Un procedimiento para optimizar el uso de una corriente acuosa de hidróxido de metal alcalino en un procedimiento para extraer fenol de una corriente orgánica que contiene fenol,

comprendiendo dicho procedimiento: alimentar dicha corriente acuosa de hidróxido de metal alcalino con una velocidad de alimentación a un sistema de recuperación de fenol que incluye una unidad lavadora de gases multietapa que comprende una pluralidad de depósitos; poner en contacto la corriente acuosa y la corriente orgánica que contiene fenol en flujo contracorriente, medir un pH de dicha corriente acuosa en un punto en dicha unidad; determinar los equivalentes de fenol en dicha corriente acuosa basándose en dicho pH medido en dicho punto; y ajustar dicha velocidad de alimentación para controlar los equivalentes de fenol extraído en dicha corriente acuosa en dicho punto en dicha unidad

Procedimiento de extracción de fenol mediante optimización de la utilización del álcali.

Campo de la invención

La presente invención se refiere en general a procedimientos extractivos que usan disoluciones acuosas de hidróxidos de metales alcalinos para recuperar fenol a partir de corrientes orgánicas. Más particularmente, la presente invención se refiere a un procedimiento para determinar la cantidad de fenol que se ha extraído en una disolución acuosa de un hidróxido de metal alcalino. La invención se refiere también a la optimización de un procedimiento extractivo para la recuperación de fenol a partir de diversas corrientes de destilación vigilando el pH de un disolvente acuoso para extracción que contiene un hidróxido de metal alcalino.

Antecedentes de la invención

Durante bastante tiempo ha sido práctica común en las instalaciones de producción de fenol utilizar disoluciones acuosas de hidróxidos de metales alcalinos para recuperar fenol a partir de corrientes orgánicas, tales como cabezas o colas de destilación, mediante extracción en la corriente acuosa. Este procedimiento funciona mediante la reacción del fenol con el hidróxido de metal alcalino para formar un fenato de metal alcalino soluble en agua, tal como fenato de sodio. El procedimiento básico por el cual el fenol se convierte en fenato de sodio se muestra en la fórmula:

1 PhOH + 1 NaOH rightarrow 1 PhO^-Na⁺ + 1 H₂O

A medida que el hidróxido de sodio libre se consume por conversión a fenato de sodio, el pH de la disolución acuosa disminuye.

Históricamente, se han usado disoluciones de hidróxidos de metales alcalinos para extraer fenol a partir de una corriente orgánica en una proporción equimolar a la cantidad de hidróxido de metal alcalino presente en la corriente acuosa. Esto es, como en el ejemplo que se muestra, un mol de hidróxido de sodio reacciona con un mol de fenol para producir un mol de fenato de sodio, que se extrae en la corriente acuosa.

Se da a conocer en las Patentes US N^os 3.277.185 y 4.973.766 que las disoluciones de fenatos de metales alcalinos pueden actuar como un disolvente del fenol libre, dando lugar a que el fenol tenga una mayor afinidad por la corriente acuosa. De esta manera, es posible extraer más de una cantidad equimolar de fenol en una corriente acuosa a partir de una corriente orgánica. Este fenol se extrae en la corriente acuosa como fenol solubilizado libre, más que como fenato. La Patente US Nº 3.277.185 da a conocer el uso de una disolución acuosa de fenato de metal alcalino a una concentración de 20 a 40% como un disolvente de extracción para eliminar el fenol de los aceites neutros en un procedimiento para la gasificación de combustibles sólidos. La Patente US 4.973.766 da a conocer el uso de disoluciones acuosas de un fenato de metal alcalino a concentraciones de 5 a 15% para extraer fenol a partir de una purga de rectificación que contiene de 20 a 95% de fenol. La Patente US-A-4973766 se refiere a un procedimiento de extracción de fenol y enseña el uso de fenato de sodio para realizar su proceso extractivo pero no da a conocer la introducción de hidróxido de metal alcalino reciente en su extractor. Este procedimiento no implica el ajuste de su caudal de fenato para controlar la cantidad de fenol extraído. También, dicha referencia ni enseña ni sugiere medir el pH de su disolución acuosa o la deseabilidad de los intervalos específicos de pH.

Wurm y Christof (en Wasser, Luft und Betrieb 13 (5) 1969, 178-180) describen un procedimiento para ajustar el caudal de una disolución de hidróxido de metal alcalino para mantener la extracción del 98% del fenol en una corriente orgánica dada. En dicho procedimiento, se usa la conductividad eléctrica de la corriente extraída para regular el flujo de la disolución acuosa de NaOH.

