PROCESO PARA SEPARACION DE OXALATO Y/O SULFATO DE LAS LEJIAS BAYER.
Un proceso para la separación y caustificación de oxalato de sodio y/o sulfato de sodio a partir de una lejía del proceso Bayer que contiene carbonato de sodio y uno o ambos de oxalato de sodio y sulfato de sodio en una refinería de alúmina,
comprendiendo el proceso los pasos de:
separación de los iones aluminato de la lejía Bayer por la formación de una hidrocalumita que contiene carbonato y/o hidrocalumita que contiene sulfato; y,
tratamiento de la lejía con cal suficiente para separar y caustificar cualesquiera iones carbonato residuales y algo o la totalidad de los iones oxalato presentes, con lo cual cualesquiera sólidos de cal reaccionados así formados pueden separarse y evacuarse en condiciones de seguridad
Tipo: Patente Internacional (Tratado de Cooperación de Patentes). Resumen de patente/invención. Número de Solicitud: PCT/AU00/00208.
Solicitante: WORSLEY ALUMINA PTY. LIMITED.
Nacionalidad solicitante: Australia.
Dirección: GASTALDO ROAD,COLLIE, W.A. 6225.
Inventor/es: ROSENBERG,STEVEN,PHILIP, WILSON,DARREL,JAMES, HEATH,CATHERINE,ANN, TICHBON,WAYNE.
Fecha de Publicación: .
Fecha Concesión Europea: 3 de Marzo de 2010.
Clasificación Internacional de Patentes:
- C01F7/47 QUIMICA; METALURGIA. › C01 QUIMICA INORGANICA. › C01F COMPUESTOS DE BERILIO, MAGNESIO, ALUMINIO, CALCIO, ESTRONCIO, BARIO, RADIO, TORIO O COMPUESTOS DE LOS METALES DE LAS TIERRAS RARAS (hidruros metálicos C01B 6/00; sales de oxácidos de halógenos C01B 11/00; peróxidos, sales de los perácidos C01B 15/00; sulfuros o polisulfuros de magnesio, calcio, estroncio o bario C01B 17/42; tiosulfatos, ditionitos, politionatos C01B 17/64; compuestos que contienen selenio o teluro C01B 19/00; compuestos binarios del nitrógeno con metales C01B 21/06; azidas C01B 21/08; amidas metálicas C01B 21/092; nitritos C01B 21/50; fosfuros C01B 25/08; sales de los oxácidos del fósforo C01B 25/16; carburos C01B 32/90; compuestos que contienen silicio C01B 33/00; compuestos que contienen boro C01B 35/00; compuestos que tienen propiedades de tamices moleculares pero que no tienen propiedades de cambiadores de base C01B 37/00; compuestos que tienen propiedades de tamices moleculares y de cambiadores de base, p. ej. zeolitas cristalinas, C01B 39/00; cianuros C01C 3/08; sales del ácido ciánico C01C 3/14; sales de cianamida C01C 3/16; tiocianatos C01C 3/20; procesos de fermentación o procesos que utilizan enzimas para la preparación de elementos o de compuestos inorgánicos excepto anhídrido carbónico C12P 3/00; obtención a partir de mezclas, p. ej. a partir de minerales, de compuestos metálicos que son los compuestos intermedios de un proceso metalúrgico para la obtención de un metal libre C22B; producción de elementos no metálicos o de compuestos inorgánicos por electrólisis o electroforesis C25B). › C01F 7/00 Compuestos de aluminio. › de aluminatos.
- C01F7/47B
Clasificación PCT:
- C01F7/47 C01F 7/00 […] › de aluminatos.
Clasificación antigua:
Fragmento de la descripción:
Proceso para separación de oxalato y/o sulfato de las lejías Bayer.
Campo de la invención
La presente invención se refiere a un proceso para la separación y caustificación de oxalato de sodio y/o sulfato de sodio a partir de una lejía del proceso Bayer.
