Procedimiento de mezclado.

Un procedimiento de mezclado de ingredientes que comprende particulados termoplásticos sólidos y un material viscoso en un primer recipiente sin fundir en primer lugar los particulados termoplásticos sólidos,

comprendiendo el procedimiento alimentar una predispersión que comprende una mezcla sustancialmente homogénea de los particulados termoplásticos sólidos y una porción principal del material viscoso y alimentar la porción menor restante del material viscoso en un primer recipiente para dar ingredientes añadidos en el primer recipiente; y mezclar los ingredientes añadidos en el primer recipiente, en el que los particulados termoplásticos sólidos comprenden un material termoplástico y la porción principal del material viscoso comprende una cantidad en exceso suficiente de un reactivo para el material termoplástico.

Procedimiento de mezclado Antecedentes de la invención Campo de la invención En general, la invención se refiere a un procedimiento para mezclar de forma sustancialmente homogénea ingredientes que comprenden particulados sólidos y un material viscoso en un recipiente.

El poli (tereftalato de etileno) (PET o tereftalato de polietileno) tiene muchos usos tales como, por ejemplo, para fabricar fibras sintéticas y recipientes de calidad alimentaria (por ejemplo, frascos de bebidas) . La patente de los Estados Unidos n.º US 7.297.721 B2; la solicitud de patente internacional PCT n.º WO 98/41375 A; y la solicitud de patente japonesa n.º JP H10-101784 A mencionan todas el uso de mezclas homogéneas de poli (tereftalato de etileno) (RPET) reciclado y monómeros de poli (tereftalato de etileno) (PET) que comprenden ácido tereftálico (TPA) y monoetilenglicol (MEG) en procesos para fabricar PET. Sus procesos requieren todos fundir el RPET para preparar las mezclas homogéneas y exponer íntimamente el RPET al efecto de transesterificación total de MEG, con lo que, entre otras cosas, el MEG despolimeriza el RPET fundido por transesterificación. Por ejemplo, en el documento US 7.297.721 B2, el proceso añade una pasta de TPA, ácido isoftálico (IPA) , y MEG a un reactor de reactor de esterificación, detiene la adición, añade escamas de RPET, y a continuación vuelve a añadir pasta adicional. El RPET se funde en el reactor de esterificación antes de mezclarse totalmente con la pasta. En el documento WO 98/41375 A, el proceso añade RPET como una masa fundida o un sólido a un reactor de esterificación que contiene un fundido de precursores de PET. El RPET sólido añadido se funde en el reactor de esterificación antes de mezclarse totalmente con los precursores de PET. En el documento JP HI 0-101784 A, el proceso funde el RPET en una extrusora, y a continuación el añade el RPET fundido a un reactor de esterificación. El proceso del documento JP H10-101784 A añade por separado una suspensión espesa de TPA y MEG al reactor de esterificación. En todos los procesos mencionados anteriormente, los procesos requieren fundir el RPET para formar las mezclas homogéneas que comprenden RPET, TPA y MEG para exponer íntimamente el RPET al efecto de transesterificación total de MEG. Otros procedimientos de mezclado de la técnica anterior son conocidos de los documentos US2005/187306 y DE 10 2006 015541.

Como es conocido en general y como es conocido de los documentos de patente referenciados anteriormente, el RPET se descompone gradualmente cuando está próximo o por encima de su temperatura de fusión (por ejemplo, las escamas de RPET se funden a aproximadamente 245 grados Celsius) . Si no se controla, el RPET fundido se descompondrá hasta un punto tal que se vuelva inadecuado para preparar un PET de calidad alimentaria.

Existe una necesidad en la técnica de obtener un procedimiento mejorado de fabricación de PET usando RPET.

Breve sumario de la invención Los inventores han reconocido que el requisito de la técnica anterior de fundir en primer lugar los sólidos RPET antes de que RPET pueda formar mezclas homogéneas con los monómeros PET es una deficiencia de los procesos de la técnica anterior en vista de la propensión a la descomposición térmica de RPET. En consecuencia, los inventores trataron de reducir el periodo de tiempo que tarda RPET en una fase fundida pero no además en la mezcla homogénea con MEG durante la fabricación de PET. En la fase de esterificación de la fabricación de PET en particular, los inventores trataron de reducir el tiempo que RPET estaría expuesto a condiciones de descomposición sin estar íntimamente expuesto a todo el efecto de transesterificación de MEG. Desearon una solución flexible con el fin de lograr esta ventaja sin alterar sus condiciones de reacción de esterificación, puesto que estas se habían optimizado para la producción de PET de calidad alimentaria. Por ejemplo, los inventores desearon mantener la misma temperatura de reacción y evitar el uso de cualquier disolvente en su reactor de esterificación.