La Patente US-A-5487816 se dirige a un procedimiento de destilación para la purificación de fenol en el que se añade amoníaco o hidróxido amónico a una cabeza condensada para producir un reparto mayor del fenol en la capa acuosa.

La meta de una unidad de recuperación de fenol es retirar la máxima cantidad de fenol posible de la corriente orgánica que se está tratando a un coste mínimo. Es por tanto deseable aprovechar la capacidad de las disoluciones de fenatos de metales alcalinos de absorber fenol libre, en un sistema de recuperación de fenol que usa disoluciones de hidróxidos de metales alcalinos como disolvente de extracción. Efectuando ello, la cantidad de hidróxido de metal alcalino usado en los procedimientos de recuperación de fenol se puede reducir significativamente. Sin embargo, puesto que el fenol libre no es infinitamente soluble en disoluciones acuosas de fenatos de metales alcalinos, una carencia de hidróxido de metal alcalino daría como resultado una pérdida indeseable de fenol en el efluente orgánico. También, puesto que las corrientes orgánicas tratadas de esta manera tienen a menudo valor por sí mismas, es deseable producir una corriente de efluente orgánico que esté esencialmente exenta de fenol. Por tanto, a objeto de asegurar la rentabilidad y la máxima eliminación de fenol de la corriente orgánica, debe tenerse cuidado de que se utiliza en el procedimiento de recuperación una cantidad apropiada de disolución acuosa de hidróxido de metal alcalino.

Según esto, es deseable proporcionar un procedimiento para determinar la cantidad de fenol que se ha extraído en una disolución acuosa de un hidróxido de metal alcalino. Además, es deseable proporcionar un procedimiento para regular la cantidad de disolución acuosa de hidróxido de metal alcalino usada en las operaciones de recuperación para asegurar la máxima recuperación de fenol, efluente orgánico y rentabilidad aceptables.

Resumen de la invención

Es un objeto de la presente invención proporcionar un procedimiento para determinar la cantidad de fenol que se ha extraído en una disolución acuosa de hidróxido de metal alcalino.

Es otro objeto de la presente invención proporcionar un procedimiento para optimizar el uso de una disolución acuosa de un hidróxido de metal alcalino en un procedimiento para recuperar fenol de una corriente orgánica, basándose en el pH de la corriente acuosa en, al menos, un punto en el sistema.

Es un objeto adicional de la presente invención proporcionar un equipo para optimizar el uso de una disolución acuosa de un hidróxido de metal alcalino en un procedimiento para recuperar fenol de una corriente orgánica, basándose en el pH de la corriente acuosa en, al menos, un punto en el sistema.

Según una realización de la invención, se proporciona un procedimiento para determinar indirectamente la cantidad de fenol que se ha extraído en una disolución acuosa de un hidróxido de metal alcalino. En este procedimiento, disoluciones acuosas de un hidróxido de metal alcalino de concentración conocida, por ejemplo, hidróxido de sodio al 20%, se valoran con fenol. Los datos de pH recogidos se usan para determinar una curva que muestre las concentraciones de fenol en disoluciones acuosas de hidróxidos de metales alcalinos mediante simple medición del pH.

Según otra realización de la presente invención, se proporciona un procedimiento para regular la velocidad a la cual se alimenta una disolución acuosa de hidróxido de metal alcalino a una unidad de recuperación de fenol como disolvente de extracción en flujo contracorriente para una corriente orgánica que contiene fenol. El pH de la corriente acuosa se vigila en, al menos un punto, en la unidad de recuperación de fenol. Basándose en el pH de la corriente acuosa, es posible determinar la concentración de fenol en la corriente acuosa si está presente algún fenol libre en la corriente acuosa. El flujo de la disolución acuosa de hidróxido de metal alcalino a la unidad se puede mantener entonces constante, aumentarse o disminuirse según se desee para optimizar la recuperación y la utilización del disolvente de extracción acuoso. La corriente orgánica hbox{que contiene fenol comprende preferiblemente tanto cumeno como α-metil estireno.}

En una realización adicional de la presente invención, se proporciona un equipo, el cual hace uso de los procedimientos de la invención dados a conocer en el presente documento. El equipo es una unidad que utiliza una disolución acuosa de hidróxido de metal alcalino para recuperar fenol de una corriente orgánica,...

