PROCEDIMIENTO PARA LA OBTENCION DE UNA POLIAMIDA PIGMENTADA CON DIOXIDO DE TITANIO.

Procedimiento para la obtención de una poliamida que contiene pigmentos de dióxido de titanio,

caracterizado porque se dispersa pigmentos de dióxido de titanio en una mezcla de partida que contiene agua y caprolactama por medio de un dispositivo,

presentando el dispositivo

una cámara de dispersión,

un rotor discoidal dispuesto en esta cámara de dispersión,

un estator provisto de orificios radiales, dispuesto en combinación con el rotor en la zona de dispersión de la cámara de dispersión,

en cada lado del rotor una entrada de substancia, preferentemente con una sección de canal axial en cada caso, de modo que la confluencia de ambas corrientes de substancia está dispuesta en la zona marginal externa del disco rotor, y

una descarga de producto en el borde externo de la zona de dispersión de la cámara de dispersión,

alimentándose los pigmentos de dióxido de titanio a través de una de las citadas entradas de substancia y la mezcla de partida, que contiene agua y caprolactama, a través de la otra entrada de substancias de la cámara de dispersión citada, y obteniéndose una mezcla de productos que contiene agua, caprolactama, y el pigmento de dióxido de titanio empleado, a través de la descarga de producto, y

polimerizándose la mezcla de productos para dar una poliamida que contiene pigmentos de dióxido de titanio

Procedimiento para la obtención de una poliamida pigmentada con dióxido de titanio.

La presente invención se refiere a un procedimiento para la obtención de una poliamida que contiene pigmentos de dióxido de titanio, a poliamidas obtenibles según tal procedimiento, y al empleo de tales poliamidas como mezcla básica para la coloración o mateado de polímeros.

El empleo de dióxido de titanio para el mateado o coloración de poliamidas es conocido generalmente.

En este caso, en general es deseable que el dióxido de titanio se presente en forma lo más fina posible y dispersa uniformemente, y que las poliamidas obtenidas mediante coloración o mateado con dióxido de titanio presenten en la elaboración subsiguiente, a modo de ejemplo mediante hilatura, una abrasividad lo más reducida posible, provocada especialmente por los pigmentos de dióxido de titanio.

Para la introducción de pigmentos de dióxido de titanio en la poliamida se conocen diversas técnicas.

De este modo, Fourné, Synthetische Fasern, editorial Carl Hanser, Munich-Viena, 1995, páginas 620-630, capítulo 6.8 y 6.8.1., describe la adición de dióxido de titanio al comienzo de la polimerización, o la adición de una mezcla básica, es decir, una poliamida con contenido en dióxido de titanio elevado, a la corriente principal, esencialmente exenta de dióxido de titanio, con el fin de mateado de poliamidas.

Por la PE-A-70 452 es conocido el mezclado de dióxido de titanio en caprolactama con subsiguiente amasado con agua, suspensión de la pasta obtenida con agua, sedimentación de las partículas de dióxido de titanio groseras, y decantación de la fracción sedimentada.

Estos procedimientos para la obtención de polímeros pigmentados con dióxido de titanio aún no son satisfactorios, y es deseable una mejora adicional.

La presente invención tomaba como base la tarea de poner a disposición un procedimiento que posibilitara la obtención de poliamidas pigmentadas con dióxido de titanio con propiedades mejoradas de modo sencillo técnicamente y económico.

Por consiguiente, se encontró un procedimiento para la obtención de una poliamida que contiene pigmentos de dióxido de titanio, caracterizado porque se dispersa pigmentos de dióxido de titanio en una mezcla de partida que contiene agua y caprolactama por medio de un dispositivo,

presentando el dispositivo

una cámara de dispersión,

un rotor discoidal dispuesto en esta cámara de dispersión,

un estator provisto de orificios radiales, dispuesto en combinación con el rotor en la zona de dispersión de la cámara de dispersión,

en cada lado del rotor una entrada de substancia, preferentemente con una sección de canal axial en cada caso, de modo que la confluencia de ambas corrientes de substancia está dispuesta en la zona marginal externa del disco rotor, y

