Procedimiento para el aislamiento y estudio de la capa superficial de un material mineral por embutición.

La presente invención describe un procedimiento que permite aislar por embutición en una resina,

la capa superficial de un material mineral, empleando como base un film comercial con adhesivo, sin adhesivo o generando una base a partir de una resina. De esta manera la capa aislada no está en contacto con el aire, conserva su humedad y puede ser estudiada "in sito" durante un intervalo de tiempo determinado empleando diferentes técnicas ópticas sin que se altere su estructura.

Procedimiento para el aislamiento y estudio de la capa superficial de un material mineral por embutición.

CAMPO DE LA INVENCI6N

La presente invención pertenece al campo del estudio microscópico de la estructura de materiales inorgánicos y especificamente se refiere a un procedimiento que permite aislar por 10 embutición en una resina, la capa superficial de un material mineral. De esta manera la capa no está en contacto con el aire, conserva su humedad y puede ser estudiada "in situ" durante un intervalo de tiempo determinado empleando diferentes técnicas ópticas sin modificar su entorno de formación tanto física como químicamente.

ANTECEDENTES DE LA INVENCI6N

Para proceder a la observación microscópica de los materiales inorgánicos (piedra, morteros, cerámicas, metales) , normalmente éstos se embuten en cubos de resina o se friccionan para obtener material pulverulento que ya es propiamente la muestra analizable. No obstante, las 20 embuticiones precisan más manipulación: se cortan, se pulen mediante diversas técnicas de abrasión (en seco o en húmedo, sea agua o aceite) . Este proceso da como resultado un corte estratigráfico pulido que es lo que es objeto de estudio mediante diferentes técnicas de microscopía en función de la información que se desea obtener entre los que se encuentran: Microscopía electrónica de barrido, con Microanálisis de Rayos-X (SEM-XEDS) , Microscopía de difracción de rayos x, Microscopía Láser Confocal, Microscopía Óptica Polarizada y petrográfica (POM) .

Los métodos de embutición son conocidos por el estado de la técnica en diversas aplicaciones por ejemplo para la fabricación de dispositivos que son ópticamente variables tales como 30 hologramas, rejillas de difracción, entre otros, que han sido utilizados durante mucho tiempo como medios de protección contra falsificaciones o copias debido a sus características ópticas que varían con el ángulo de visión. Por ejemplo la patente de invención española ES2190611 describe un método para la fabricación de un material laminar en el que se dispone un material laminar con una capa de una laca que tiene viscosidad variable, y se realiza por embutición de una estructura de relieve en la capa de laca y el aparato para hacer la lámina. La invención es aplicable a la obtención de dispositivos de seguridad.

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Otra aplicación de la embutición descrita en el estado de la técnica, está relacionada con el estudio de la estructura cristalina de determinados materiales. Un ejemplo representativo de este caso es la solicitud patente de invención coreana KR20030049460A que describe un método de preparación de una película a base de polipropileno para la observación de la estructura cristalina de una muestra higroscópica y también se refiere a la película preparada por dicho método. la película evita que la muestra entre en contacto con la humedad a fin de no cambiar la estructura cristalina de la muestra y no afecta a una observación de la estructura cristalina debido a la baja cristalinidad de la película en sí. El método de preparación se caracteriza porque la resina a base de polipropileno fundido se enfría en una extrusora cuando se pasa por un rodillo de enfriamiento.

En el campo de la arqueologia a partir de una microestratigrafia clásica, a partir de una porción de muestra o taco embutido en resina y cortado en secciones, se pueden obtener imágenes para el estudio de los estratos y la relación entre estos estratos.

Sin embargo, el problema surge cuando se pretende estudiar la capa superficial (no el corte estratigráfico) y cuando además el material a estudiar debe observarse en el estado en el que se encuentra, véase en estado húmedo. En este caso, la muestra no permite las manipulaciones pertinentes ni para su extracción ni para los procesos de embutición comunes, puesto que el pulido suele precisar agua ! aceite y una etapa posterior de secado.

