Método para producir un sustrato OLED difusor transparente.

Un método para producir un sustrato de OLED difusor transparente que comprende las siguientes etapas sucesivas:

(a) bruñir una cara o ambas caras de un sustrato de vidrio traslúcido plano con una suspensión abrasiva, para obtener un sustrato de vidrio plano con al menos una superficie desbastada que tiene un perfil de rugosidad con una desviación aritmética media Ra entre 0,1 μm y 2,0 μm, preferentemente entre 0,15 μm y 1,5 μm, más preferentemente entre 0,2 y menos de 1,0 μm y del modo más preferido entre 0,25 μm y 0,8 μm,

(b) revestir la superficie desbastada o una de las superficies desbastadas con una frita de vidrio de índice elevado que tiene un índice de refracción de al menos 1,7, preferentemente entre 1,7 y 2,2, siendo la cantidad de la frita de vidrio de índice elevado suficiente para cubrir de forma completa el perfil de rugosidad de la superficie desbastada tras la fusión de dicha frita;

(c) calentar el sustrato revestido hasta una temperatura por encima de la temperatura de fusión de la frita de vidrio de índice elevado y por debajo de la temperatura de reblandecimiento del sustrato subyacente, para formar un esmalte de índice elevado sobre una de las superficies desbastadas.

Método para producir un sustrato OLED difusor transparente

La presente invención concluye un nuevo método para producir sustratos de dispersión de luz traslúcidos para diodos orgánicos de emisión de luz (OLED) y sustratos que se pueden obtener por medio de dicho método.

Los OLED son elementos opto-electrónicos que comprenden una pila de capas orgánicas con colorantes fluorescentes o fosforescentes intercalados entre dos electrodos, al menos uno de los cuales es traslúcido. Cuando se aplica un voltaje a los electrodos, los electrones inyectados desde el cátodo y los orificios inyectados desde el ánodo se recombinan dentro de las capas orgánicas, dando como resultado una emisión de luz procedente de las capas fluorescentes/fosforescentes.

Resulta común que la extracción de luz procedente de los OLED convencionales sea bastante pobre, quedando atrapada la mayoría de la luz por la reflexión interna total en las capas orgánicas de índice elevado y las capas conductoras transparentes (TCL). La reflexión interna tiene lugar no solo en la frontera entre TCL de índice elevado y el sustrato de vidrio subyacente (índice de refracción de aproximadamente 1,5) sino también en la frontera entre el vidrio y el aire.

De acuerdo con las estimaciones, en los OLED convencionales que no comprenden ninguna capa de extracción adicional, aproximadamente 60 % de la luz emitida a partir de las capas orgánicas queda atrapada en la frontera TCL/vidrio, una fracción de 20 % adicional queda atrapada en la superficie vidrio/aire y únicamente aproximadamente 20 % abandona el OLED al aire.

Se conoce la reducción de este problema por medio de una capa de dispersión de luz entre TCL y el sustrato de vidrio. Dichas capas de dispersión de luz tienen un índice de refracción elevado próximo al índice de TCL y contienen una pluralidad de elementos de difusión de luz.

Se conoce también el aumento del des-acoplamiento de luz por medio de texturización de la Interfaz entre el vidrio y las capas de elevado índice del OLED.

Ambos medios de extracción "interna", también denominados "capas de extracción Interna" (IEL), comprenden asperezas que es necesario alisar antes de aplicar TCL o la pila orgánica.

Se conoce además la reducción del atrapamiento de luz en la Interfaz de vidrio/aire por medio de una "capa de extracción externa" (EEL) que consiste por ejemplo en una película plástica texturizada ópticamente acoplada a la superficie externa del sustrato de vidrio.

El documento WO 2011/089343 divulga sustratos OLED que comprenden al menos una superficie texturizada alisada con un revestimiento de vidrio de índice elevado. Los sustratos de describen como texturizados por medio de ataque químico. El ataque químico de vidrio usando ácidos fuertes, en particular HF, es un método comúnmente usado para texturizar superficies de vidrio. Dicho método químico en húmedo, no obstante, es un proceso complicado cuando se lleva a cabo sobre vidrio fino (espesor < 1 mm). Esta técnica permite el ataque químico de una de las dos caras en cada etapa de proceso, ya que la placa de vidrio debe mantener una posición horizontal durante la etapa de ataque químico. Además, los parámetros de perfil de rugosidad son difíciles de optimizar y sobre todo el uso HF tiene como resultado Importantes problemas de seguridad para el medio ambiente y las personas que trabajan en las proximidades.

La idea que subraya la presente Invención es la sustitución de la etapa de desbaste químico por una etapa de desbaste mecánico menos peligrosa que permita un mejor control del perfil de rugosidad y haga posible desbastar de forma simultánea ambos lados de los sustratos, produciendo de este modo en una etapa individual las capas de extracción interna y externa (IEL y EEL) de un sustrato de vidrio OLED transparente.

