APARATO PARA LA DEPOSICIÓN PEVCD DE UNA CAPA DE BARRERA INTERNA EN UN RECIPIENTE QUE COMPRENDE UN DISPOSITIVO DE ANÁLISIS ÓPTICO DE PLASMA.

Aparato (1) para el depósito por plasma activado en fase de vapor (PECVD) de una capa delgada de un material con efecto barrera sobre una pared interna (2) de un recipiente (3),

comprendiendo este aparato (1): - un estructura (5,6,8,11) que recibe el recipiente (3) y una zona (9,18) de presencia de plasma, estando esta estructura (5,6,8,11) atravesada por un tubo (14) que comprende un eje (A1), y presentando una abertura interna (15) que desemboca en la zona (18) de presencia de plasma definida por el volumen interno del recipiente (3) y una abertura externa (16) que desemboca en el exterior de esta zona (18) definida por el volumen interno del recipiente (3); - un generador de ondas electromagnéticas para la activación del plasma; y - un dispositivo (19) de control de plasma óptico, que comprende un espectrómetro (20) y un sensor (21) colocado en el exterior de la zona (9,18) de presencia de plasma y unido al espectrómetro (20); aparato caracterizado porque dicho sensor (21) está colocado en el eje (A1) de dicho tubo (14), de manera que se pone en contacto óptico directo con la zona (18) de la presencia del plasma definido por el volumen interno del recipiente (3)

La invención se refiere a la fabricación de recipientes y, más particularmente, recipientes poliméricos, revestidos, sobre una pared interna, de una capa que comprende un material con efecto barrera.

Dicha capa, por ejemplo de carbono amorfo hidrogenado, de tipo duro (DLC: carbono tipo diamante) o blando (PLC: carbono de tipo polimérico) está clásicamente formada por depósito por plasma activado en fase de vapor (PECVD: Deposición Química de Vapor Mejorada con Plasma). Esta tecnología se explica bien en la patente europea Nº EP 1 068 032 a nombre de la solicitante o también en la patente americana Nº US 5 522 351.

Dependiendo del material que desee depositarse sobre la pared interna del recipiente, pueden realizarse, a elección, diversos tipos de reacción.

Por ejemplo, en el caso de un carbono blando (PLC), como gas precursor se utiliza preferentemente el acetileno (C2H2) que se introduce en el recipiente, en el que previamente se ha realizado un vacio parcial (de 0,1 mbar aproximadamente), después se activa el plasma, es decir que se hace pasar el acetileno al estado de plasma frío, por medio de una excitación electromagnética por microondas de UHF (2,45 GHz) de potencia reducida. Entre las especies generadas, se encuentra el carbono hidrogenado (con enlaces CH, CH2 y CH3) que se deposita en capas delgadas (de un grosor de

1.600 Ángstrom aproximadamente) sobre el sustrato polimérico formado por la pared interna del recipiente.

Es prácticamente difícil controlar las especies generadas en el plasma, cuya composición depende en gran parte de las condiciones operativas (tiempo de reacción, temperatura, presión, potencia de las microondas). Se ha constatado que, a veces, aparecen especies no deseables para un buen revestimiento (por ejemplo, oxigeno o nitrógeno). Resulta por tanto necesario deshacerse del recipiente incriminado. Para efectuar el control de calidad de los recipientes, se controla de manera sistemática (es decir para cada recipiente) el propio plasma. Este control es generalmente óptico. De esta manera, en la patente americana Nº US 5 522 351 indicada anteriormente, dentro del recipiente se coloca una sonda, unida por una fibra óptica a un espectrómetro, para controlar el plasma in situ. Gracias al espectrómetro, se espera detectar en el plasma la presencia de una u otra especie, caracterizada por un rayo particular. Sin embargo, en realidad, el depósito generado por el plasma afecta a la calidad de la medición. De hecho, como se indica en esa patente, la medición no puede efectuarse, en el contexto recién descrito, más que en el caso en el que el depósito no afecte a la sonda.

El documento de EP 1 500 600 también describe un tipo de aparato similar.

En el caso de un depósito carbonado, la utilización de dicho montaje se evita: en efecto, después de algunas iteraciones la sonda se contamina por el depósito de carbono lo que imposibilita las mediciones.