Los inventores describen en el presente documento una solución al problema del mezclado de ingredientes que comprende escamas de RPET y una pasta que comprende TPA y MEG en un reactor de esterificación en un periodo de tiempo reducido en comparación con el periodo de tiempo para fundir uno o ambos de los ingredientes y mezclarlos juntos. La solución de los inventores comprende alimentar una fase modificada de escamas de RPET en el reactor de esterificación. La fase modificada de las escamas de RPET comprende una predispersión sustancialmente homogénea que comprende las escamas de RPET y una porción principal de la pasta. La solución también comprende alimentar por separado la porción restante (es decir, la porción menor) de la pasta en el reactor de esterificación. Las alimentaciones de predispersión y porción restante entran en el reactor de esterificación por medio de una misma entrada o de entradas diferentes del mismo. La pasta comprende una cantidad en exceso de MEG (o, por ejemplo, MEG y dietilenglicol (DEG) ) que puede transesterificar rápidamente de forma sustancial todo el RPET, preferentemente para producir oligómeros de tereftalato de etileno y reducir de manera proporcional o evitar la descomposición térmica del RPET. La cantidad restante de MEG (o MEG y DEG) en la porción menor de la pasta se puede alimentar directamente en el reactor de esterificación sin privar al RPET de un efecto de transesterificación total de MEG (o MEG y DEG) . La predispersión sustancialmente homogénea de las escamas de RPET proporciona el RPET con una exposición al efecto de transesterificación sustancialmente total de MEG incluso antes de que RPET se funda y no requiere la alteración de sus condiciones de reacción de esterificación. Preferentemente, la pasta y la fase modificada de las escamas de RPET comprenden además ácido isoftálico (IPA) , un catalizador de policondensación y

dietilenglicol (DEG) . El catalizador de policondensación quiere decir una sustancia eficaz para catalizar una reacción de esterificación, una reacción de transesterificación o preferentemente reacciones de esterificación y transesterificación. En algunos modos de realización, la solución también produce ventajosamente una mezcla homogénea de RPET y oligómeros de tereftalato de etileno (descrita posteriormente) en el reactor de esterificación en un tiempo significativamente menor, con una descomposición significativamente menor del RPET, o ambos en comparación con el periodo de tiempo para fundir las escamas de RPET y mezclarlas totalmente y los monómeros de PET juntos en el reactor de esterificación. De forma ventajosa, la solución de los inventores se puede usar en procesos de alimentación continua y de alimentación por lotes. Además, los inventores descubrieron que su solución se puede aplicar al mezclado de cualquier particulado termoplástico sólido, no sólo a las escamas de RPET, con cualquier material viscoso que contenga la cantidad en exceso suficiente de un reactivo para el particulado termoplástico sólido, no sólo la pasta que comprende MEG. La invención es especialmente valiosa para, y en algunos modos de realización comprende, mezclar el/los reactivo (s) con particulados termoplásticos sólidos que contienen un material termoplástico que es propenso a la descomposición térmica (según las circunstancias) , en el que la mezcla se realiza de tal modo que el reactivo pueda reaccionar con el material termoplástico y reducir la descomposición térmica del mismo. Preferentemente, los particulados termoplásticos sólidos son particulados de resinas de poliéster aromáticas, y más preferentemente resinas de PET.

En la búsqueda de la solución mencionada anteriormente, los inventores descubrieron un problema cuando intentaban alimentar continuamente una pasta homogénea que comprendía escamas de RPET, TPA y MEG, y preferentemente que comprendía además el IPA, catalizador de policondensación y DEG, desde una mezcladora de husillos de doble eje Segler que contiene una única porción de descarga con forma de cono que contiene dos salidas. La pasta obstruye las salidas de la mezcladora de husillos de doble eje Segler. Además, cuando se está alimentando la pasta en un reactor de esterificación que contiene vapor de MEG caliente (por ejemplo, > 200 ºC a una sobrepresión de desde 0, 5 bar (50 kilopascales (kPa) a 1 bar (100 kPa) por encima de la presión ambiente) en este espacio libre superior, los inventores descubrieron que el vapor de MEG caliente iniciaba rápidamente la descomposición de la pasta y provocaba el entrecruzamiento con escamas de RPET no fundidas, dando como resultado que las escamas de RPET aglomeradas obstruían las líneas... [Seguir leyendo]

1. Un procedimiento de mezclado de ingredientes que comprende particulados termoplásticos sólidos y un material viscoso en un primer recipiente sin fundir en primer lugar los particulados termoplásticos sólidos, comprendiendo el procedimiento alimentar una predispersión que comprende una mezcla sustancialmente homogénea de los particulados termoplásticos sólidos y una porción principal del material viscoso y alimentar la porción menor restante del material viscoso en un primer recipiente para dar ingredientes añadidos en el primer recipiente; y mezclar los ingredientes añadidos en el primer recipiente, en el que los particulados termoplásticos sólidos comprenden un material termoplástico y la porción principal del material viscoso comprende una cantidad en exceso suficiente de un reactivo para el material termoplástico.

