Procedimiento de preparación de una composición de talco sintético a partir de una composición de kerolitas.

Procedimiento de preparación de una composición de talco sintético,

en la que una composición de kerolitas se somete a un tratamiento térmico anhidro realizado a una presión inferior a 0,5 MPa, durante un periodo y con una temperatura de tratamiento superior a 300 ºC, seleccionadas de manera que se obtengan partículas de talco sintético térmicamente estables y de fórmula Si4Mg3O10(OH)2.

La invención se refiere a un procedimiento de preparación de una composición de talco sintético que comprende partículas de talco térmicamente estables, que tienen por fórmula S¡4Mg3io(OH)2. Según los parámetros particulares aplicados en la puesta en práctica de este procedimiento, la granulométrica de estas partículas de talco sintético varía entre varias decenas de nanómetros y una decena de micrómetros, con una distribución esencialmente unimodal y monodispersa.

El talco natural es un mineral, un silicato de magnesio hidratado de fórmula S¡4Mg3io(OH)2, dispuesto en un apilamiento de láminas.

Utilizado esencialmente en forma de partículas finas, el talco tiene aplicaciones en numerosos sectores industriales: termoplásticos, elastómeros, papel, pintura, barniz, textil, metalurgia, farmacia, cosmética, productos fitosanitarios, abonos, etc. en donde se incorpora a las composiciones como carga inerte (por su estabilidad química, por ejemplo, para diluir las sustancias activas, los materiales caros) o como adyuvante funcional (por ejemplo, para rectificar/reforzar ciertas propiedades mecánicas o eléctricas de diversos materiales), como lubricante, emoliente, agente hidrófugo, etc. Asimismo, su gran capacidad de absorción de aceites abre numerosas perspectivas en el desarrollo de nuevas técnicas de descontaminación.

Para algunas de estas aplicaciones, se buscan una pureza elevada, una gran lamelaridad y una fineza determinada de partículas, así como una distribución granulométrica y lamelar estrecha, puesto que pueden ser determinantes para la calidad del producto final.

No obstante, para preparar una composición pulverulenta a partir de bloques de talco natural, las técnicas tradicionales de molienda y tratamiento del talco no permiten un control verdaderamente preciso de los criterios anteriormente mencionados.

En efecto, actualmente no existe ninguna composición sólida dividida de talco natural que sea pura al 1%; no todas las partículas de esta composición responden a la fórmula química S¡4Mg3io(OH)2, que de este modo sólo es muy teórica. El grado de pureza y la naturaleza de las Impurezas (contenido más o menos Importante de Fe, Al, F y trazas de Mn, Ti, Cr, Ni, Ca, Na y/o K) de un talco natural están en función del depósito de origen.

Igualmente, la granulometría (finura y distribución granulométrica de partículas pulverulentas) depende esencialmente de las técnicas de molienda mecánica y del material empleados. A partir de un talco natural, los polvos obtenidos por molienda mecánica generalmente tienen una granulometría del orden de algunos micrómetros a varias centenas de micrómetros.

Además de una fluctuación no despreciable de la distribución granulométrica de las partículas, la molienda mecánica entraña un deterioro estructural progresivo y significativo del talco y la aparición de numerosos defectos en su estructura cristalina. Cuanto más fina es la molienda más alterada se encuentra la estructura cristalina Inicial.

En este sentido, se conoce el NANOTALC®, una composición pulverulenta de talco natural que comprende partículas de 7-12 nm, preparada con un método de molienda mecánica particularmente Intensivo. Aparte de una estructura cristalina del mineral muy alterada, como en el caso de toda composición preparada a partir de un talco natural, el NANOTALC® no es puro al 1 %.

Además, la preparación de talcos sintéticos ha sido objeto de estudios teóricos y científicos desde hace muchos años, sin producir hasta la fecha resultados prácticos satisfactorios -en particular resultados compatibles con las restricciones de calidad y de rentabilidad de una explotación a escala industrial

La publicación de Decarreau y col., 1989 ("Synthése et stabilité des stévensites kérolltes et tales, magnéslens et nickeliféres, entre 8 et 24°C" -R. Acad. Scie. Paris-, t. 38, serie II, p.31-36) menciona un procedimiento que, según las condiciones operativas aplicadas, conduce a la formación más o menos específica de estevensltas, kerolitas y/o de talcos.

