PREPARACIÓN DE CATALIZADOR PARA LA PRODUCCIÓN DE BISFENOLES.

Un procedimiento para preparar un catalizador de resina de intercambio iónico que comprende:

(a) llenar parcialmente un recipiente, del 50% en volumen al 95% en volumen de dicho recipiente, con un catalizador de resina de intercambio iónico para formar un lecho de catalizador de resina de intercambio iónico en el recipiente; (b) introducir un líquido en el recipiente; (c) recircular el líquido a través del lecho de catalizador en una dirección de flujo ascendente; (d) introducir un promotor en el líquido recirculante; y (e) mantener el líquido recirculante a una velocidad suficiente para conseguir una expansión del lecho de catalizador de al menos 5% y para distribuir uniformemente el promotor en todo el lecho de catalizador

Antecedentes de la invención

Campo de la invención

La presente invención se refiere a un procedimiento para preparar un catalizador de resina de intercambio iónico por neutralización parcial del catalizador con un promotor en un recipiente o un reactor. Los catalizadores pueden ser útiles para producir bisfenoles (por ejemplo, bisfenol-A).

Descripción de los antecedentes y técnica relacionada

El bisfenol-A, en general, se produce por reacción de fenol y acetona usando un catalizador de resina de intercambio iónico (por ejemplo, un catalizador de resina de intercambio catiónico) que se ha neutralizado parcialmente con un promotor (por ejemplo, un promotor de aminomercaptano).

La neutralización parcial (por ejemplo, menos del 100% de neutralización) del catalizador de resina de intercambio iónico, en algunas ocasiones denominada "promoción", se puede llevar a cabo mediante la adición lenta del promotor a un recipiente o reactor bien agitado que contenga el catalizador de resina de intercambio iónico y un fluido (por ejemplo agua) para distribuir de forma uniforme el promotor en todo el recipiente o reactor. No obstante, muchas plantas de producción de bisfenol-A no tienen un recipiente bien agitado para este propósito. En su lugar, se usan diversas técnicas para añadir el promotor al catalizador de resina de intercambio iónico en un reactor de lecho de catalizador fijo inmediatamente antes de usar el reactor para la producción de bisfenol-A. El promotor se une de forma típica al catalizador de resina de intercambio iónico en un reactor de lecho de catalizador fijo mediante una realización de neutralización ácido-base o mediante un procedimiento de intercambio iónico si el promotor es introducido en forma de una sal en lugar de en forma de una base. Puesto que tanto la reacción de neutralización ácido-base como el procedimiento de intercambio iónico tienen lugar de forma muy rápida, resulta difícil obtener una distribución homogénea y uniforme del promotor en todo el lecho de catalizador fijo usando estos procedimientos.

El documento GB 1 539 463 describe una neutralización parcial de un catalizador de resina de intercambio iónico con un promotor de mercaptoamina haciendo pasar una solución de la mercaptoamina (o la sal de la mercaptoamina) a través de un reactor de lecho de catalizador fijo y posteriormente haciendo pasar agua a través del lecho de catalizador fijo en dirección de flujo descendente durante un período de tiempo suficiente para distribuir la mercaptoamina en todo el lecho de catalizador. El documento GB 1 539 463 no describe los caudales, tasas de adición de promotor o concentraciones de ácido en el agua necesarios para proporcionar una distribución del promotor rápida y uniforme.

El documento JP 06-296871 describe un procedimiento para llenar un reactor con un catalizador para fabricar bisfenol-A que incluye (i) una etapa de llenado del reactor con un catalizador de resina no modificada con objeto de formar una capa de relleno de catalizador de resina no modificada en el reactor, y (ii) una etapa para preparar el catalizador de resina permitiendo que parte del catalizador de resina no modificada reaccione con una solución de fenol con sal de amonio que contiene azufre en un agua acidificada. El documento JP 06-296871 no expone la recirculación del fluido acidificado de vuelta al reactor. En cambio, el documento JP 06-296871 expone la "expulsión" del agua del reactor después de que el agua ha pasado a través de la capa de catalizador de resina. Por tanto, el documento JP 06-296871 divulga un procedimiento de promoción de un paso.

El documento WO 2001-094014 describe una promoción de un catalizador en un reactor. La promoción se consigue haciendo pasar una solución de un promotor, un ácido y agua a través del reactor. La solución contiene una cetona en el agua.

Los documentos WO 2000-053315 y WO 2005-042154 describen inyectar burbujas de aire o de gas inerte en la parte inferior o en los laterales de un reactor para mezclar un lecho de catalizador mientras se introduce un promotor en el reactor o después de haber añadido el promotor al reactor.

El documento WO 2005-021155 describe una promoción de un reactor haciendo circular una solución de un promotor y un ácido en agua a través del reactor hasta que se "obtiene un equilibrio". Los requisitos del equilibrio no quedan claramente definidos en el documento WO 2005-021155.

El documento WO 2005-102520 describe el uso de un promotor, recuperado de aguas residuales de una planta de bisfenol, para promover un lecho de catalizador.

La patente de Estados Unidos nº 3.394.089 describe la adición de mercaptoalquilaminas en una forma no neutralizada o salina a una suspensión acuosa agitada de catalizador de resina de intercambio iónico para obtener un catalizador distribuido uniformemente y parcialmente neutralizado.

La patente de Estados Unidos nº 6.723.881 describe el uso de un recipiente agitado separado para la adición de un promotor a un catalizador, seguido por la transferencia del catalizador a un reactor de lecho fijo.

En resumen, la técnica anterior no proporciona condiciones bajo las cuales se pueda obtener una distribución rápida y uniforme de un promotor en un catalizador de resina de intercambio iónico. Los procedimientos divulgados en la técnica anterior darían como resultado el uso de equipo adicional, tiempo de producción más largo y/o mayores costes de producción.