La etapa de bruñido, implementada como primera etapa del método de la presente invención, se lleva a cabo de forma sencilla sobre sustratos de vidrio bastante finos que tienen espesores menores de 2 mm, e incluso menores de 1 mm. Los parámetros de proceso tales como dureza y tamaño de partícula del abrasivo, presión de bruñido, velocidad y tiempo, permiten un ajuste sencillo y el control del perfil de rugosidad.

Cuando se comparan los sustratos desbastados obtenidos por medio de desbastado mecánico y por ataque químico, los solicitantes además han observado que para un intervalo de brillo deseado concreto de aproximadamente 85 a 95 %, el perfil de rugosidad de las superficies de vidrio sometidas a abrasión mecánica se puede ajustar de forma sencilla por medio del ajuste de la malla metálica en suspensión (distribución de tamaño de partícula de la suspensión) y, por consiguiente, puede ser significativamente menos profundo que para el caso de las superficies sometidas a ataque químico con ácido. Esto significa que un revestimiento de vidrio más fino con índice elevado será suficiente para llenar de forma satisfactoria y alisar las asperezas del perfil de dispersión de luz, lo que conduce de este modo a un menor coste de producción y a un producto final más fino.

Se conoce comúnmente el uso de bruñido seguido de pulido para afinar y alisar los sustratos de vidrio para paneles

de pantallas, en particular para paneles de pantallas de cristal líquido (LCD). En dichas aplicaciones, se buscan perfiles de bajo brillo y baja rugosidad. En la etapa de pulido, se obtiene el alisado de las superficies rugosas por medio del uso de abrasivos uniformes y extremadamente finos. La superficie pulida se conoce de forma convencional como "superficie de espejo".

En la presente invención, se interrumpe el proceso de alisado antes de la etapa final de pulido. Se someten los sustratos de vidrio a una etapa de bruñido por un lado o por los dos lados. Tras alcanzar una rugosidad superficial apropiada (Ra), posteriormente se alisa un lado no por medio de pulido con abrasivos finos como en la técnica anterior, sino por medio de relleno y cubrimiento del perfil desbastado resultante con una frita de vidrio de elevado índice de refracción y posterior fusión para formar un esmalte de vidrio plano y uniforme desprovisto de cualesquiera picos de vidrio que sobresalen. El lado que porta el esmalte de elevado índice forma la capa de extracción interna (IEL) y recibe por último la capa conductora transparente (ánodo). En el caso de llevar a cabo la etapa de bruñido sobre ambos lados, la segunda superficie no alisada actúa como capa de extracción externa (EEL).

El método de la presente invención es muy interesante ya que resulta apropiado para vidrio de baja calidad tal como vidrio flotado que tiene defectos superficiales (estaño superior, moteado superior,...), fisuras o ralladuras superficiales, modificación química superficial debida a desgaste del vidrio a la intemperie o envejecimiento tras el almacenamiento a temperatura humedad elevadas durante un largo período de tiempo. Estos defectos superficiales se eliminan durante la etapa de bruñido. Además los efectos brutos, tales como burbujas, resultarán invisibles debido a la superficie brillante que proporciona el proceso de bruñido. El uso de vidrio de baja calidad permite una reducción adicional del coste de producción.

La presente invención proporciona un proceso seguro y bastante simple para producir un sustrato de dispersión de luz de bajo coste y fino para OLED. Las tres etapas elementales del proceso (bruñido de un sustrato de vidrio plano - revestimiento de un frita de vidrio - fusión del revestimiento de frita de vidrio) se conocen bien en la técnica anterior y se pueden implementar con el equipo técnico existente y conocido. No obstante, para el mejor conocimiento de los solicitantes, estas etapas no se ha combinado de la forma descrita y se reivindican posteriormente para producir los sustratos para OLEDs.

El método de producción de los sustratos de OLED difusores y transparentes de la presente invención comprende las siguientes etapas sucesivas:

a) bruñido de una cara o ambas caras de un sustrato de vidrio traslúcido plano con una suspensión abrasiva, para obtener un sustrato de vidrio plano con al menos una superficie desbastada que tiene un perfil de rugosidad con una desviación aritmética media Ra entre 0,1 pm y 2,0 pm, preferentemente entre 0,15 pm y 1,5 pm, más preferentemente entre 0,2 y menos de 1,0 pm y del modo más preferido entre 0,25 pm y 0,8 pm.

b) revestir la superficie desbastada o una de las superficies desbastadas con una frita de vidrio de índice elevado que tiene un índice de refracción de al menos 1,7, preferentemente entre 1,7 y 2,2, siendo suficiente la cantidad de la frita de vidrio de índice elevado para cubrir de forma completa el perfil de rugosidad... [Seguir leyendo]

