DISPERSIONES DE AGENTES IGNIFUGANTES, QUE SE BASAN EN AGUA, CONSTITUIDAS SOBRE LA BASE DE ACRILATOS.
Dispersión acuosa, que contiene
a) un agente ignifugante de la fórmula general (I)
Tipo: Patente Internacional (Tratado de Cooperación de Patentes). Resumen de patente/invención. Número de Solicitud: PCT/EP2005/012134.
Solicitante: CLARIANT PRODUKTE (DEUTSCHLAND) GMBH.
Nacionalidad solicitante: Alemania.
Dirección: BRUNINGSTRASSE 50,65929 FRANKFURT AM MAIN.
Inventor/es: MULLER, OLAF, HARZ, ANDREAS.
Fecha de Publicación: .
Fecha Concesión Europea: 23 de Junio de 2010.
Clasificación Internacional de Patentes:
- C09D11/00C8
- C09D5/18 QUIMICA; METALURGIA. › C09 COLORANTES; PINTURAS; PULIMENTOS; RESINAS NATURALES; ADHESIVOS; COMPOSICIONES NO PREVISTAS EN OTRO LUGAR; APLICACIONES DE LOS MATERIALES NO PREVISTAS EN OTRO LUGAR. › C09D COMPOSICIONES DE REVESTIMIENTO, p. ej. PINTURAS, BARNICES, LACAS; EMPLASTES; PRODUCTOS QUIMICOS PARA LEVANTAR LA PINTURA O LA TINTA; TINTAS; CORRECTORES LIQUIDOS; COLORANTES PARA MADERA; PRODUCTOS SOLIDOS O PASTOSOS PARA ILUMINACION O IMPRESION; EMPLEO DE MATERIALES PARA ESTE EFECTO (cosméticos A61K; procedimientos para aplicar líquidos u otros materiales fluidos a las superficies, en general B05D; coloración de madera B27K 5/02; vidriados o esmaltes vitreos C03C; resinas naturales, pulimento francés, aceites secantes, secantes, trementina, per se , C09F; composiciones de productos para pulir distintos del pulimento francés, cera para esquíes C09G; adhesivos o empleo de materiales como adhesivos C09J; materiales para sellar o guarnecer juntas o cubiertas C09K 3/10; materiales para detener las fugas C09K 3/12; procedimientos para la preparación electrolítica o electroforética de revestimientos C25D). › C09D 5/00 Composiciones de revestimiento, p. ej. pinturas, barnices o lacas, caracterizados por su naturaleza física o por los efectos que producen; Emplastes. › Pinturas ignífugas.
- D01F1/07 TEXTILES; PAPEL. › D01 FIBRAS O HILOS NATURALES O FABRICADOS POR EL HOMBRE; HILATURA. › D01F PARTE QUIMICA DE LA FABRICACION DE FILAMENTOS, HILOS, FIBRAS, SEDAS O CINTAS FABRICADAS POR EL HOMBRE; APARATOS ESPECIALMENTE ADAPTADOS A LA FABRICACION DE FILAMENTOS DE CARBONO. › D01F 1/00 Procedimientos generales de fabricación de filamentos o similares, fabricados por el hombre. › para fabricar filamentos incombustibles o ininflamables.
- D06M13/292 D […] › D06 TRATAMIENTO DE TEXTILES O SIMILARES; LAVANDERIA; MATERIALES FLEXIBLES NO PREVISTOS EN OTRO LUGAR. › D06M TRATAMIENTO, NO PREVISTO EN OTRO LUGAR EN LA CLASE D06, DE FIBRAS, HILOS, HILADOS, TEJIDOS, PLUMAS O ARTICULOS FIBROSOS HECHOS DE ESTAS MATERIAS. › D06M 13/00 Tratamiento de fibras, hilos, hilados, tejidos o artículos fibrosos hechos de estas materias, con compuestos orgánicos no macromoleculares (D06M 10/00, D06M 14/00 tienen prioridad; tratamiento con complejos de aminas orgánicas con sustancias inorgánicas D06M 11/59 ); Este tratamiento combinado con un tratamiento mecánico. › Mono-, di- o triésteres de ácidos fosfóricos o fosforosos; Sus sales.
