DISPOSITIVO DE ANALISIS POR ESPECTROFOTOMETRIA.

Dispositivo (1) de análisis espectrofotométrico de un fluido (2) que incluye un primer espectrofotómetro (14) y un segundo espectrofotómetro (18),

incluyendo cada uno de los espectrofotómetros respectivamente una fuente de luz (15, 19) y un detector (16, 20) dispuestos a una parte y a otra respectivamente de un primer banco de ensayo (5) y un segundo banco de ensayo (105), una primera fuente (15) de luz que emite en una primera gama de longitudes de onda en dirección al primer banco de ensayo y una segunda fuente (19) de luz que emite en una segunda gama de longitudes de onda diferente de la primera gama de longitudes de onda, en dirección al segundo banco de ensayo, caracterizado porque incluye un ordenador (22) dispuesto para tratar y correlacionar unos valores de absorbencia proporcionados por uno de los espectrofotómetros con unos valores de absorbencias proporcionados por el otro de los espectrofotómetros

Dispositivo de análisis por espectrofotometría.

La presente invención tiene por objeto un dispositivo de análisis por espectrofotometría. Encuentra más concretamente su utilización en el ámbito de los análisis de fluidos y líquidos, en particular, para conocer concentraciones de distintos metabolitos contenidos en estos líquidos. Los líquidos que pueden ser analizados por este tipo de dispositivo son, por ejemplo, bebidas alcohólicas o no, o líquidos procedentes de cuerpos humanos o animales, tales como la sangre. Con estos métodos, se obtiene una dosificación cuantitativa de los componentes químicos presentes en los líquidos. En el estado de la técnica, se conoce un aparato de dosificación espectrofotométrica de líquido acuoso que aplica un espectrofotómetro que hace la adquisición de espectros de absorbencia del líquido analizado para longitudes de onda emitidas en el ámbito cercano y medio infrarrojo. El interés de la invención es permitir una dosificación cuantitativa más fina y más extensa de las moléculas presentes en el fluido a analizar.

En el estado de la técnica, se conoce un método para efectuar una dosificación fina y exhaustiva de los componentes químicos contenidos en un fluido que aplica un espectrómetro de masa. Pero un aparato de este tipo cuesta muy caro. No se puede comprar por tanto a gran escala para realizar numerosas dosificaciones cuantitativas.

En el estado de la técnica, se conocen un procedimiento y un aparato de dosificación espectrofotométrica de los líquidos acuosos, por ejemplo el descrito en el documento WO-A-92/22803, que aplica una dosificación efectuada por espectrofotometría en una gama cercana o media infrarroja cuya longitud de onda está comprendida entre 2 y 25 micrómetros. Tal procedimiento permite determinar concentraciones de componentes contenidos en el líquido acuoso analizado.

El espectrofotómetro permite obtener un interferograma o espectro de absorbencia para unas gamas de longitudes de onda emitidas por este aparato. El espectro de absorbencia corresponde a las longitudes de onda absorbidas en el líquido analizado. Para dosificar componentes de un líquido a ensayar, se compara un interferograma del líquido ensayado con un interferograma de referencia obtenido con el mismo aparato con un líquido de referencia. Por ejemplo, se puede utilizar un método matemático aplicando regresiones lineales múltiples (MLR). En ese caso, el líquido de referencia incluye unas concentraciones conocidas de los componentes a dosificar. A continuación, para determinar las concentraciones de estos componentes en el líquido a ensayar, se establece un sistema de ecuaciones. Las concentraciones son conocidas por medio de terceros métodos. En una variante, se puede determinar igualmente las dosificaciones de los diferentes componentes aplicando el método matemático de resolución de los mínimos cuadrados parciales (PLS). Este método matemático requiere una adquisición de un número finito de espectros, siendo utilizados para el cálculo matricial los espectros más representativos.

Cada componente contenido en un líquido a ensayar es preferencialmente dosificado por el estudio de un espectro de absorbencia para una gama de longitudes de onda dada. Estas gamas de longitudes de onda pueden ser diferentes según los componentes. En efecto, se escoge de manera preferente la gama de longitudes de onda que permite obtener la mayor precisión de medida para cada uno de los componentes.

Sin embargo, en el estado de la técnica, se conoce únicamente aparatos de espectrofotometría en el infrarrojo próximo o medio que barren un espectro de longitudes de onda que va generalmente como mucho de 2 micras a 10 micras, o incluso a 25 micras. Con tal espectro de longitudes de onda, se determinan dosificaciones para componentes de tipo alcoholes, azúcares, y ácidos. Sin embargo, para cada uno de estos componentes, la precisión obtenida no es la misma. En particular, las dosificaciones de los ácidos obtenidos por espectrofotometría en el infrarrojo próximo o medio no dan resultados de gran precisión. Es por tanto necesario hacer aproximaciones importantes. Además, cuando algunos de estos componentes no están presentes más que en escasa o muy escasa cantidad en el líquido a analizar, este método de dosificación puede incluso no detectar su presencia. Además, algunos componentes tales como el S0₂ incluso no pueden ser dosificados.

En el estado de la técnica, se realizan también dosificaciones por espectrofotometría en las gamas ultravioleta y visible. Estas dosificaciones por espectrofotometría en las gamas ultravioleta y visible permiten obtener la dosificación de componentes que no podían ser dosificados por medio de la espectrofotometría en el infrarrojo próximo o medio.

