En la etapa de pirólisis se carboniza una cantidad de cáscara de nuez. Esta etapa se lleva a cabo en un reactor convencional bajo atmósfera inerte, por ejemplo nitrógeno, a temperatura generalmente comprendida entre 500 y 900ºC y durante un tiempo típicamente comprendido entre 30 y 90 minutos. En una realización particular se parte de 20 gramos de cáscara de nuez y la carbonización se lleva a cabo a 600ºC durante 60 minutos. Una vez concluida la carbonización la atmósfera inerte se mantiene hasta que la temperatura se reduce hasta temperatura ambiente. El reactor está provisto de un medio calefactor para conseguir la temperatura de carbonización.

La etapa de activación puede llevarse a cabo mediante cualquier método convencional. En ella generalmente una cantidad de material carbonizado se coloca en un reactor convencional y se pone en contacto con un agente de activación bajo atmosfera inerte, por ejemplo nitrógeno. En una realización particular dicho agente se selecciona entre CO₂ y vapor de agua. La activación se lleva a cabo a temperaturas comprendidas entre 800-900ºC, y las condiciones dependen del agente de activación utilizado. En este sentido se utilizan flujos de CO₂ comprendidos entre 20 y 50 cm³ min^-1 y tiempos de activación comprendidos entre 30 y 240 min; el flujo de gas inerte inicial hasta alcanzar la temperatura deseada se detiene y se sustituye por el flujo de CO₂. En una realización particular el flujo inicial es 120 cm³ min^-1. Asimismo se puede utilizar vapor de agua, con flujos comprendidos entre 0.11 y 0.25 g min^-1 y tiempos de activación comprendidos entre 30 y 60 min; en este caso el vapor de agua se añade a la corriente de gas inerte. En una realización particular se utiliza CO₂, la temperatura de activación es 850ºC y se lleva a cabo durante 120 minutos. En otra realización particular se utiliza vapor de agua a 850ºC durante 30 minutos. Finalizada la activación se mantiene la atmósfera inerte mientras la temperatura se reduce de nuevo hasta la temperatura ambiente.

La etapa de impregnación del producto resultante de la etapa anterior se lleva a cabo por sublimación con trietilendiamina (TEDA) según el procedimiento descrito en US 5,792,720. Este procedimiento se lleva a cabo en un sistema aislado del exterior y utiliza trietilendiamina en estado sólido en una cantidad en peso respecto al carbón del 5-10%. El procedimiento comprende sublimar TEDA mediante calentamiento directo y dirigir el vapor resultante a través de un lecho del carbón a impregnar.

Los carbones activados obtenidos mediante el procedimiento de la invención constituyen un aspecto adicional de la misma. Estos carbones poseen unas características físico-químicas, texturales y de química superficial, que los hacen adecuados para su empleo eficaz como filtros en la retención de isótopos radiactivos. En este sentido se han determinado eficiencias de retención de ioduro de metilo radiactivo de hasta el 98,1%. Los carbones activados se han caracterizado de forma física y química mediante diversas técnicas como se expone a continuación. Se ha visto que su estructura es esencialmente microporosa, con cierta presencia de macroporos y escasa de mesoporos para facilitar el admisión y transporte de ioduro de metilo hacia los microporos; presentan un valor de superficie específica (S_BET) entre 750 y 900 m² g^-1; un valor de volumen de microporos (V_mi) elevado entre 0.40-0.50 cm³ g^-1; así como un valor de (V_maP) moderado de entre 0.05-0.12 cm³ g^-1 para facilitar la difusión del adsorbato.

Los carbones activados de la presente invención encuentran aplicación en varios sistemas de filtración de Centrales Nucleares. Específicamente, estos adsorbentes se utilizan en el edificio de combustible, purga de hidrógeno, edificio salvaguardias, edificio auxiliar, edificio de purgas, preacceso recinto y purga del recinto, requiriendo todas estas aplicaciones eficiencias de retención inferiores al 97,5%. Por tanto, en un aspecto adicional la presente invención se refiere al empleo del carbón activado obtenido según el procedimiento de la invención como filtro para retener un compuesto radiactivo. En una realización particular dicho compuesto es ioduro de metilo.

A modo ilustrativo la Tabla siguiente muestra eficiencias de retención exigidas para los carbones activados utilizados en diferentes sistemas de la Central Nuclear de Almaraz.

A continuación se presentan ejemplos ilustrativos de la invención que se exponen para una mejor comprensión de la invención y en ningún caso deben considerarse una limitación del alcance de la misma.

Ejemplos

Ejemplo 1

Procedimiento de preparación de carbón activado

Se introdujo la cesta, con una masa inicial de cáscara de nuez de 20 g, en un reactor posicionándola en la parte superior del mismo. A continuación se encendió el sistema de calefacción (20ºC min^-1), y se abrió la alimentación de N₂ (120 cm³ min^-1). Una vez alcanzada la temperatura de 600ºC, se hizo descender la cesta a través del reactor hasta hacerla llegar al seno del horno y se mantuvo 60 minutos a dicha temperatura para llevar a cabo la carbonización de la muestra. Finalizado este periodo de tiempo, se desconectó el sistema de calefacción y se elevó la cesta hasta la parte superior del reactor,... [Seguir leyendo]

2. Procedimiento para la obtención de un carbón activado según la reivindicación 1, en el que la pirólisis de cáscara de nuez se realiza en atmósfera inerte a una temperatura comprendida entre 500-900ºC durante un tiempo comprendido entre 30-90 min para obtener un carbonizado.

3. Procedimiento para la obtención de un carbón activado según la reivindicación 1 o 2, en el que la activación se inicia en atmósfera inerte y el agente activante se selecciona entre CO₂ y vapor de agua.

4. Procedimiento para la obtención de un carbón activado según una cualquiera de las reivindicaciones 1-3, en el que la impregnación se realiza por sublimación con una cantidad de trietilendiamina comprendida entre 5-10% en peso respecto al carbón.

5. Procedimiento para la obtención de un carbón activado según una cualquiera de las reivindicaciones 1-4, en el que la activación se realiza con CO₂ a 850ºC durante 120 minutos.

6. Procedimiento para la obtención de un carbón activado según una cualquiera de las reivindicaciones 1-4, en el que la activación se realiza con vapor de agua a 850ºC durante 30 minutos.

7. Carbón activado obtenible mediante el procedimiento según una cualquiera de las reivindicaciones anteriores.

8. Carbón activado según la reivindicación 7, que presenta un valor de superficie específica, SBET, comprendido entre 750 y 900 m² g^-1; un valor de volumen de microporos, V_mi, comprendido entre 0.40 y 0.50 cm³ g^-1; y un valor de volumen de macroporos, V_maP, comprendido entre 0.05 y 0.12 cm³ g^-1.

9. Carbón activado según la reivindicación 7 u 8, que presenta una eficiencia de retención de ioduro de metilo radiactivo de hasta el 98,1%.

10. Empleo del carbón activado según una de las reivindicaciones 8-9, como filtro para la retención de un compuesto radiactivo.

11. Empleo según la reivindicación 10, en la que el compuesto radiactivo es ioduro de metilo.

12. Empleo según la reivindicación 10 - 11 en una dependencia de una central nuclear.