Procedimiento de obtención de óxido e hidróxido de magnesio de alta pureza a partir de dunitas.

Procedimiento de obtención de óxido e hidróxido de magnesio de alta pureza a partir de dunitas.



la presente invención se refiere a un procedimiento de obtención de compuestos de magnesio de alta pureza, como son el óxido y el hidróxido de magnesio, y otros subproductos metálicos valiosos a partir de dunitas.

Tipo: Patente de Invención. Resumen de patente/invención. Número de Solicitud: P201231488.

Solicitante: PASEK MINERALES, S.A.U.

Nacionalidad solicitante: España.

Inventor/es: DÍAZ GARCÍA,Pamela, CABALLERO CARLÓN,Roberto, CUERVO-ARANGO PIRE,Pablo.

Fecha de Publicación: .

Clasificación Internacional de Patentes:

  • C01F5/02 SECCION C — QUIMICA; METALURGIA.C01 QUIMICA INORGANICA.C01F COMPUESTOS DE BERILIO, MAGNESIO, ALUMINIO, CALCIO, ESTRONCIO, BARIO, RADIO, TORIO O COMPUESTOS DE LOS METALES DE LAS TIERRAS RARAS (hidruros metálicos C01B 6/00; sales de oxácidos de halógenos C01B 11/00; peróxidos, sales de los perácidos C01B 15/00; sulfuros o polisulfuros de magnesio, calcio, estroncio o bario C01B 17/42; tiosulfatos, ditionitos, politionatos C01B 17/64; compuestos que contienen selenio o teluro C01B 19/00; compuestos binarios del nitrógeno con metales C01B 21/06; azidas C01B 21/08; amidas metálicas C01B 21/092; nitritos C01B 21/50; fosfuros C01B 25/08; sales de los oxácidos del fósforo C01B 25/16; carburos C01B 31/30; compuestos que contienen silicio C01B 33/00; compuestos que contienen boro C01B 35/00; compuestos que tienen propiedades de tamices moleculares pero que no tienen propiedades de cambiadores de base C01B 37/00; compuestos que tienen propiedades de tamices moleculares y de cambiadores de base, p. ej. zeolitas cristalinas, C01B 39/00; cianuros C01C 3/08; sales del ácido ciánico C01C 3/14; sales de cianamida C01C 3/16; tiocianatos C01C 3/20; procesos de fermentación o procesos que utilizan enzimas para la preparación de elementos o de compuestos inorgánicos excepto anhídrido carbónico C12P 3/00; obtención a partir de mezclas, p. ej. a partir de minerales, de compuestos metálicos que son los compuestos intermedios de un proceso metalúrgico para la obtención de un metal libre  C22B; producción de elementos no metálicos o de compuestos inorgánicos por electrólisis o electroforesis C25B). › C01F 5/00 Compuestos de magnesio. › Magnesia.
  • C01F5/14 C01F 5/00 […] › Hidróxido de magnesio.

PDF original: ES-2451567_A1.pdf

 


Fragmento de la descripción:

La presente invención se refiere a un procedimiento de obtención de compuestos de magnesio de alta pureza, como son el óxido y el hidróxido de magnesio, y otros subproductos metálicos valiosos, a partir de dunitas. Por tanto, la invención se podría encuadrar en el área de la minería.

ANTECEDENTES DE LA INVENCIÓN

Los silicatos de magnesio minerales son una fuente indiscutible de magnesio. Para la extracción del mismo a partir de silicatos de magnesio minerales existen diversos procesos basados en la digestión ácida [US2549798, US4100254 y WO 00/017408]. Muchos de ellos requieren de unas condiciones complejas para evitar la formación de geles de sílice y ácido silícico coloidal, compuestos que ralentizan la filtración y retienen considerables cantidades de sales indeseadas solubles en el ácido.

La solución ácida obtenida durante la digestión, la salmuera, contiene diversas impurezas, como por ejemplo compuestos de hierro, aluminio, níquel, etc. Estas impurezas pueden ser eliminadas de la salmuera por precipitación en presencia de óxido de magnesio, silicatos de magnesio o con cualquier compuesto que aumente el pH de la salmuera. Para la eliminación de calcio, por ejemplo, se utiliza sulfato cálcico [US3980753]. En el caso de los compuestos de hierro puede realizarse una separación magnética, pero esta separación es sólo parcial y requiere de una posterior extracción química [US2389493].

En US2398493 y US4944928, por ejemplo, se adiciona serpentina calcinada como agente precipitante. El inconveniente del proceso descrito en esta patente está relacionado con el ácido silícico que posee la serpentina, ya que, durante la calcinación, se transforma en una forma más soluble y queda retenido en la solución de cloruro de magnesio. Como consecuencia, este elevado contenido en ácido silícico hace que las impurezas precipitadas, como el Fe (OH) 3 entre otros hidróxidos, sean de consistencia gelatinosa y, por lo tanto, difíciles de filtrar.

Por otro lado, en algunos procesos de digestión ácida, se precisa de una etapa final de purificación de la solución de cloruro de magnesio. Comúnmente se utilizan columnas de intercambio iónico [US5091161]. Este hecho encarece el procedimiento industrial, sobre todo en lo referente a la instalación y el mantenimiento. Además, estas columnas admiten únicamente una cantidad de carga determinada y, en consecuencia, pueden suponer un impedimento para llevar a cabo producciones a gran escala.

Por lo tanto, existe una necesidad de desarrollar un método sencillo, que evite la formación de geles de sílice, para la extracción de manera continua de compuestos de magnesio con elevada pureza a partir de silicatos de magnesio natural.