- D06M15/233 D06M […] › D06M 15/00 Tratamiento de fibras, hilos, hilados, tejidos o artículos fibrosos hechos de estas materias, con compuestos macromoleculares; Este tratamiento combinado con un tratamiento mecánico (D06M 10/00, D06M 14/00 tienen prioridad). › aromáticos, p. ej. estireno.
Clasificación PCT:
- C09D11/00 C09D […] › Tintas.
- C09D17/00 C09D […] › Pigmentos en pasta, p. ej. para mezclar en pintura.
- D01F1/07 D01F 1/00 […] › para fabricar filamentos incombustibles o ininflamables.
- D06M13/292 D06M 13/00 […] › Mono-, di- o triésteres de ácidos fosfóricos o fosforosos; Sus sales.
- D06M15/233 D06M 15/00 […] › aromáticos, p. ej. estireno.
Fragmento de la descripción:
Dispersiones de agentes ignifugantes, que se basan en agua, constituidas sobre la base de acrilatos.
Objeto del presente invento son unas formulaciones de agentes ignifugantes, que se basan en agua, de los dioxafosforinanos, unos procedimientos para su preparación y su utilización para el apresto ignifugante de materiales fibrosos naturales y sintéticos.
Con el fin de conseguir un satisfactorio apresto ignifugante de, por ejemplo, fibras de viscosa, los agentes ignifugantes utilizados tienen que satisfacer unos elevados requisitos, en particular en atención a la pureza, la finura de las partículas, la estabilidad en almacenamiento, la viscosidad, la tensión superficial y la conductibilidad. En particular, se plantean unos requisitos muy altos en cuanto a la finura de las partículas y a la estabilidad, para que durante el proceso de hilatura de fibras de viscosa de alto valor, desde finas hasta muy finas, no se llegue a roturas de fibras ni de filamentos, a fluctuaciones del título, a fluctuaciones de la finura de las fibras ni a obstrucciones de las boquillas, que causan una peor calidad del producto final.
Las formulaciones de agentes ignifugantes, conocidas hasta ahora, tales como las que se describen p.ej. en el documento de solicitud de patente alemana DE 41 28 638 A1, frecuentemente ya no cumplen los requisitos planteados por la industria de la viscosa, ya que ellas presentan deficiencias en la distribución fina y en la estabilidad térmica y durante el almacenamiento, en particular en el caso de la estabilidad frente a la recristalización.
Por lo tanto, subsistía la misión de poner a disposición unas formulaciones de agentes ignifugantes, que cumplan los requisitos antes mencionados en lo que respecta a la distribución fina, las estabilidades térmica y en almacenamiento, y en particular a una mejorada estabilidad frente a la recristalización.
El problema planteado por esta misión se pudo resolver sorprendentemente mediante el recurso de que el agente ignifugante es dispersado con una especial resina de acrilato, soluble en agua, que se define a continuación, eventualmente en combinación con un agente coadyuvante del dispersamiento.
Objeto del presente invento es una dispersión acuosa, que contiene
a) un agente ignifugante de la fórmula general (1)
en la que
los R1 y R2 en común con el átomo de carbono del anillo, que está unido con ellos, significan ciclohexilideno, ciclohexenilideno o 3,4-dibromo-ciclohexilideno,
los R3 y R5 significan independientemente unos de otros, hidrógeno o alquilo de C1-4,
y
b) un copolímero de acrilato, que se compone esencialmente de 50 a 80% en moles de compuestos monoalquenil-aromáticos y de 20 a 50% en moles de acrilatos, y que tiene una masa molecular media Mv comprendida entre 1.000 y 50.000 g/mol.
Los radicales R1 significan de manera preferida metilo, etilo, propilo, clorometilo, bromometilo o fenilo.
Los radicales R2 significan de manera preferida metilo, etilo, propilo, clorometilo o bromometilo.