Por tanto, existe una necesidad en la industria de un procedimiento mejorado para preparar un catalizador de resina de intercambio iónico que proporcione una distribución uniforme de un promotor en un lecho de catalizador de resina de intercambio iónico de una forma rápida y sin un recipiente de mezcla separado o la adición de gases como se describe en la técnica anterior.

Sumario de la invención

La presente invención se refiere a un procedimiento de preparación de un catalizador de resina de intercambio iónico. El procedimiento comprende (a) llenar parcialmente un recipiente con un catalizador de resina de intercambio iónico para formar un lecho de catalizador de resina de intercambio iónico en el recipiente, (b) introducir un líquido en el recipiente, (c) recircular el líquido a través del lecho de catalizador de resina de intercambio iónico en una dirección de flujo ascendente, (d) introducir un promotor en el fluido recirculante y (e) mantener el fluido recirculante a una velocidad suficiente para conseguir al menos una expansión del lecho de catalizador del 5 por ciento y distribuir uniformemente el promotor en todo el lecho de catalizador de resina de intercambio iónico.

El fluido en el recipiente se mantiene a una velocidad suficiente para conseguir al menos aproximadamente 5% de expansión del lecho de catalizador. De este modo, se puede conseguir rápidamente una distribución uniforme del promotor.

El recipiente se rellena al 50% a 95% con el catalizador, antes de que se introduzca el fluido en el recipiente. A continuación, se puede introducir el promotor en el recipiente en una cantidad suficiente para neutralizar parcialmente el catalizador de resina de intercambio iónico.

Descripción detallada de la invención

En la siguiente descripción detallada, las realizaciones específicas de la presente invención se describen en relación con sus realizaciones preferentes. Sin embargo, en la medida en que la siguiente descripción es específica para una realización particular o un uso particular de las presentes técnicas, se pretende ser meramente ilustrativo y únicamente proporcionar una descripción concisa de las realizaciones ejemplo. Por consiguiente, la presente invención no queda limitada a las realizaciones específicas mostradas a continuación, sino que al contrario; la invención incluye alternativas, modificaciones y equivalentes que están dentro del verdadero alcance de las reivindicaciones adjuntas.

La presente invención proporciona un procedimiento para preparar un catalizador de resina de intercambio iónico por neutralización parcial del catalizador con un promotor en un recipiente o reactor. El promotor se introduce en el recipiente o reactor, que está parcialmente lleno con el catalizador de resina de intercambio iónico para formar un lecho de catalizador de resina de intercambio iónico. Se introduce un fluido (por ejemplo, agua o agua acidificada) en el lecho de catalizador y se recircula... [Seguir leyendo]

1. Un procedimiento para preparar un catalizador de resina de intercambio iónico que comprende:

(a) llenar parcialmente un recipiente, del 50% en volumen al 95% en volumen de dicho recipiente, con un catalizador de resina de intercambio iónico para formar un lecho de catalizador de resina de intercambio iónico en el recipiente;

(b) introducir un líquido en el recipiente;

(c) recircular el líquido a través del lecho de catalizador en una dirección de flujo ascendente;

(d) introducir un promotor en el líquido recirculante; y

(e) mantener el líquido recirculante a una velocidad suficiente para conseguir una expansión del lecho de catalizador de al menos 5% y para distribuir uniformemente el promotor en todo el lecho de catalizador.

2. El procedimiento según la reivindicación 1, en el que la velocidad del líquido es suficiente para conseguir una expansión del lecho de catalizador de 5% a 100%.

3. El procedimiento según la reivindicación 1, que comprende llenar parcialmente de 70% del volumen a 90% del volumen del recipiente con el catalizador de resina de intercambio iónico antes de introducir el líquido.

4. El procedimiento según la reivindicación 1, en el que el promotor se introduce en el recipiente en una cantidad suficiente para neutralizar al menos parcialmente el catalizador de resina de intercambio iónico.

5. El procedimiento según la reivindicación 4, en el que el promotor se introduce en el recipiente en una cantidad suficiente para neutralizar del 5% al 50% del catalizador de resina de intercambio iónico.

6. El procedimiento según la reivindicación 1, en el que el promotor se introduce en el líquido recirculante en más de una etapa.

7. El procedimiento según la reivindicación 6, en el que el promotor se introduce en el líquido recirculante en un período de tiempo de 0,5 horas a 5 días.

8. El procedimiento según la reivindicación 1, en el que el promotor es un promotor de tipo ligado.

9. El procedimiento según la reivindicación 8, en el que el promotor comprende un grupo amino; o un grupo amino y un grupo tiol.

10. El procedimiento según la reivindicación 9, en el que el promotor comprende 2,2-dimetiltiazolidina, aminoetanotiol, 4-piridinetanotiol o una de sus mezclas.

11. El procedimiento según la reivindicación 1, en el que el líquido comprende agua o agua acidificada.

12. El procedimiento según la reivindicación 11, en el que el agua acidificada comprende un ácido de HCl, H2SO4, ácido fosfórico, ácidos alquil sulfónicos, ácidos sulfónicos aromáticos, ácido fórmico, ácido acético, ácido oxálico o cualquiera de sus combinaciones.

13. El procedimiento según la reivindicación 11, en el que el agua acidificada comprende un ácido en una concentración de 0,001 molar a 5 molar.

14. El procedimiento según la reivindicación 13, en el que la concentración molar del promotor en el agua es menor que la concentración molar del ácido en el agua.

15. El procedimiento según la reivindicación 1, en el que el procedimiento se lleva a cabo a una temperatura de 0ºC a 100ºC.