Este procedimiento comienza por la formación de un coprecipitado inicial obtenido por medio de una reacción entre una solución de metasilicato de sodio con una solución de cloruro de magnesio (o de níquel). Así se obtiene un gel silicometálico muy hidratado, de consistencia gelatinosa y que tiene por fórmula química: SÍ4Mg3n,nFl2 (o SÍ4NÍ3O11, nH2). Una serie de centrifugaciones y lavados con agua destilada permite que este gel silicometálico se libere del NaCI formado al final de la reacción de coprecipitación.

A continuación el gel silicometálico se somete a una desecación forzada, que permite transformar esta composición, muy hidratada y de textura gelatinosa, en una composición silicometálica sólida y deshidratada, que tiene por

fórmula química SUMgsOn-nhhO; con n que hace referencia a algunas moléculas de agua que forman un complejo particularmente estable con la materia sólida, atrapadas en el Interior de los poros de esta sustancia sólida (en la presente memoria, n«n'). Esta composición silicometálica sólida y deshidratada a continuación se muele/pulveriza en un polvo fino, antes de someterse a un tratamiento hidrotérmico a presión de saturación de vapor de agua. Con este fin, el polvo se dispersa en el agua destilada (por ejemplo, 2 mg de polvo por 3 cm3). La mezcla se coloca en un autoclave metálico, con un revestimiento interior de politetrafluoroetileno (Teflon®). La duración de este tratamiento hidrotérmico puede ser entre dos semanas y varios meses y la temperatura de tratamiento puede variar entre 8 °C y 24 °C.

Esta publicación indica que un tratamiento hidrotérmico de dos semanas, realizado a temperaturas inferiores a 1 °C, daría lugar a la formación de estevensitas. A temperaturas del orden de 11-14 °C, el tratamiento daría lugar a kerolitas, y a temperaturas del orden de 17-24 °C, se obtendrían talcos.

En lo que respecta a talcos preparados por este método, los experimentos de retromorfosis (realizados en particular a 135 °C) han permitido a los autores de esta publicación constatar una inestabilidad estructural que se traduce en una disminución de la cristalinidad y un desplazamiento hacia la formación de kerolitas.

El método de síntesis hidrotérmico como el descrito por la publicación de Decarreau y col., 1989 no permite por tanto obtener una composición de talco de calidad satisfactoria -en particular en términos de cristalinidad y de estabilidad térmica-

La presente invención tiene por objetivo proponer composiciones de talco sintético que tengan una estructura lamelar y cristalina, así como una estabilidad térmica muy comparable a las de los talcos naturales.

La Invención tiene por objetivo proponer en particular un nuevo procedimiento de preparación de dicha composición de talco sintético cuya realización sea simple y rápida, y que sea compatible con las restricciones de una explotación a escala Industrial. En particular, tiene por objetivo mejorar el método de síntesis descrito por la publicación de Decarreau y col., 1989; en especial al remediar la Inestabilidad térmica de la estructura cristalina de "talcos" obtenidos por el método descrito en esa publicación.

La Invención también tiene por objetivo proponer un procedimiento que permita la obtención de composiciones pulverulentas de talco sintético de gran pureza, que comprendan partículas minerales muy finas y que tengan un reparto dimensional esencialmente unimodal y monodisperso.

Para ello, la invención se refiere a un procedimiento de preparación de una composición de talco sintético, en la que una composición de kerolitas se somete a un tratamiento térmico anhidro realizado a una presión inferior a ,5 MPa, durante un periodo (en particular que oscila entre varias horas y varios días) y con una temperatura de tratamiento superior a 3 °C. La duración y la temperatura del tratamiento térmico anhidro se seleccionan de manera que se obtengan partículas de talco sintético térmicamente estables y de fórmula S¡4Mg3io(OH)2.

La Invención es el resultado de la constatación esencial y sorprendente de que un tratamiento térmico anhidro, realizado a una temperatura al menos superior a 3 °C, permite la conversión de forma extremadamente simple de una composición de kerolitas en una composición de talco sintético estable y pura de características definidas de forma muy precisa y previsible.