Una práctica extendida, para evitar los problemas de contaminación, consiste en colocar un sensor, unido a un espectrómetro, fuera de la zona de presencia del plasma y observar este a través del recipiente y de la pared del recinto en el cual se dispone (este recinto comprende generalmente una pared cilíndrica de cuarzo en el que impera el vacio parcial indicado anteriormente en el presente documento). Sin embargo, debe conseguirse un tratamiento de señal extremadamente minucioso a partir de datos brutos recogidos por el sensor, para liberarse de las interferencias producidas por los materiales atravesados por los fotones que provienen del plasma, particularmente el polímero del recipiente y el cuarzo del recinto y descontar de estos datos brutos la naturaleza de las especies presentes en el plasma.

Por esto existe la necesidad de experimentar un montaje que permita analizar el plasma superando los problemas indicados anteriormente.

A tal efecto, la invención propone un aparato para el depósito por plasma activado en fase de vapor (PECVD) de una capa delgada de material con efecto barrera sobre una pared interna de un recipiente, definiéndose este aparato por una cualquiera de las reivindicaciones 1 a 6.

De acuerdo con un modo de realización, el aparato comprende un tubo. Puede tratarse de un inyector tubular que atraviesa el cuello del recipiente para la introducción en este de un gas precursor, y que presenta una abertura interna que desemboca en el recipiente.

De acuerdo con otro método de realización, la estructura puede comprender un orificio que se realiza en una rejilla de confinamiento de una zona de post-descarga exterior al recipiente.

En este caso, el aparato comprende, por ejemplo, un sistema de aspiración de gases, procedentes del plasma, a través de dicha rejilla.

Otros objetos y ventajas de la invención aparecerán a la vista de descripción realizada a continuación en referencia a los dibujos adjuntos en los que:

- la figura 1 es una vista en alzado en sección que muestra un aparato de acuerdo con un primer modo de realización de la presente invención;

- la figura 2 es una vista en alzado en sección que muestra un aparato de acuerdo con un segundo modo de realización de la presente invención;

- la figura 3 es una vista esquemática en alzado en sección que muestra un aparato de acuerdo con un tercer modo de realización de la presente invención.

En las figuras se representa un aparato 1 para el depósito por plasma activado en fase de vapor (PECVD) de una capa delgada de un material con efecto barrera sobre una pared interna 2 de un recipiente 3 provisto de un cuello 4 que define por ejemplo un labio.

El recipiente 3 está formado, anterior a las operaciones de PECVD, por ejemplo, por soplado o por estirado-soplado; fabricado, en este caso, de un material polimérico tal como PET.

Este aparato 1 comprende una estructura 5 destinada para recibir al recipiente 3. La estructura 5 comprende una cavidad 6 sensiblemente cilíndrica, de paredes conductoras, por ejemplo metálicas, que encierra un recinto 7 definido por una pared cilíndrica fabricada por un material transparente por microondas electromagnéticas, por ejemplo de cuarzo, recinto en el cual se sitúa el recipiente 3 a tratar.

La estructura 5 también comprende una culata 8 calada, por encima de la cavidad 6, y que define, en vertical al recinto 7, una zona 9 de post-descarga unida a una evacuación 10.

La estructura 5 comprende además una tapa 11 por encima de la culata 8 y que cierra la zona 9 de post-descarga opuesta al recinto 7.

Por otro lado, el aparato 1 comprende un generador de microondas electromagnéticas, unido a la cavidad 6 por una guía de ondas 12 parcialmente representada en las figuras.

El recipiente 3 está suspendido por su cuello 4 en el recinto 7 por medio de un bloque de soporte 13 provisto de juntas que aseguran la hermeticidad entre el recipiente 3 y la culata 8.

El aparato 1 posee una bomba de vacio (no representada) unida por un lado al interior del recinto 7 y por otro lado al interior del recipiente 3 mediante la zona 9 de post-descarga.

El aparato 1 comprende además un inyector 14 tubular que se extiende verticalmente a través de la tapa 11 y de la culata 8 transitando por la zona 9 de post-descarga para desembocar en el recipiente 3. El inyector 14 presenta un extremo interno inferior que define una abertura interna 15 que desemboca en el recipiente 3 y un extremo interno superior opuesto que define una abertura externa 16, que desemboca en el exterior de la estructura 5. El inyector 14 presenta un eje A1, que es el eje de simetría de revolución de la superficie interna que delimita el paso central del inyector 14 y este eje A1 se confunde con un eje vertical de simetría general del recipiente 3 cuando este se recibe en el recinto 7.

El inyector 14, que se une a la tapa 11 que atraviesa, se integra así a la estructura 5 como se representa en la figura 1, se une, cerca de su extremo superior (abertura externa 16) a una entrada 17 de gas precursor, tal como acetileno.