1. Un procedimiento para optimizar el uso de una corriente acuosa de hidróxido de metal alcalino en un procedimiento para extraer fenol de una corriente orgánica que contiene fenol, comprendiendo dicho procedimiento:

alimentar dicha corriente acuosa de hidróxido de metal alcalino con una velocidad de alimentación a un sistema de recuperación de fenol que incluye una unidad lavadora de gases multietapa que comprende una pluralidad de depósitos;

poner en contacto la corriente acuosa y la corriente orgánica que contiene fenol en flujo contracorriente,

medir un pH de dicha corriente acuosa en un punto en dicha unidad;

determinar los equivalentes de fenol en dicha corriente acuosa basándose en dicho pH medido en dicho punto; y ajustar dicha velocidad de alimentación para controlar los equivalentes de fenol extraído en dicha corriente acuosa en dicho punto en dicha unidad.

2. El procedimiento de la reivindicación 1, en el que en dicho punto, se extrae aproximadamente 1 equivalente de fenol en la corriente acuosa, con respecto a la concentración de dicha corriente acuosa de hidróxido de metal alcalino.

3. El procedimiento de la reivindicación 2, en el que dicho hidróxido de metal alcalino es hidróxido de sodio.

4. El procedimiento de la reivindicación 3, en el que la concentración de dicha corriente acuosa de hidróxido de metal alcalino es de 10% a 30%.

5. El procedimiento de la reivindicación 4, en el que dicha concentración es 20%.

6. El procedimiento de la reivindicación 1, en el que dicho ajuste comprende disminuir la velocidad de alimentación de dicha corriente acuosa si el pH es superior a 12 o aumentar dicha velocidad de alimentación de dicha corriente acuosa si dicho pH es inferior a 11.

7. El procedimiento de la reivindicación 1, en el que dicha unidad tiene tres depósitos, y dicha medición de pH de dicha corriente acuosa en un punto tiene lugar a medida que la corriente acuosa sale del segundo depósito.

8. El procedimiento de la reivindicación 2, que comprende además

medir un segundo pH en un segundo punto; y

determinar los equivalentes de fenol en dicha corriente acuosa basándose en dicho segundo pH medido en dicho segundo punto.

9. El procedimiento según la reivindicación 8, en el que en dicho segundo punto, se extrae más de 1 equivalente de fenol en la corriente acuosa, con respecto a la concentración de dicha corriente acuosa de hidróxido de metal alcalino.

10. El procedimiento de la reivindicación 9, en el que dicho hidróxido de metal alcalino es hidróxido de sodio.

11. El procedimiento de la reivindicación 10, en el que la concentración de dicha corriente acuosa es 10% a 30%.

12. El procedimiento de la reivindicación 11, en el que dicha concentración es 20%.

13. El procedimiento de la reivindicación 9, en el que dicho ajuste comprende disminuir la velocidad de alimentación de dicha corriente acuosa si el pH en el primer punto es superior a 12, aumentar la velocidad de alimentación de dicha corriente acuosa si dicho pH en el primer punto es inferior a 11, disminuir la velocidad de alimentación de dicha corriente acuosa si el pH en dicho segundo punto es superior a 10,7, o aumentar dicha velocidad de alimentación de dicha corriente acuosa si dicho pH en dicho segundo punto es inferior a 9,7.

14. El procedimiento de la reivindicación 13, en el que dicha unidad tiene tres depósitos, y dicha medición de un primer pH de dicha corriente acuosa en dicho primer punto tiene lugar a medida que la corriente acuosa sale del segundo depósito, y dicha medición de un segundo pH de dicha corriente acuosa en dicho segundo punto tiene lugar a medida que dicha corriente acuosa sale del tercer depósito.

15. El procedimiento de la reivindicación 1, en el que el contenido de fenol en la corriente orgánica que contiene fenol se reduce a menos de 100 ppm.

16. El procedimiento de la reivindicación 15 en el que el contenido de fenol en la corriente orgánica que contiene fenol se reduce a menos de 25 ppm.

17. El procedimiento de la reivindicación 1, en el que la corriente orgánica que contiene fenol incluye además alfa-metilestireno.

18. El procedimiento de la reivindicación 1, en el que la corriente orgánica que contiene fenol incluye además cumeno.

19. Un sistema de recuperación de fenol que incluye una unidad lavadora de gases multietapa que comprende:

una pluralidad de depósitos conectados de tal manera que la corriente orgánica que contiene fenol alimentada a dicha unidad entra en contacto con una corriente acuosa de hidróxido de metal alcalino alimentada a dicha unidad en un flujo a contracorriente;

un regulador para ajustar la velocidad de alimentación de dicha corriente de hidróxido de metal alcalino; y

al menos un monitor de pH para vigilar el pH de la corriente acuosa de hidróxido de metal alcalino.

20. El sistema de recuperación de fenol de la reivindicación 19, que comprende además un segundo monitor de pH para vigilar el pH de la disolución acuosa de hidróxido de metal alcalino.