reivindicación 9, en el que dicha muestra en fase sólida de compuesto químico calibrante tiene una pureza mayor que 90%.

13. El sistema de la reivindicación 9, en el que dicho tiempo de deriva se determina en base a la diferencia en el

tiempo de llegada de la carga iónica a dicha superficie colectora de carga y el tiempo de un fenómeno de ionización pulsado o la apertura de una puerta de iones electrónica.

14. El sistema de la reivindicación 10, en el que dicho tiempo de deriva se desecha si la amplitud de la carga iónica del compuesto químico calibrante es menor que 1% de la amplitud de detección de la escala completa

posible o mayor que 30% de la amplitud de detección de la escala completa posible.

15. El sistema de la reivindicación 10, en el que dicho tiempo de deriva se desecha si un pico de carga iónica correspondiente al ácido láctico o a derivados de óxidos del mismo aparece en el espectro del tiempo de deriva con una amplitud mayor que la mitad de la amplitud del pico de carga iónica correspondiente a 5-nitrovainillina.


 

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