Antecedentes de la invención
En el proceso Bayer para la producción de alúmina se digiere la bauxita en una lejía caústica, generalmente en condiciones de temperatura y presión elevadas. Una diversidad de impurezas orgánicas e inorgánicas se extraen invariablemente al mismo tiempo, reaccionando con la sosa caústica para formar sus sales de sodio. Adicionalmente, algunos de los compuestos orgánicos pueden sufrir degradación, produciendo finalmente carbonato de sodio y las sales de sodio de una gama de ácidos carboxílicos simples. La formación de estas impurezas representa una pérdida importante de álcali de las corrientes de lejía de la refinería. Este álcali debe ser reemplazado, o recuperado de algún modo a partir de las impurezas.
La recuperación de álcali del carbonato de sodio es una actividad ordinaria en la mayoría de las refinerías de alúmina. La caustificación del carbonato de sodio se efectúa generalmente por adición de cal, que reaccionar con el carbonato de sodio para formar carbonato de calcio, liberando con ello hidróxido de sodio. Una versión mejorada de este proceso se describe en WO 2000/018648.
De las otras impurezas, el oxalato de sodio y el sulfato de sodio se encuentran entre las más importantes. La presencia de oxalato de sodio en las corrientes del proceso Bayer es problemática debido a su solubilidad muy limitada. Esto crea diversos problemas bien conocidos en la refinería de alúmina. El sulfato de sodio es mucho más soluble y puede acumularse hasta concentraciones muy altas. Esta causa una serie de problemas diferente, particularmente en lo que respecta a la productividad de la refinería. Los problemas asociados con esta impureza en las lejías del proceso Bayer, y un proceso para su separación, han sido descritos en la Patente australiana No. 673306.
Muchos procesos de la técnica anterior han sido descritos para la separación de oxalato de sodio y sulfato de sodio de las lejías Bayer, por ejemplo AU-3219793A, AU-2034795A y US-A-5.728.180. Algunos de estos procesos separan ambas impurezas simultáneamente. En la mayoría de los casos, estos procesos abogan porque la impureza se deseche después de la separación de la corriente de lejía. No obstante, un pequeño número de los procesos anteriores proporcionan también un medio para la recuperación de sosa a partir del oxalato de sodio. Ningún proceso describe un método práctico para la recuperación de sosa del sulfato de sodio, exigiendo que el mismo sea desechado. Sin embargo, la separación del sulfato de sodio no es sencilla.
Consideraciones ambientales impiden la evacuación del sulfato de sodio a los sistemas naturales de agua, y dado que el mismo es altamente soluble debe desecharse en un vertedero sanitario enterrado revestido interiormente de manera conveniente o aislado de algún otro modo a fin de que no pueda pasar a los sistemas de aguas subterráneas. En la refinería de alúmina, la evacuación del sulfato de sodio a las áreas de desecho de los residuos de fango rojo da como resultado el retorno eventual de la mayor parte del sulfato de sodio a la corriente de lejía del proceso con el agua recuperada del lago.
Si bien es preferible utilizar el sulfato de sodio de algún modo, por ejemplo por conversión en productos útiles, las opciones para esto son muy limitadas. Están disponibles comercialmente cubas electrolíticas que convierten el sulfato de sodio en hidróxido de sodio y bisulfato de sodio o ácido sulfúrico. Sin embargo, estas están restringidas generalmente a soluciones razonablemente puras en las cuales es improbable que se formen incrustaciones, dado que las membranas utilizadas en las baterías son sensibles al ensuciamiento. Se han investigado otros procesos, con inclusión de procesos reductores tales como el proceso Leblanc, y el proceso Peniakoff para producción de gibbsita a partir de bauxita. Estos últimos procesos no se practican corrientemente, dado que son ineficientes, caros y dan lugar a subproductos ambientalmente inaceptables.