Un compuesto especialmente preferido de la formula (I) corresponde a la fórmula (Ia)
Los compuestos de las fórmulas (I) y (Ia) son conocidos y se pueden preparar fácilmente de un modo conocido.
Por el concepto de compuestos monoalquenil-aromáticos se entienden especialmente unos monómeros que se escogen entre el conjunto de estireno, a-metil-estireno, vinil-tolueno, terc.-butil-estireno, o-cloro-estireno, así como mezclas de éstos.
Por el concepto de acrilatos se entienden unos monómeros que se escogen entre el conjunto de ácido acrílico, de ácido metacrílico, así como de ésteres de los ácidos acrílico o metacrílico. Ejemplos de ellos son: metacrilato de metilo, metacrilato de etilo, metacrilato de n-propilo, metacrilato de n-butilo, metacrilato de isopropilo, metacrilato de isobutilo, metacrilato de n-amilo, metacrilato de n-hexilo, metacrilato de iso-amilo, metacrilato de 2-hidroxi-etilo, metacrilato de 2-hidroxi-propilo, metacrilato de N,N-dimetil-amino-etilo, metacrilato de N,N-dietil-amino-etilo, metacrilato de t-butil-amino-etilo, metacrilato de 2-sulfo-etilo, metacrilato de trifluoroetilo, metacrilato de glicidilo, metacrilato de bencilo, metacrilato de alilo, metacrilato de 2-n-butoxi-etilo, metacrilato de 2-cloro-etilo, metacrilato de sec-butilo, metacrilato de terc.-butilo, metacrilato de 2-etil-butilo, metacrilato de cinamilo, metacrilato de crotilo, metacrilato de ciclohexilo, metacrilato de ciclopentilo, metacrilato de 2-etoxi-etilo, metacrilato de furfurilo, metacrilato de hexafluoroisopropilo, metacrilato de metalilo, metacrilato de 3-metoxi-butilo, metacrilato de 2-metoxi-butilo, metacrilato de 2-nitro-2-metil-propilo, metacrilato de n-octilo, metacrilato de 2-etil-hexilo, metacrilato de 2-fenoxi-etilo, metacrilato de 2-fenil-etilo, metacrilato de fenilo, metacrilato de propargilo, metacrilato de tetrahidrofurfurilo y metacrilato de tetrahidropiranilo.
La resina de acrilato se compone de manera preferida de 60 a 70% en moles de compuestos monoalquenil-aromáticos y de 30 a 40% en moles de acrilatos. Se prefieren especialmente las resinas de acrilatos, que se componen de los monómeros estireno y ácido (met)acrílico.
La masa molecular media, que se determina mediante cromatografía de penetrabilidad en gel, es preferiblemente de 5.000 a 25.000 g/mol. Las resinas de acrilato, utilizadas conforme al invento, tienen de manera preferida un índice de acidez comprendido entre 110 y 250, en particular entre 190 y 220 mg de KOH/g de la resina de acrilato; además se prefiere una temperatura de transición vítrea de 110 a 140ºC, en particular de 120 a 130ºC; además se prefiere una polidispersidad de 1,5 a 2,5, en particular de 2,0 a 2,4;
además se prefiere una densidad a 25ºC de 1,05 a 1,3 g/cm3,
en particular de 1,1 a 1,2 g/cm3;
además se prefiere un intervalo de puntos de fusión de 120 a 160ºC.
La resina de acrilato se emplea convenientemente en una solución acuosa alcalina o en una solución amoniacal, preferiblemente en forma de una solución al 1 hasta 35% en peso, en particular al 5 hasta 30% en peso.
Las resinas de acrilatos descritas precedentemente se pueden preparar de acuerdo con el documento de patente de los EE.UU. US 4.529.787.
La resina de acrilato empleada conforme al invento puede contener en el copolímero unas pequeñas proporciones, tales como p.ej. de 0,5 a 2% en moles, de un compuesto tensioactivo capacitado para la polimerización.
