Procedimiento para la nitruración de aleaciones metálicas y dispositivo para llevar a cabo dicho procedimiento,

en donde el procedimiento consiste en:- Realizar un alto vacío.- Realizar un calentamiento térmico previo.- Realizar un calentamiento de unas piezas (2) mediante la introducción de un gas noble.- Activar unas unidades de descarga de arco eléctrico (3) y polarizar un soporte (5).- Inyectar nitrógeno;comprendiendo el dispositivo para llevar a cabo el procedimiento para la nitruración de aleaciones metálicas, un reactor (1) que dispone unas piezas (2) sobre un soporte (5), unas unidades de descarga de arco eléctrico (3), una fuente de calor (4), un colector de electrones (6) con unas espiras (6.1) concentradoras del campo eléctrico, una entrada de gases (7) y un sistema de vacio (9)

Procedimiento para la nitruración de aleaciones metálicas y dispositivo para llevar a cabo dicho procedimiento.

Sector de la técnica

La presente invención está relacionada con los tratamientos termoquímicos llevados a cabo para mejorar las propiedades mecánicas de aleaciones metálicas, proponiendo para ello un dispositivo y un procedimiento para la nitruración de aleaciones metálicas llevado a cabo mediante la técnica de nitruración iónica con un plasma activado por un proceso de arco eléctrico en alto vacío, con los cuales se obtienen superficies nitruradas de entre 7-15 micras de espesor en tiempos inferiores a 120 minutos. Este procedimiento es de aplicación preferente para aleaciones de cobalto-cromo-molibdeno (CoCrMo), aunque también pudiera ser valido para otras aleaciones metálicas como por ejemplo aceros inoxidables, aceros de precipitación, aceros de herramientas, aleaciones de Inconel o Hastellos.

Estado de la técnica

Las aleaciones de cobalto-cromo-molibdeno (CoCrMo), son una de las aleaciones más utilizadas para la elaboración de implantes ortopédicos, como articulaciones de cadera, codo, o rodilla. Este tipo de piezas requieren de un proceso de endurecimiento superficial para que resistan el desgaste, mientras que su interior debe presentar una cierta plasticidad para resistir los impactos.

A este respecto existen varias técnicas termoquímicas para conferir una dureza superficial a las aleaciones metálicas, que se basan en el cambio de la composición química de la pieza mediante la difusión de un gas reactivo. Entre las técnicas más utilizadas para este fin está la cementación que incorpora carbono como gas reactivo, la carbonitruración que incorpora carbono y nitrógeno, y la nitruración que incorpora nitrógeno.

Dentro de la técnica de nitruración se conoce la nitruración iónica, también denominada nitruración por plasma, la cual está basada en la utilización de una corriente eléctrica para ionizar las partículas del gas nitrógeno que forman el plasma. El proceso se realiza en un reactor en donde se introducen unos gases reactivos de la nitruración. Las piezas a tratar están aisladas eléctricamente en una cámara del reactor y conectadas a un suministro eléctrico de corriente continua del mismo, así las piezas se establecen a potencial negativo formando un cátodo (-) y la cámara del reactor a potencial positivo formando un ánodo (+). Los iones eléctricamente positivos en el plasma son acelerados y dirigidos al terminal negativo formándose la capa nitrurada.

Los procesos de nitruración iónica convencionales utilizan una mezcla de nitrógeno con una combinación de otros gases entre los que se encuentra el hidrógeno Estos procesos son llevados a cabo a altas presiones y por lo tanto necesitan hidrógeno para evitar la oxidación del acero. Sin embargo, en el caso del cobalto-cromo-molibdeno, el hidrógeno ralentiza la formación del recubrimiento y su alta inflamabilidad hace de él un compuesto sumamente peligroso de utilizar.

También se conocen los procesos de implantación iónica, en donde un haz de iones es proyectado desde una fuente de revestimiento contra la pieza a tratar, penetrando estos iones en la pieza para formar el recubrimiento, está técnica obtiene recubrimientos de buena calidad con una alta resistencia al desgaste, sin embargo conlleva un considerable consumo energético, no permite recubrir varias piezas a la vez, sino que hay que hacerlas secuencialmente, y las superficies ocultas a la incidencia del haz de iones no pueden ser tratadas, mientras que en el caso de la nitruración iónica, el plasma envuelve totalmente a las piezas quedando tratada toda la superficie de las mismas.