2. El procedimiento según la reivindicación 1, comprendiendo además el procedimiento una etapa antes de la etapa de alimentación, comprendiendo la etapa adicional mezclar los particulados termoplásticos sólidos y la porción principal del material viscoso para dar la predispersión.

3. El procedimiento según una cualquiera de las reivindicaciones anteriores, en el que las etapas de alimentación respectivamente consisten esencialmente en alimentar un lote de la predispersión y un lote de la porción restante 15 del material viscoso en el primer recipiente.

4. El procedimiento según la reivindicación 1 o 2, en el que las etapas de alimentación respectivamente comprenden alimentar de forma continua la predispersión y la porción restante del material viscoso en el primer recipiente; y el procedimiento comprende además retirar de forma intermitente o continua un producto de reacción del mismo del primer recipiente.

5. El procedimiento según una cualquiera de las reivindicaciones anteriores, en el que los particulados termoplásticos sólidos comprenden partículas con forma irregular y las partículas con forma irregular son escamas de poli (tereftalato de etileno) reciclado.

6. El procedimiento según una cualquiera de las reivindicaciones anteriores, en el que el material viscoso tiene una viscosidad dinámica de 200 centipoise o mayor.

7. El procedimiento según la reivindicación 6, en el que el material viscoso comprende una mezcla sustancialmente homogénea que comprende ácido tereftálico y monoetilenglicol.

8. El procedimiento según la reivindicación 7, en el que el material viscoso comprende además ácido isoftálico y al menos uno de un catalizador de policondensación y dietilenglicol.

9. El procedimiento según una cualquiera de las reivindicaciones anteriores, en el que los particulados

termoplásticos sólidos comprenden partículas de poli (tereftalato de etileno) reciclado; el material viscoso comprende una mezcla sustancialmente homogénea que comprende ácido tereftálico y monoetilenglicol; la alimentación de la predispersión está a una temperatura de desde 0 grados Celsius a 70 grados Celsius; y el poli (tereftalato de etileno) reciclado comprende de más de un 0 peso por ciento a un 50 peso por ciento del peso total de las partículas de poli (tereftalato de etileno) reciclado más el material viscoso.

10. El procedimiento según la reivindicación 9, el procedimiento comprende además transesterificar el poli (tereftalato de etileno) reciclado y hacer reaccionar los ingredientes añadidos ácido tereftálico y monoetilenglicol a una temperatura de desde 250 grados Celsius a 270 grados Celsius de tal forma para producir oligómeros de tereftalato de etileno en el primer recipiente.

11. El procedimiento según una cualquiera de las reivindicaciones anteriores, empleando el procedimiento un dispositivo para alimentar la predispersión en el primer recipiente, en el que el dispositivo es eficaz para descargar un material desde un segundo recipiente en el primer recipiente sin que el material obstruya el dispositivo, comprendiendo el dispositivo una pluralidad de conos de descarga; en el que cada cono de descarga tiene aberturas separadas entre sí corriente arriba y corriente abajo en comunicación fluida entre sí, siendo el diámetro de la abertura corriente arriba al menos 4 veces mayor que el diámetro de la abertura corriente abajo; en 45 el que cada cono de descarga define independientemente un espacio volumétrico entre las aberturas corriente arriba y corriente abajo que está dimensionado y configurado para contener una cantidad no obstructora del material; y en el que cada cono de descarga está adaptado independientemente para recibir la cantidad no obstructora del material en el espacio volumétrico a través de la abertura corriente arriba y descargar la cantidad no obstructora del material fuera del espacio volumétrico a través de la abertura corriente abajo sin obstruir el 50 dispositivo.

12. El procedimiento según la reivindicación 11, empleando el procedimiento un aparato para preparar la predispersión y alimentar la predispersión en el primer recipiente, en el que el aparato es eficaz para mezclar un material y en el que el aparato comprende el dispositivo y una porción de mezclado que comprende un segundo recipiente; en el que el segundo recipiente tiene una salida corriente abajo que define una apertura y está 55 conectada de forma sellable al dispositivo alrededor y próxima a las aberturas corriente arriba del dispositivo de tal forma que el dispositivo restringe la apertura de la salida corriente abajo del segundo recipiente a las aperturas 13

de las aberturas corriente arriba del dispositivo; y el aparato funciona de tal forma que cuando el segundo recipiente del aparato contiene un material, el material se puede descargar desde el aparato por medio del dispositivo sin obstruir el dispositivo.