Sin embargo, en el estado de la técnica, la solución propuesta para efectuar estas dos dosificaciones es preparar en primer lugar dos muestras del líquido a analizar, y hacer pasar una primer muestra en el espectrofotómetro de longitudes de onda infrarrojas cercana y media, y la segunda muestra en el espectrofotómetro de longitudes de onda ultravioleta y visible. Estas dos muestras se rechazan a continuación, después de su análisis, en un frasco de rechazos.

Pero esta solución del estado de la técnica plantea un problema. En efecto, requiere, en el caso de que se desee efectuar los dos análisis al mismo tiempo, la toma de dos muestras distintas y en consecuencia potencialmente diferentes. Por tanto, las medidas obtenidas por los dos espectrofotómetros distintos no se pueden comparar correctamente. En este caso, requiere igualmente la presencia de dos sistemas de alimentación de los dos espectrofotómetros distintos y de los dispositivos de tratamiento informático distintos.

Además, estos métodos del estado de la técnica plantean un problema, tanto si se han obtenido las dosificaciones por espectrofotometría infrarroja media y próxima o por espectrofotometría en la gama ultravioleta o visible. En efecto, la calidad de los resultados es insuficiente, y los niveles mínimos de concentraciones detectados pueden ser elevados. Entonces, los componentes presentes en escasa concentración o en estado de trazas pueden no ser detectados. Ahora bien, estos componentes incluso en el estado de trazas pueden tener una incidencia muy importante en la calidad del producto analizado. Sucede que el objeto de estas medidas, en una aplicación industrial preferida, es permitir un juicio cualitativo del líquido, en particular, si el líquido es un vino. Ahora bien con tal incertidumbre en cuanto a los resultados cuantitativos, resulta imposible basar en ellos correctamente un juicio cualitativo. La evaluación cualitativa proporcionada en esta ocasión no es por tanto segura.

Se conoce además por el documento WO-A-99/08115 un dispositivo de análisis que corresponde al descrito en el preámbulo de la reivindicación independiente 1.

La invención tiene por objeto solucionar los problemas planteados en el estado de la técnica proponiendo un dispositivo de análisis que incluye preferentemente un dispositivo de alimentación único del dispositivo de ensayo. En efecto, el dispositivo incluye un circuito de alimentación que permite alimentar bancos de ensayo. Un primer banco de ensayo se dispone, por ejemplo, entre una primera fuente y un primer detector, específicos de un espectrofotómetro de infrarrojos medios o próximos. Mientras tanto, el segundo banco de ensayo se dispone entre una segunda fuente y un segundo detector, específicos de un espectrofotómetro de longitudes de onda en las gamas ultravioleta y visible.

Un banco de ensayo permite almacenar el líquido a analizar durante un período dado para que el primer espectrofotómetro del dispositivo pueda hacer una primera medición, y para que al mismo tiempo o incluso de manera desplazada en el tiempo, el segundo espectrofotómetro del dispositivo pueda hacer igualmente una medición de este líquido. Al analizar los dos espectrofotómetros bandas de longitudes de onda diferentes, se cubre así un amplio espectro, y se explota estadísticamente de manera simultánea.

Un espectrofotómetro de longitudes de onda en la gama ultravioleta o visible, y un espectrofotómetro infrarrojo próximo y medio incluyen cada uno fuentes, detectores y bancos de ensayo que tienen características técnicas diferentes. En un modo de realización particular, el circuito de alimentación da servicio en serie al primer espectrofotómetro, y luego al segundo espectrofotómetro. En una variante, los dos espectrofotómetros están en paralelo y el circuito de alimentación prevé...

1. Dispositivo (1) de análisis espectrofotométrico de un fluido (2) que incluye un primer espectrofotómetro (14) y un segundo espectrofotómetro (18), incluyendo cada uno de los espectrofotómetros respectivamente una fuente de luz (15, 19) y un detector (16, 20) dispuestos a una parte y a otra respectivamente de un primer banco de ensayo (5) y un segundo banco de ensayo (105), una primera fuente (15) de luz que emite en una primera gama de longitudes de onda en dirección al primer banco de ensayo y una segunda fuente (19) de luz que emite en una segunda gama de longitudes de onda diferente de la primera gama de longitudes de onda, en dirección al segundo banco de ensayo, caracterizado porque incluye un ordenador (22) dispuesto para tratar y correlacionar unos valores de absorbencia proporcionados por uno de los espectrofotómetros con unos valores de absorbencias proporcionados por el otro de los espectrofotómetros.

2. Dispositivo según la reivindicación 1, caracterizado porque la primera gama de longitudes de onda corresponde a una gama de longitudes de onda media infrarroja y/o próxima infrarroja.

3. Dispositivo según una de las reivindicaciones 1 a 2, caracterizado porque la segunda gama de longitudes de ondas corresponde a una gama de longitudes de onda ultravioleta o visible.

4. Dispositivo según una de las reivindicaciones 1 a 3 caracterizado porque la primera fuente de luz y la segunda fuente de luz pueden presentar conjuntamente un espectro de emisión de longitudes de onda comprendido entre 0,1 micrómetros y 20 micrómetros.

5. Dispositivo según una de las reivindicaciones 1 a 4 caracterizado porque incluye una sonda (26) para medir la conductividad del fluido.

6. Dispositivo según, una de las reivindicaciones 1 a 5, caracterizado porque los dos espectrofotómetros están dispuestos en serie.

7. Dispositivo según una de las reivindicaciones 1 a 6 caracterizado porque los dos espectrofotómetros están dispuestos en paralelo.

8. Dispositivo según una de las reivindicaciones 1 a 6, caracterizado porque el líquido a analizar es un líquido acuoso, alcohólico o no, o un líquido humano o animal.