En estas técnicas de endurecimiento superficial de las piezas, se ha comprobado que el aumento de la temperatura del proceso provoca un aumento de la profundidad del recubrimiento y además consigue acelerar el tiempo de tratamiento, no obstante, las temperaturas elevadas pueden causar efectos no deseados sobre las piezas a tratar, como por ejemplo la perdida de propiedades anticorrosivas.

Por lo tanto, se hace necesario disponer de un proceso para la nitruración de aleaciones metálicas, especialmente de aleaciones metálicas de cobalto-cromo-molibdeno, el cual sea llevado a cabo a alto vacío (reducida presión) con lo que se evite la oxidación de la pieza a recubrir y por lo tanto la necesidad de utilizar hidrógeno como gas reactivo, y que igualmente pueda ser llevado a cabo a baja temperatura, obteniendo un espesor de recubrimiento óptimo en un tiempo reducido.

Objeto de la invención

De acuerdo con la presente invención se propone un procedimiento para la nitruración de aleaciones metálicas llevado a cabo mediante la técnica de nitruración iónica con un plasma activado por un proceso de arco eléctrico en alto vacío, obteniendo superficies nitruradas de entre 7-15 micras de espesor en tiempos inferiores a 120 minutos.

Un objeto de la presente invención es obtener un plasma de alta densidad activado mediante la presencia de una descarga eléctrica en el interior de un reactor, con lo que se consigue que las moléculas de los gases que forman el plasma pasen a estados de energía elevada favoreciendo la velocidad de la reacción química y permitiendo trabajar a temperaturas inferiores a 450ºC.

Otro objeto de la presente invención es obtener un procedimiento de nitruración de aleaciones metálicas, preferentemente de aleaciones metálicas de cobalto-cromo-molibdeno (CoCrMo), que se lleva a cabo en alto vacío, es decir a presiones muy reducidas, del orden de microbares, con lo que se evita la contaminación del recubrimiento y la necesidad de utilizar hidrógeno en el proceso de nitruración.

El procedimiento para la nitruración de aleaciones metálicas de la presente invención comprende al menos las siguientes etapas:

• Limpiar las piezas a nitrurar y colocarlas sobre un soporte en el interior de un reactor del que se extrae el aire para realizar un alto vació de al menos 5x10^-6 mbares.

• Realizar un calentamiento térmico previo del reactor mediante el encendido de una fuente de calor durante al menos 15 minutos, hasta alcanzar una temperatura no superior a 200ºC.

• Realizar un calentamiento de las piezas a nitrurar hasta una temperatura comprendida entre 300ºC y 600ºC. Este calentamiento es realizado por medio de un bombardeo iónico mediante la inyección de un gas noble, preferentemente argón, en donde se introduce el gas noble hasta alcanzar una presión de entre 1x10^-2 y 1x10^-3 mbares, se activa al menos una unidad de descarga de arco eléctrico a una corriente de entre 70 y 90 amperios, se polariza un colector de electrones con una tensión continua de entre +10 y +50 voltios y el soporte de las piezas a nitrurar con una tensión continua de entre -400 y -800 voltios.

• Activar todas las unidades de descarga de arco eléctrico entre una corriente de 50 y 90 amperios, preferentemente 7 0 amperios; y polarizar el soporte de las piezas entre una tensión continua pulsada de -300 y -700 voltios, preferentemente entre -400 y -600 voltios pulsados a 20-30 KHz.

• Inyectar nitrógeno en el reactor hasta que la proporción entre el gas noble y el nitrógeno sea de al menos un 10% de nitrógeno y la presión en el interior del reactor esté comprendida entre 1x10^-3 y 8x10^-3 mbares; con lo cual se obtiene una capa nitrurada en la pieza de hasta 15 micras en un tiempo inferior a 120 minutos. Preferentemente la proporción entre el gas noble y el nitrógeno está realizada a partes iguales de 50/50.

El solicitante de la invención ha observado que en las proximidades de la carcasa del reactor en donde se lleva a cabo el proceso de nitruración, es decir la zona del reactor que está conectada a tierra, la densidad del plasma es mayor, lo que provoca que la concentración de partículas ionizadas por centímetro cúbico aumente a medida que nos aproximemos a dichas zonas conectadas a tierra.