Con vistas a la formación de una capa de barrera interna, el tratamiento del recipiente 3 se efectúa de la siguiente manera.

Una vez que el recipiente 3 se coloca en el recinto 7, se comienza a hacer un vacio parcial (de aproximadamente 0,1 mbar) tanto en el recipiente 3 como en el recinto 7, para mantener un equilibrio de presión de un lado a otro de la pared del recipiente 3.

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1. Aparato (1) para el depósito por plasma activado en fase de vapor (PECVD) de una capa delgada de un material con efecto barrera sobre una pared interna (2) de un recipiente (3), comprendiendo este aparato (1):

- un estructura (5,6,8,11) que recibe el recipiente (3) y una zona (9,18) de presencia de plasma, estando esta estructura (5,6,8,11) atravesada por un tubo (14) que comprende un eje (A1), y presentando una abertura interna (15) que desemboca en la zona (18) de presencia de plasma definida por el volumen interno del recipiente (3) y una abertura externa (16) que desemboca en el exterior de esta zona (18) definida por el volumen interno del recipiente (3);

- un generador de ondas electromagnéticas para la activación del plasma; y

- un dispositivo (19) de control de plasma óptico, que comprende un espectrómetro (20) y un sensor (21) colocado en el exterior de la zona (9,18) de presencia de plasma y unido al espectrómetro (20);

aparato caracterizado porque dicho sensor (21) está colocado en el eje (A1) de dicho tubo (14), de manera que se pone en contacto óptico directo con la zona (18) de la presencia del plasma definido por el volumen interno del recipiente (3).

2. Aparato (1) de acuerdo con la reivindicación 1, caracterizado porque, dicho recipiente

(3) se proporciona con un cuello (4), dicho tubo (14) es un inyector (14) tubular que atraviesa dicho cuello (4) para introducir en el recipiente (3) un gas precursor, presentando este inyector

(14) una abertura interna (15) que desemboca en el recipiente (3).

3. Aparato (1) para el depósito por plasma activado en fase de vapor (PECVD) de una capa delgada de un material con efecto barrera sobre una pared interna (2) de un recipiente (3), comprendiendo este aparato (1):

- un estructura (5,6,8,11) que recibe el recipiente (3) y una zona (9, 18) de presencia de plasma, estando esta estructura (5,9,8,11) atravesada por un tubo (24) que comprende un eje (A2) y presentando una abertura interna (25) que desemboca en la zona (9) de post-descarga del plasma exterior al recipiente (3), y una abertura externa (26) que desemboca en el exterior de esta zona (9) de post-descarga del plasma;

- un generador de ondas electromagnéticas para activación del plasma; y

- un dispositivo (19) de control de plasma óptico que comprende un espectrómetro (20) y un sensor (21) colocado en el exterior de la zona (9,18) de presencia de plasma y unido al espectrómetro (20);

- aparato caracterizado porque dicho sensor (21) se colocado en el eje (A2) de dicho tubo (24) de manera que está en contacto óptico directo con la zona (9) de post-descarga del plasma.

4. Aparato (1) para el depósito por plasma activado en fase de vapor (PECVD) de una capa delgada de un material con efecto barrera sobre una pared interna (2) de un recipiente (3) comprendiendo este aparato (1):

- un estructura (5,6,8,11) que recibe el recipiente (3) y una zona (9,18) de presencia de plasma, proporcionándose en esta estructura (5,6,8,11) un orificio (29) que comprende un eje (A3) y presentando una abertura interna (30) que desemboca en la zona (9) de post-descarga de plasma exterior en el recipiente (3), y una abertura externa (31) que desemboca en el exterior de esta zona (9) de post descarga del plasma;

- un generador de ondas electromagnéticas para la activación del plasma; y

- un dispositivo (19) de control de plasma óptico, que comprende un espectrómetro (20) y un sensor (21) colocado en el exterior de la zona (9,18) de presencia de plasma y unido al espectrómetro (20);

- aparato caracterizado porque dicho sensor (21) está colocado en el eje (A3) de dicho orificio de (29), de manera que se pone en contacto óptico directo con la zona (9) de post-descarga del plasma.

5. Aparato (1) de acuerdo con la reivindicación 4, caracterizado porque dicho orificio (29) se realiza en una rejilla (28) de confinamiento de una zona (9) de post-descarga de plasma, exterior al recipiente (3).

6. Aparato (1) de acuerdo con la reivindicación 5, que comprende adicionalmente un sistema de aspiración de gases, procedentes del plasma, a través de dicha rejilla (28)