una descarga de producto en el borde externo de la zona de dispersión de la cámara de dispersión,

alimentándose los pigmentos de dióxido de titanio a través de una de las citadas entradas de substancia y la mezcla de partida, que contiene agua y caprolactama, a través de la otra entrada de substancias de la cámara de dispersión citada, y obteniéndose una mezcla de productos que contiene agua, caprolactama, y el pigmento de dióxido de titanio empleado, a través de la descarga de producto, y

polimerizándose la mezcla de productos para dar una poliamida que contiene pigmentos de dióxido de titanio.

Además se encontraron poliamidas obtenibles según este procedimiento, y el empleo de tales poliamidas como mezcla básica para el mateado o coloración de un polímero.

El procedimiento según la invención se refiere a la obtención de una poliamida.

Se entiende por poliamidas homopolímeros, copolímeros, mezclas e injertos de poliamidas sintéticas de cadena larga, que presentan como componente esencial grupos amida recurrente en la cadena principal de polímero. Son ejemplos de tales poliamidas Nylon 6 (policaprolactama), Nylon 6,6 (polihexametilenadipamida), Nylon 4,6 (politetrametilenadipamida), Nylon 6,10 (polihexametilensecabamida), Nylon 7 (polienantolactama), Nylon 11 (poliundecanolactama), Nylon 12 (polidodecanolactama). Estas poliamidas, como es sabido, reciben el nombre genérico Nylon. También se entiende por poliamidas las denominadas aramidas (poliamidas aromáticas), como poli-metafenilen-isoftalamida (NOMEX® Faser, US-A-3 287 324) o poli-parafenilen-tereftalamida (KEVLAR® Faser, US-A-3 671 542).

La obtención de poliamidas se puede efectuar en principio según dos procedimientos.

En la polimerización a partir de ácidos dicarboxílicos y diaminas, como también en la polimerización de aminoácidos o sus derivados, como nitrilos de ácido aminocarboxílico, amidas de ácido aminocarboxílico, aminocarboxilatos o sales de ácido aminocarboxílico, los grupos amino y carboxilo terminales de los monómeros de partida u oligómeros de partida reaccionan entre sí bajo formación de un grupo amida y agua. El agua se puede eliminar a continuación de la masa de polímero. En el caso de una polimerización de amidas de ácido carboxílico, los grupos amino y amida terminales de los monómeros u oligómeros de partida reaccionan entre sí bajo formación de un grupo amida y amoniaco. El amoniaco se puede eliminar a continuación de la masa de polímero. Esta reacción de polimerización se denomina habitualmente policondensación.

La polimerización a partir de lactamas como monómeros de partida u oligómeros de partida se denomina habitualmente poliadición.

Tales poliamidas se pueden obtener según procedimientos conocidos en sí, como se describen, a modo de ejemplo, en la DE-A-14 95 198, DE-A-25 58 480, EP-A-129 196 o en: Polymerization Processes, Interscience, New York, 1977, páginas 424-467, en especial páginas 444-446, a partir de monómeros seleccionados entre el grupo constituido por lactamas, ácidos omega-aminocarboxílicos, nitrilos de ácido omega-aminocarboxílico, amidas de ácido omega-aminocarboxílico, sales de ácido omega-aminocarboxílico, omega-aminocarboxilatos, mezclas equimolares de diaminas y ácidos dicarboxílicos, sales de ácido dicarboxílico/diamina, dinitrilos y diaminas, o mezclas de tales monómeros.