Así pues, existe una necesidad importante de un proceso económico para procesamiento del sulfato de sodio en productos más útiles, y/o para la inmovilización del anión sulfato en un material insoluble ambientalmente acepta- ble.
La mayoría de las refinerías de alúmina practican alguna forma de proceso de separación del oxalato. En general, estos procesos están basados en variaciones de los dos procedimientos siguientes:
La mayoría de los procesos para la recuperación de los valores de sosa a partir de oxalato de sodio están basados en reacciones con cal. En algunos procesos, la torta de oxalato de sodio separada se quema primeramente en un horno para producir carbonato de sodio, el cual se caustifica subsiguientemente por reacción con cal. Este proceso es de operación costosa, y la conversión en carbonato de sodio no siempre es completa.
En otros procesos, una solución rica en oxalato de sodio, tal como los lavados procedentes del circuito de siembra de una refinería que practica coprecipitación de oxalato, se hace reaccionar directamente con cal para formar oxalato de calcio. No obstante, si bien pueden alcanzarse concentraciones de oxalato muy bajas en la corriente tratada de esta manera, la eficiencia de la utilización de la cal es muy escasa, debido a la formación de aluminatos de calcio tales como aluminato tricálcico (TCA), a no ser que la corriente tenga un contenido muy bajo en álcali y aluminato de sodio. Opcionalmente, este proceso puede aplicarse únicamente a lejías diluidas.
Sumario de la invención
La presente invención se desarrolló con vistas a proporcionar un medio para la separación directa de sulfato de sodio u oxalato de sodio, o combinaciones de ambos, en lejías del proceso Bayer con producción de hidróxido de sodio. El anión no deseado se aísla en un material sólido insoluble que puede desecharse en un vertedero sanitario convencional enterrado, impidiendo así el retorno de los aniones indeseables a la refinería por el sistema del lago de la refinería.
A lo largo de esta memoria descriptiva, se ha utilizado terminología comercial norteamericana para la descripción de las composiciones de la solución Bayer. Así, "C" se refiere a la concentración de álcali de la lejía, siendo esta la suma del contenido del aluminato de sodio e hidróxido de sodio de la lejía expresada como g/l equivalentes de carbonato de sodio. "S" se refiere a la suma de C y la concentración real de carbonato de sodio. Así, S-C da la concentración real de Na2CO3 en la lejía, en g/l. "A" hace referencia a la concentración de aluminato de sodio en la lejía, expresada como g/l equivalentes de Al2O3.
La concentración de oxalato de sodio se expresa como g/l de Na2C2O4. La concentración de sulfato de sodio se expresa como g/l de Na2SO4. "TS" se refiere a la suma de todas las sales de sodio en solución, expresada como la concentración equivalente en g/l de carbonato de sodio.
Reivindicaciones:
1. Un proceso para la separación y caustificación de oxalato de sodio y/o sulfato de sodio a partir de una lejía del proceso Bayer que contiene carbonato de sodio y uno o ambos de oxalato de sodio y sulfato de sodio en una refinería de alúmina, comprendiendo el proceso los pasos de:
2. Un proceso para la separación y caustificación de oxalato de sodio y/o sulfato de sodio como se define en la reivindicación 1, en el cual el proceso comprende un paso adicional, antes de dicho paso de separación de los iones aluminato, en el cual la lejía se enriquece con sulfato y/u oxalato de tal modo que cualesquiera iones aluminato y/o carbonato que entren con el sulfato y/o el oxalato se separan también.
3. Un proceso para la separación y caustificación de oxalato de sodio y/o sulfato de sodio como se define en la reivindicación 1, en el cual el proceso comprende un paso adicional, después de dicho paso de separación de los iones aluminato, consistente en la separación de la especie de hidrocalumita que contiene carbonato y/o la especie de hidrocalumita que contiene sulfato de la lejía Bayer para formar una lejía clarificada.