Ya mediante la utilización de la resina de acrilato se obtienen unas formulaciones de agentes ignifugantes sobresalientemente estables en almacenamiento, pero la estabilidad frente a la recristalización se mejora mediante la adición de un agente coadyuvante del dispersamiento adicional, de la fórmula (3)
en la que
o se escoge entre el conjunto de los policondensados de ácido naftalenosulfónico y formaldehído, de manera preferida en forma...
Reivindicaciones:
1. Dispersión acuosa, que contiene
a) un agente ignifugante de la fórmula general (I)
en la que
los R1 y R2 en común con el átomo de carbono del anillo, que está unido con ellos, significan ciclohexilideno, ciclohexenilideno o 3,4-dibromo-ciclohexilideno,
los R3 y R5 significan independientemente unos de otros, hidrógeno o alquilo de C1-4,
y
b) un copolímero de acrilato, que se compone esencialmente de 50 a 80% en moles de compuestos monoalquenil-aromáticos y de 20 a 50% en moles de acrilatos, y tiene una masa molecular media Mv comprendida entre 1.000 y 50.000 g/mol.
2. Dispersión de acuerdo con la reivindicación 1, caracterizada porque los radicales R1 significan metilo, etilo, propilo, clorometilo, bromometilo o fenilo.
3. Dispersión de acuerdo con la reivindicación 1 o 2, caracterizada porque los radicales R2 significan metilo, etilo, propilo, clorometilo o bromometilo.
4. Dispersión de acuerdo con una o varias de las reivindicaciones 1 a 3, caracterizada porque el agente ignifugante corresponde a la fórmula (Ia)
5. Dispersión de acuerdo con una o varias de las reivindicaciones 1 a 4, caracterizada porque el acrilato es un copolímero de 60 a 70% en moles de compuestos monoalquenil-aromáticos y de 30 a 40% en moles de acrilatos.
6. Dispersión de acuerdo con una o varias de las reivindicaciones 1 a 5, caracterizada porque el compuesto monoalquenil-aromático es un monómero que se escoge entre el conjunto de estireno, a-metil-estireno, vinil-tolueno, terc.-butil-estireno, o-cloro-estireno o una combinación de éstos.
7. Dispersión de acuerdo con una o varias de las reivindicaciones 1 a 6 caracterizada porque el copolímero de acrilato se compone de los monómeros estireno, ácido acrílico y/o ácido metacrílico.
8. Dispersión de acuerdo con una o varias de las reivindicaciones 1 a 7, caracterizada porque la relación ponderal entre el agente ignifugante de la fórmula (I) y el copolímero de acrilato es de 1 : 0,1 a 1 : 1.
9. Dispersión de acuerdo con una o varias de las reivindicaciones 1 a 8, caracterizada porque adicionalmente está contenido un agente coadyuvante del dispersamiento de la fórmula (3)
en la que
y/o se escoge entre el conjunto de los materiales policondensados de ácido naftalenosulfónico y formaldehído, y/o entre el conjunto de los compuestos etoxilados de triestiril-fenol.
10. Dispersión de acuerdo con una o varias de las reivindicaciones 1 a 9 que se compone
en cada caso referido al peso total de la dispersión.
11. Dispersión de acuerdo con una o varias de las reivindicaciones 1 a 10, que se compone
en cada caso referido al peso total de la dispersión.
12. Procedimiento para la preparación de una dispersión de acuerdo con una o varias de las reivindicaciones 1 a 11, caracterizado porque el agente ignifugante (a) se distribuye finamente en una solución del copolímero de acrilato (b) y eventualmente de los componentes (c), (e) y/o (g) con ayuda de un equipo de dispersamiento en presencia de agua.
13. Utilización de una dispersión de acuerdo con una o varias de las reivindicaciones 1 a 11 para el apresto ignifugante en masa o el tratamiento superficial de materiales celulósicos, tales como fibras cortadas, filamentos, monofilamentos, telas no tejidas, envolturas para salchichas, celofán, combinaciones de fibras celulósicas y/o animales, vegetales y/o sintéticas, así como fibras vegetales, animales o sintéticas.
14. Utilización de acuerdo con la reivindicación 13 para el apresto de un material regenerado de celulosa.
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