Como monómeros entran en consideración monómeros u oligómeros de una lactama arilalifática, o preferentemente alifática, con 2 a 20 átomos de carbono, preferentemente con 2 a 18 átomos de carbono, como enantolactama, undecanolactama, dodecanolactama o caprolactama,

monómeros u oligómeros de ácidos aminocarboxílicos con 2 a 20 átomos de carbono, preferentemente 3 a 18 átomos de carbono, como ácido 6-aminocaprónico, ácido 11-aminoundecanoico, así como sus dímeros, trímeros, tetrámeros, pentámeros o hexámeros, así como sus sales, como sales alcalinas, a modo de ejemplo sales de litio, sodio, potasio,

nitrilos de ácido aminocarboxílico con 2 a 20, preferentemente 3 a 18 átomos de carbono, como 6-aminocapronitrilo, nitrilo de ácido 11-aminoundecanoico,

monómeros u oligómeros de amidas de aminoácido con 2 a 20 átomos de carbono, como amida de ácido 6-aminocaprónico, amida de ácido 11-aminoundecanoico, así como sus dímeros, trímeros, tetrámeros, pentámeros o hexámeros,

ésteres, preferentemente ésteres de alquilo con 1 a 4 átomos de carbono, como metil-, etil-, n-propil-, i-propil-, n-butil-, i-butil-, s-butiléster de ácidos aminocarboxílicos con 2 a 20 átomos de carbono, preferentemente 3 a 18 átomos de carbono, como 6-aminocapronato, a modo de ejemplo 6-aminocapronato de metilo, 11-aminoundecanoato, a modo de ejemplo 11-aminoundecanoato de metilo,

monómeros u oligómeros de una alquildiamina con 2 a 20, preferentemente 2 a 12 átomos de carbono, como tetrametilendiamina, o preferentemente hexametilendiamina,

con un ácido dicarboxílico con 2 a 20 átomos de carbono, preferentemente 2 a 14 átomos de carbono, o sus mono- o dinitrilos, como ácido sebácico, diácido dodecanoico, ácido adípico, dinitrilo de ácido sebácico, dinitrilo de ácido decanoico, o adipodinitrilo,

así como sus dímeros, trímeros, tetrámeros, pentámeros o hexámeros,

monómeros u oligómeros de una alquildiamina con 2 a 20 átomos de carbono, preferentemente 2 a 12 átomos de carbono, como tetrametilendiamina, o preferentemente hexametilendiamina,

con un ácido dicarboxílico aromático...

1. Procedimiento para la obtención de una poliamida que contiene pigmentos de dióxido de titanio, caracterizado porque se dispersa pigmentos de dióxido de titanio en una mezcla de partida que contiene agua y caprolactama por medio de un dispositivo,

presentando el dispositivo

una cámara de dispersión,

un rotor discoidal dispuesto en esta cámara de dispersión,

un estator provisto de orificios radiales, dispuesto en combinación con el rotor en la zona de dispersión de la cámara de dispersión,

en cada lado del rotor una entrada de substancia, preferentemente con una sección de canal axial en cada caso, de modo que la confluencia de ambas corrientes de substancia está dispuesta en la zona marginal externa del disco rotor, y

una descarga de producto en el borde externo de la zona de dispersión de la cámara de dispersión,

alimentándose los pigmentos de dióxido de titanio a través de una de las citadas entradas de substancia y la mezcla de partida, que contiene agua y caprolactama, a través de la otra entrada de substancias de la cámara de dispersión citada, y obteniéndose una mezcla de productos que contiene agua, caprolactama, y el pigmento de dióxido de titanio empleado, a través de la descarga de producto, y

polimerizándose la mezcla de productos para dar una poliamida que contiene pigmentos de dióxido de titanio.

2. Procedimiento según la reivindicación 1, conteniendo la mezcla de partida adicionalmente un agente dispersante auxiliar.

3. Procedimiento según la reivindicación 1 o 2, eliminándose agua de la mezcla de productos antes de, o durante la polimerización.

4. Procedimiento según las reivindicaciones 1 a 3, añadiéndose caprolactama a la mezcla de productos antes de, o durante la polimerización.

5. Poliamida que contiene pigmentos de dióxido de titanio, obtenible conforme a un procedimiento según las reivindicaciones 1 a 4.

6. Empleo de poliamida obtenible conforme a un procedimiento según las reivindicaciones 1 a 4, que contiene pigmentos de dióxido de titanio, como mezcla básica para el mateado o la coloración de un polímero.