1.- Un método para producir un sustrato de OLED difusor transparente que comprende las siguientes etapas sucesivas:

(a) bruñir una cara o ambas caras de un sustrato de vidrio traslúcido plano con una suspensión abrasiva, para obtener un sustrato de vidrio plano con al menos una superficie desbastada que tiene un perfil de rugosidad con una desviación aritmética media Ra entre 0,1 pm y 2,0 pm, preferentemente entre 0,15 pm y 1,5 pm, más preferentemente entre 0,2 y menos de 1,0 pm y del modo más preferido entre 0,25 pm y 0,8 pm,

(b) revestir la superficie desbastada o una de las superficies desbastadas con una frita de vidrio de índice elevado que tiene un índice de refracción de al menos 1,7, preferentemente entre 1,7 y 2,2, siendo la cantidad de la frita de vidrio de índice elevado suficiente para cubrir de forma completa el perfil de rugosidad de la superficie desbastada tras la fusión de dicha frita;

(c) calentar el sustrato revestido hasta una temperatura por encima de la temperatura de fusión de la frita de vidrio de índice elevado y por debajo de la temperatura de reblandecimiento del sustrato subyacente, para formar un esmalte de índice elevado sobre una de las superficies desbastadas.

2. El método de acuerdo con la superficie 1, en el que la suspensión abrasiva de la etapa (a) contiene partículas abrasivas que tienen una dureza de Knoop de al menos 1800 HK, preferentemente al menos 2000 HK.

3. El método de acuerdo con la reivindicación 2, en el que las partículas abrasivas están seleccionadas entre el grupo que consiste en óxido de aluminio (incluyendo corindón blanco), carburo de silicio (SiC), en particular SiC negro y verde, óxido de circonio impurificado por ejemplo con Mg, Y o Ce, nitruro de boro, mezclas de estas partículas y partículas compuestas de núcleo-cubierta, tales como alúmina revestida con SiC, en particular a partir de partículas de corindón blanco o de SiC verde.

4. El método de acuerdo con cualquiera de las reivindicaciones 2 y 3, en el que las partículas abrasivas tienen un tamaño medio de partícula comprendido dentro del intervalo de 500 a 5000 mesh, preferentemente de 800 a 3500 mesh, más preferentemente de 1000 a 3200 mesh y del modo más preferido de 2000 a 3000 mesh.

5. El método de acuerdo con la reivindicación 1, en el que la etapa de bruñido (a) se lleva a cabo simultáneamente en ambas caras del sustrato de vidrio.

6. El método de acuerdo con la reivindicación 1, en el que la presión de bruñido en la etapa (a) está comprendida entre 1,38 kPa y 6,89 kPa.

7. El método de acuerdo con la reivindicación 1, en el que el tiempo de bruñido en la etapa (a) está comprendido entre 3 y 60 minutos, preferentemente entre 5 y 30 minutos, más preferentemente entre 10 y 20 minutos.

8. El método de acuerdo con la reivindicación 1, en el que el brillo del sustrato de vidrio plano con una o dos superficies desbastadas resultante de la etapa (a) está comprendido entre 85 y 97 %, preferentemente entre 87 y 96 %.

9. El método de acuerdo con la reivindicación 1, en el que la cantidad de frita de índice elevado revestida sobre la superficie desbastada de la etapa (b) está comprendida entre 15 y 100 g/m2, preferentemente entre 20 y 90 g/m2, más preferentemente entre 25 y 80 g/m2, y del modo más preferido entre 30 y 70 g/m2

10. El método de acuerdo con la reivindicación 1, en el que la frita de vidrio y el esmalte resultante están sustancialmente desprovistos de partículas de dispersión tales como partículas de SÍO2 y HO2.

11. El método de acuerdo con la reivindicación 1, en el que el sustrato de vidrio traslúcido plano que entra en la etapa (a) tiene un espesor entre 0,1 y 5 mm, preferentemente entre 0,3 y 1,6 mm.

12. El método de acuerdo con la reivindicación 1, que además comprende revestir el esmalte de índice elevado que resulta de la etapa (c) con una capa conductora transparente, preferentemente un óxido conductor transparente.

13. El método de acuerdo con la reivindicación 1, en el que la frita de vidrio de índice elevado tiene la siguiente

composición:

Bi203: 55-75 % en peso BaO: 0-20 % en peso ZnO: 0-20 % en peso Al203: 1-7 % en peso Si02: 5-15 % en peso

B2O3: 5-20 % en peso Na2O: 0,1-1 % en peso CeO2: 0-0,1 % en peso

14. Un sustrato de OLED transparente que se puede obtener de acuerdo con un método de cualquiera de las reivindicaciones 1 a 11.

15. Un OLED que comprende un sustrato transparente como el de la reivindicación 14.