Muy en particular, los inventores han puesto en evidencia que un tratamiento térmico anhidro de acuerdo con la invención tiene por efecto la inducción de una reorganización progresiva de la estructura lamelar "pseudo-cristalina e hidratada" de una kerolita... [Seguir leyendo]

1. Procedimiento de preparación de una composición de talco sintético, en la que una composición de kerolitas se somete a un tratamiento térmico anhidro realizado a una presión inferior a ,5 MPa, durante un periodo y con una temperatura de tratamiento superior a 3 °C, seleccionadas de manera que se obtengan partículas de talco sintético térmicamente estables y de fórmula Si4Mg3Oio(OH)2.

2. Procedimiento de acuerdo con la reivindicación 1, caracterizado porque dicho tratamiento térmico anhidro se realiza a una temperatura del orden de 5-55 °C.

3. Procedimiento de acuerdo con la reivindicación 2, caracterizado por que la duración del tratamiento es superior a 5 h.

4. Procedimiento de acuerdo con una de las reivindicaciones 1 a 3, caracterizado por que dicho tratamiento térmico anhidro se realiza al aire ambiente, en el interior de un crisol.

5. Procedimiento de acuerdo con una de las reivindicaciones 1 a 4, caracterizado por que se realiza una molienda mecánica de dicha composición de talco sintético para obtener una composición pulverulenta.

6. Procedimiento de acuerdo con una de las reivindicaciones 1 a 5 caracterizado por que dicha composición de kerolitas se prepara a partir de un gel silicometálico de fórmula S¡4Mg3ii,n'H2, que se ha sometido a tratamiento hidrotérmico a presión de saturación de vapor de agua, a una temperatura comprendida entre 1 °C y 24 °C durante un periodo de un día a varios meses.

7. Procedimiento de acuerdo con la reivindicación 6, caracterizado por que dicha composición de kerolitas se somete al tratamiento térmico anhidro después de haberla secado y haberla molido para obtener una composición pulverulenta.

8. Procedimiento de acuerdo con una de la reivindicación 6 o 7, caracterizado porque dicho gel silicometálico se prepara por coprecipitación de acuerdo con la reacción:

3MgCl2

4 Na2Si2 +2HC1 ------ [(Si)4Mg 3Ou, nH2] + 8NaCl + (m-n+l)H2

mH2 ------------

con m, n' y (m-n'+1) que son números enteros positivos.

9. Composición de talco sintético que comprende partículas de talco de fórmula S¡4Mg3Oio(OH)2; dicha composición que se caracteriza por que un análisis por difracción de rayos X de dichas partículas de talco da lugar a la obtención de un difractograma que presenta los siguientes picos de difracción característicos:

- un pico situado a 9,4-9,68 A, correspondiente a un plano (1);

- un pico situado a 4,5-4,6 Á, correspondiente a un plano (2);

- un pico situado a 3,1-3,2 A, correspondiente a un plano (3);

- un pico situado a 1,5-1,55 A, correspondiente a un plano (6).

1. Composición de acuerdo con la reivindicación 9, caracterizada porque el pico de difracción correspondiente al plano (1) se encuentra a una distancia del orden de 9,4-9,43 A.

11. Composición de acuerdo con una de las reivindicaciones 9 o 1, caracterizada por que dichas partículas de talco tienen una granulometría inferior a 5 nm.

12. Composición de acuerdo con una de las reivindicaciones 9 a 11, caracterizada por que dichas partículas de talco tienen una granulometría comprendida entre 2 nm y 1 nm.

13. Composición de acuerdo con una de las reivindicaciones 9 a 12, caracterizada por que dichas partículas de talco están presentes en forma individualizada y pulverulenta.

14. Composición de acuerdo con una de las reivindicaciones 9 al 13, caracterizada por que dichas partículas de talco están presentes en forma individualizada y dispersa en un líquido.

15. Composición de acuerdo con una de las reivindicaciones 9 a 14, caracterizada por que dichas partículas de talco están presentes en forma de aglomerado entre sí y forman agregados.