El objeto de la presente invención es desarrollar un procedimiento que permita el estudio de las fases mosaico cristalino que se generan durante la carbonatación en términos de velocidad de cristalización, compactación, formación de la capa superficial. Por tanto, es necesario evitar el contacto con el CO2 del aire y del O2 del agua, que además se comporta como un vehiculo de este CO2• Hay que aislar cada muestra dentro de un intervalo temporal específico. El estudio de estos procesos se puede llevarse a cabo con microscopia de polarización o microscopio petrográfico (POM) O con microscopia láser confocal.

Además de mantenerse aislada del aire y conservar su humedad, debe lograrse que la muestra conserve las posiciones originales de los cristales (disposición y relación de las partículas entre sí) para evaluar cómo se interrelacionan. El procedimiento descrito en la presente invención permite observar la disposición de un film húmedo "in situ" durante un determinado intervalo de tiempo.

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Con el fin estudiar la capa superficial de materiales minerales, en la práctica común en este campo, se han descrito diferentes métodos, por ejemplo:

Utilizando un film comercial donde se ha aplicado un adhesivo sobre el cual se extrae la muestra, si el adhesivo es de reacción lenta se dispone de un margen de tiempo de trabajo sobre la muestra. Normalmente se emplean adhesivos en frío para llevar a cabo reacciones de catálisis no exotérmica, para evitar la aceleración de procesos quimico-físicos. En muestras que no sean tan sensibles o que lo precisen se pueden aplicar adhesivos en caliente. Sin embargo, esta práctica común no permite observar muestras en húmedo, por consiguiente no se podría observar nunca el germen cristalino inicial de la calcita, ni conservar las muestras aisladas del aire para evitar la carbonatación, lo que hace necesario proporcionar un método alternativo para tratar muestras en estado húmedo.

También es una práctica conocida utilizar un film adhesivo de calidad como base sobre la que aplicar la resina con particularidades ópticas según las necesidades, o al menos, con caracteristicas ópticas conocidas como su índice de refracción n. Una muestra extraída con celo normal permite una observación limitada con luz transmitida (LT) Y muy pobre con polarizadores. Además, esta práctica tiene nuevamente el inconveniente de que La presente invención en una de sus realizaciones describe por primera vez una metodologia que no se pueden observar con muestras en húmedo lo que hace que el fin perseguido no esté alineado con el objetivo de la presente invención.

Así pues, la solución propuesta por los investigadores de la presente invención se refiere a una embutición sobre film y resina que optimiza la calidad óptica y al mismo tiempo aísla la muestra del aire, encapsulándola. La calidad de imagen que se obtiene de una calidad superior a la obtenida por los métodos tradicionales conocidos en el estado de la técnica.

Otra forma de realizaciónde la presente invención, propone en vez de emplear un film adhesivo comercial es generar un film adhesivo. En este caso, se selecciona un film trasparente con las características técnicas que sean necesarias según el tipo de muestra y se le aplica la resina pertinenente para observación óptica, y cuando ésta ha completado la curación, se puede extraer e incluso manipular la muestra a modo de lámina delgada. El estado de la técnica no describe un método como este, donde la muestra conserva la estructura que tenia en la posición original y sin utilización de ningún abrasivo o liquido para ello.

Otra forma de realización de la presente invención, permite obtener resultados similares, en la extracción del film sin que sufra deformación, utilizando láminas de vidrio finas, que pueden ser portaobjetos o cubreobjetos. El uso de cubreobjetos ofrece una imagen de más calidad puesto que son más finos, pero en comparación a los portaobjetos requieren de cierta pericia del

técnico durante la manipulación porque son más frágiles.

La presente invención en una de sus realizaciones describe por primera vez una metodología que permite observar muestras en húmedo lo que permite entender el germen cristalino inicial de la calcita, conservar las muestras aisladas del aire para evitar la carbonatación y mantener

la disposición inicial del film, evitando su deformación.