4. Un proceso para la separación y caustificación de oxalato de sodio y/o sulfato de sodio como se define en la reivindicación 3, en el cual el proceso comprende el paso adicional de reutilización de dicha especie de hidrocalumita en un proceso de caustificación externo, con lo cual se recupera el aluminato contenido en la especie de hidrocalumita.
5. Un proceso para la separación y caustificación de oxalato de sodio y/o sulfato de sodio como se define en la reivindicación 1, en el cual el proceso comprende adicionalmente un paso de precaustificación en el que la lejía Bayer se caustifica primeramente para reducir la concentración de iones carbonato, antes de dicho paso de separación de los iones aluminato.
6. Un proceso para la separación y caustificación de oxalato de sodio y/o sulfato de sodio como se define en la reivindicación 5, en el cual dicho paso de pre-caustificación incluye calentamiento de la lejía hasta cerca del punto de ebullición, adición de cal suficiente para reaccionar con los iones carbonato a fin de producir sustancialmente carbonato de calcio y separar de la lejía los sólidos de cal reaccionados.
7. Un proceso para la separación y caustificación de oxalato de sodio y/o sulfato de sodio como se define en la reivindicación 6, en el cual la lejía calentada se enriquece con sulfato u oxalato antes de la precaustificación a fin de asegurar que cualesquiera iones carbonato que entren con el sulfato y/u oxalato se caustifican también.
8. Un proceso para la separación y caustificación de oxalato de sodio y/o sulfato de sodio como se define en la reivindicación 1, en el cual la concentración S de la lejía del proceso Bayer antes de dicho paso de separación de los iones aluminato está comprendida entre 0 y 250 g/l, y la lejía se mantiene a una temperatura comprendida entre 20ºC y 90ºC, con un tiempo de reacción de hasta 120 minutos.
9. Un proceso para la separación y caustificación de oxalato de sodio y/o sulfato de sodio como se define en la reivindicación 8, en el cual la concentración S de la lejía del proceso Bayer antes de dicho paso de separación de los iones aluminato es menor que 150 g/l, y la lejía se mantiene a una temperatura comprendida entre 50ºC y 70ºC, con un tiempo de reacción de aproximadamente 30 minutos.
10. Un proceso para la separación y caustificación de oxalato de sodio y/o sulfato de sodio como se define en la reivindicación 9, en el cual dicho paso de tratamiento de la lejía clarificada con cal suficiente se conduce a una temperatura entre 20ºC y 104ºC, con un tiempo de reacción comprendido entre 0,25 y 4,0 horas.
11. Un proceso para la separación y caustificación de oxalato de sodio y/o sulfato de sodio como se define en la reivindicación 10, en el cual dicho paso de tratamiento de la lejía clarificada con cal suficiente se conduce a una temperatura comprendida entre 50ºC y 80ºC, con un tiempo de reacción comprendido entre 0,5 y 1,0 horas.
12. Un proceso para la separación y caustificación de oxalato de sodio y/o sulfato de sodio como se define en la reivindicación 11, en el cual dicho paso de tratamiento de la lejía con cal suficiente va seguido por un paso de separación de los sólidos de cal reaccionados de la lejía y separación de los sólidos o lavado y secado de los sólidos para calcinación y reutilización.
13. Un proceso para la separación y caustificación de oxalato de sodio y/o sulfato de sodio como se define en la reivindicación 7, en el cual la concentración S de la lejía del proceso Bayer antes de dicho paso de pre-caustificación está comprendida entre 0 y 250 g/l, y durante dicho paso de pre-caustificación la lejía se calienta a aproximadamente 100ºC.
14. Un proceso para la separación y caustificación de oxalato de sodio y/o sulfato de sodio como se define en la reivindicación 13, en el cual la lejía clarificada se enfría hasta una temperatura comprendida entre 30ºC y 90ºC antes de dicho paso de separación de los iones aluminato.
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