Por ello, la presente invención propone un dispositivo para llevar a cabo el procedimiento de nitruración de aleaciones metálicas, consistiendo dicho dispositivo en un reactor conectado a tierra en donde las piezas a nitrurar se colocan sobre un soporte establecido a potencial negativo pulsado, incluyendo el reactor unas unidades de descarga de arco eléctrico, una fuente de calor para calentar las piezas y un colector de electrones aislado eléctricamente...

1. Procedimiento para la nitruración de aleaciones metálicas, del tipo que se desarrolla en un reactor (1) conectado a tierra en donde las piezas (2) a nitrurar se disponen sobre un soporte (5) establecido a potencial negativo pulsado, incluyendo dicho reactor (1) unas unidades de descarga de arco eléctrico (3), una fuente de calor (4), un colector de electrones (6) aislado eléctricamente del reactor (1), una entrada de gases (7) y un sistema de vacío (8), caracterizado porque el procedimiento comprende al menos las siguientes etapas:

• Realizar un alto vació en el reactor (1) de al menos 5x10^-6 mbares.

• Realizar un calentamiento térmico previo del reactor (1) mediante la fuente de calor (4) hasta alcanzar una temperatura no superior a 200ºC.

• Realizar un calentamiento de las piezas (2) mediante la introducción de un gas noble hasta una temperatura de entre 300ºC y 600ºC.

• Activar todas las unidades de descarga de arco eléctrico (3) entre una corriente de 50 y 90 amperios y polarizar el soporte (5) entre una tensión continua pulsada de -300 y -700 voltios.

• Inyectar nitrógeno en el reactor (1) hasta que la proporción entre el gas noble y el nitrógeno sea de al menos un 10% de nitrógeno y la presión en el interior del reactor (1) esté comprendida entre 1x10^-3 y 8x10^-3 mbares.

2. Procedimiento para la nitruración de aleaciones metálicas, de acuerdo con la primera reivindicación, caracterizado porque en la etapa de calentamiento de las piezas (2) mediante introducción de un gas noble, el gas noble se introduce hasta alcanzar una presión en el interior de reactor (1) de entre 1x10^-2 mbares y 1x10^-3 mbares, se activa al menos una unidad de descarga de arco eléctrico (3) a una corriente de entre 70 y 90 amperios, se polariza el colector de electrones (6) con una tensión continua de entre +10 y +50 voltios y el soporte (5) con una tensión continua de entre -400 y -800 voltios.

3. Procedimiento para la nitruración de aleaciones metálicas, de acuerdo con la primera reivindicación, caracterizado porque el gas noble utilizado es argón.

4. Procedimiento para la nitruración de aleaciones metálicas, de acuerdo con la primera reivindicación, caracterizado porque las unidades de descarga de arco eléctrico (3) se activan a una corriente de 70 amperios.

5. Procedimiento para la nitruración de aleaciones metálicas, de acuerdo con la primera reivindicación, caracterizado porque el soporte (5) se polariza entre -400 y -600 voltios pulsados a 20-30 KHz.

6. Procedimiento para la nitruración de aleaciones metálicas, de acuerdo con la primera reivindicación, caracterizado porque la proporción entre el gas noble y el nitrógeno que se introducen en el reactor (1) es a partes iguales de 50/50.

7. Procedimiento para la nitruración de aleaciones metálicas, de acuerdo con la primera reivindicación, caracterizado porque junto con el gas noble se introduce hidrógeno.

8. Dispositivo para llevar a cabo el procedimiento para la nitruración de aleaciones metálicas de la primera reivindicación, del tipo que está constituido por un reactor (1) conectado a tierra en donde las piezas (2) a nitrurar se disponen sobre un soporte (5) establecido a potencial negativo pulsado, incluyendo dicho reactor (1) unas unidades de descarga de arco eléctrico (3), una fuente de calor (4), un colector de electrones (6) aislado eléctricamente del reactor (1), una entrada de gases (7) y un sistema de vacío (8), caracterizado porque alrededor del colector de electrones (6) se disponen conectadas a tierra, o a potencial negativo, unas espiras (6.1) concentradoras del campo eléctrico.