La presente invención describe por primera vez un procedimiento para el aislamiento de la capa superficial de un material mineral por embutición en una resina, empleando un film con adhesivo comercial o diseñado ad hoc para cada material, que permite observar muestras rígidas, húmedas y sensibles conservando su estado cristalográfico y estructura...

1. Un procedimiento para el aislamiento de la capa superficial de un material mineral in situ caracterizado porque dicha capa superficial se aísla por embutición en una resina, que comprende las siguientes etapas:

a. ) Adherir un material base sobre un material de soporte (1) ,

b. ) Colocar el material de soporte (1) con el material base sobre la superficie del material mineral del que se pretende extraer la capa superficial aplicando la mínima presión posible a fin de extraer sólo dicha capa superficial,

c. ) Transcurrido un intervalo comprendido entre 2 y 3 minutos, retirar el material de soporte (1) con la muestra ya adherida sobre el material base,

d. ) Superponer el material de soporte (1) con la muestra ya adherida sobre el material base sobre otro material de soporte (2) que lleva adherida a su vez una capa de resina en estado mordiente, y

e. ) Extraer el material de soporte (1) con la muestra ya adherida sobre el material base, una vez endurecida la resina mordiente, obteniendo una muestra embutida.

2. Procedimiento para el aislamiento de la capa superficial de un material mineral in situ según la reivindicación 1 caracterizado porque tanto el material de soporte (1) como el material de soporte (2) , son de vidrio.

3. Procedimiento para el aislamiento de la capa superficial de un material mineral in situ según la reivindicación 1 caracterizado porque el material base se selecciona del grupo formado por un film o por una resina.

4. Procedimiento para el aislamiento de la capa superficial de un material mineral in situ según la reivindicación 3 caracterizado porque el material base se selecciona del grupo formado por un film comercial, un film comercial manipulado o un film cargado electrostáticamente.

5. Procedimiento para el aislamiento de la capa superficial de un material mineral in situ según la reivindicación 3 caracterizado porque el material base es una resina epoxi.

6. Procedimiento para el aislamiento de la capa superficial de un material mineral in situ según la reivindicación 1 caracterizado porque el medio de adhesión es un adhesivo comercial acrilico.

7. Procedimiento para el aislamiento de la capa superficial de un material mineral in situ según la reivindicación 1 caracterizado porque el medio de adhesión se selecciona del grupo formado por un adhesivo de tipo celo-cristal, cianoacrilato, o un campo electrostático generado por frotamiento de una superficie base de poliéster con otra de la misma naturaleza.

1.

8. Procedimiento para el aislamiento de la capa superficial de un material mineral in situ según cualquiera de las reivindicaciones 1 y 7 caracterizado porque cuando el film como material base es de poliéster, éste funciona como material de soporte (1) Y como material base al mismo tiempo.

1.

9. Procedimiento para el aislamiento de la capa superficial de un material mineral in situ según la reivindicación 1 caracterizado porque comprende la etapa adicional de:

f. ) observar la muestra embutida obtenida de la etapa e. ) mediante diversas técnicas 20 de microscopia, dejando o retirando el material base.

10. Procedimiento para el aislamiento de la capa superficial de un material mineral in situ según las reivindicaciones 1 y 9 caracterizado porque comprende las etapas adicionales de:

g. ) Abrasionar la superficie de la muestra embutida, previamente cubierta con un cubreobjetos de vidrio sobre la muestra extraída, sellando el perímetro del cubre-objetos con resina para evitar el contacto con el aire, en caso de que muestra se altere.

h. ) Extraer el material base inicial si lo tenia para observar la muestra directamente 30 mediante POM o SEM-XOS o dispositivos electrónicos similares.

11. Procedimiento para el aislamiento de la capa superficial de un material mineral de acuerdo a la reivindicación 1 caracterizado porque dicho material mineral puede ser sensible, húmedo o rígido.

12. Procedimiento para el aislamiento de la capa superficial de un material mineral de acuerdo a la reivindicación 11, donde el material mineral compacto o rigido comprende piedra, cerámica, morteros y metales.

13. Procedimiento para el aislamiento de la capa superficial de un material mineral sensible o húmedo empleando un film como material base con un adhesivo comercial como medio de adhesión según las reivindicaciones 1, 3, 4 Y 6 caracterizado porque comprende las siguientes etapas:

a-) Adherir el film sobre una lámina de vidrio como material de soporte (1) , dejando la cara con el adhesivo expuesta al aire,

b. ) Adherir la muestra colocando la lámina de vidrio con el film y el adhesivo sobre la superficie del material mineral del que se pretende extraer la capa superficial,

c. ) Retirar la lámina de vidrio con la muestra ya adherida,

d. ) Sobreponer la lámina de vidrio que porta a su vez el film con adhesivo con la capa superficial adherida sobre una segunda lámina de vidrio como material de soporte (2) , que porta una capa de resina epoxi mordiente que ha sido distribuida previamente en su superficie de forma homogénea, y

e. ) Retirar la primera lámina de vidrio o material de soporte (1) , una vez que la resina de embutición se ha endurecido, quedando el film superficial embutido en la resina y listo para ser observado a través de técnicas ópticas.

14. Procedimiento para el aislamiento de la capa superficial de un material mineral sensible o húmedo empleando un film como material base sin medio de adhesión previo según las reivindicaciones 1, 3-5 Y 7-8 caracterizado porque comprende las siguientes etapas:

a. ) tomar como material base un film de poliéster y frotar el film o con otro film de la misma naturaleza para generar un campo de energía electrostática como medio de adhesión,

b.~) Superponer el film cargado electrostáticamente sobre el material mineral a estudio para que se adhiera la superficie como resultado del campo electrostático generado,

c. ) Superponer el film con la capa superficial del material mineral adherido sobre una lámina de vidrio como material de soporte (2) a la que se le ha aplicado una capa de resina de embutición en estado mordiente, y

d. ) Retirar el film una vez que la resina de embutición ha endurecido, quedando expuesto el anverso de la capa superficial expuesto para su estudio por diferentes métodos ópticos.

15. Procedimiento para el aislamiento de la capa superficial de un material mineral rígido empleando una base de resina como material base según las reivindicaciones 1, 3 Y 5

caracterizado porque comprende las siguientes etapas:

a. ) Aplicar una capa de resina como material base sobre la superficie de una lámina de vidrio como material de soporte (1) Y dejar que la resina endurezca,

b. ) Aplicar una capa de resina de embutición de curado rápido sobre la superficie a extraer y a continuación , sobreponer la lámina de vidrio con la resina previamente endurecida de la etapa a) ,

c. ) Retirar la lámina de vidrio con la resina y la capa superficial embutida en la resina de embutición quedando expuesto el reverso de la capa superficial para su estudio por diferentes métodos ópticos,

d. ) Adherir la capa superficial extraída en la etapa c) a una segunda lámina de vidrio como material soporte (2) que porta una resina de embutición en estado mordiente más resistente que la resina de embutición aplicada en la etapa b) , y

e. ) Separar las láminas de vidrio, quedando adherida la capa superficial a la segunda lámina de vidrio y expuesta la superficie anverso para su estudio por diferentes métodos ópticos.

16. Procedimiento para el aislamiento de la capa superficial de un material mineral de acuerdo a la reivindicación 15 donde la resina empleada en la etapa b) comprende resina epoxi de curado rápido.

17. Procedimiento para el aislamiento de la capa superficial de un material mineral y determinación de estructural del mismo según las reivindicaciones 1 y 9 caracterizado porque los métodos ópticos de estudio comprenden SEM-XEDS, Microscopía de difracción, Microscopia Confocal y POMo