DESCRIPCIÓN DETALLADA DE LA INVENCIÓN

Los inventores han encontrado un procedimiento sencillo para la obtención de MgO y Mg (OH) 2 de alta pureza a partir de dunitas. Con este procedimiento también se obtienen subproductos metálicos valiosos, como son SiO2, Fe2O3, Al2O3, NiO y MnO.

Las dunitas son silicatos de magnesio natural. Pertenecen al grupo de rocas ultramáficas cuya clasificación petrológica es de hazburgitas y dunitas, parcialmente serpentinizadas, las cuales están disponibles en gran cantidad en diversas localizaciones a nivel mundial. La composición típica de este tipo de rocas es de 32-36% MgO, 38-40% SiO2, 7-9% Fe2O3 y 2-4% Al2O3 y su grado de serpentinización varía entre el 15% y el 75%. Debido al grado de serpentinización, las dunitas son fácilmente solubles en medio ácido.

Dicho procedimiento evita la formación de geles de sílice y además opera de manera continua. De esta forma, el procedimiento tiene considerables ahorros energéticos sobre los métodos más convencionales de generación de MgO a partir de salmueras de MgCl2.

Por tanto, en un primer aspecto, la presente invención se refiere al procedimiento de obtención de óxido e hidróxido de magnesio de una pureza de al menos un 97% a partir de dunitas, caracterizado porque comprende las siguientes etapas:

a) moler la dunita,

b) tratar la dunita obtenida en la etapa anterior con al menos un ácido, c) extraer el producto insoluble formado en la etapa anterior, d) neutralizar la salmuera obtenida en la etapa anterior con al menos una base, e) extraer el precipitado obtenido en la etapa anterior, f) descomponer térmicamente la salmuera obtenida en la etapa anterior, g) hidrolizar el producto obtenido en la etapa anterior.

En una realización preferida, la dunita obtenida en la etapa a) tiene un tamaño de partícula de 10 a 500 micras, más preferiblemente de 50 a 200 micras.

Una de las ventajas del procedimiento de la presente invención es que las dunitas no necesitan ser calcinadas previamente, sólo necesitan ser molidas, lo que supone un ahorro energético en comparación con los procedimientos que se utilizan actualmente.

En una realización preferida el ácido de la etapa b) se selecciona de la lista que comprende HCl, H2SO4 y HNO3.

Preferiblemente, este ácido se ha obtenido en la etapa f) .

Preferiblemente, el ácido de la etapa b) se encuentra en una concentración de entre 10 y 30% en peso. Más preferiblemente, en una concentración de entre 15 y 25% en peso.

En otra realización preferida, el producto en la etapa b) se encuentra a un pH de entre 0 y 2.

Preferiblemente, la etapa b) se lleva a cabo a una temperatura comprendida entre 20 y 200ºC. Más preferiblemente, a una temperatura comprendida entre 50 y 150ºC.

En otra realización preferida, la etapa b) dura entre 5 y 150 minutos. Más preferiblemente, la etapa b) dura entre 10 y 100 minutos.

Debido a las características geológicas de la dunita, son necesarios tiempos cortos para que la mayor parte de los componentes solubles de la dunita pasen a la salmuera y se evite la formación de gel de sílice, lo que es una ventaja con respecto a otros procedimientos que requieren tiempos medios de al menos una o dos horas.

Además, la disolución de dunita en ácido es un proceso exotérmico que proporciona una gran parte del calor requerido para calentar y mantener la mezcla a dicha temperatura, lo que supone un ahorro energético.

En otra realización, la extracción de la etapa c) se selecciona de la lista de métodos de extracción que comprende decantación, filtración, tamización, flotación y cristalización. Preferiblemente, el producto insoluble formado en la etapa b) se extrae por filtración a vacío.

Preferiblemente, la extracción de la etapa c) se lleva a cabo en al menos 10 minutos.

Como no se obtiene una torta gelatinosa en esta etapa, el proceso de filtración es rápido y la cantidad de magnesio soluble retenida en la torta de filtración es prácticamente despreciable.

La torta de filtración obtenida tiene un contenido en SiO2 de alrededor del 80% lo que lo convierte en un producto de interés comercial per se, por ejemplo como materia prima para la obtención de otros productos de alto valor añadido como por ejemplo el silicato de sodio.

En una realización preferida, la base de la etapa d) se selecciona de la lista que comprende MgO, NaOH, dunita cruda y dunita calcinada.

Preferiblemente, la base de la etapa d) se ha obtenido en la etapa f) .

Es preferible el uso de MgO obtenido en la etapa f) ya que permite la formación de una cantidad adicional de MgCl2 y evita la introducción de impurezas al proceso. Además aumenta el rendimiento y la eficacia del proceso.

En otra realización preferida, la etapa d) se lleva a cabo en presencia de un agente oxidante. Más preferiblemente, el agente oxidante de la etapa d) se selecciona de la lista que comprende cloro, peróxido de hidrógeno, oxígeno y aire.

La presencia de agentes oxidantes, por ejemplo, ayuda a transformar Fe+2 en Fe+3 y Mn+2 en Mn+4 simultáneamente, con lo que se forman precipitados de Fe y Mn fácilmente extraíbles.

En otra realización preferida, el pH en la etapa d) se mantiene entre los valores de 1 a 8. Más preferiblemente entre los valores de 4 a 7.

Preferiblemente la etapa d) se realiza a una temperatura entre 20 y 200ºC. Más preferiblemente, a una temperatura entre 30 y 150ºC.

En otra realización preferida, la etapa d) se lleva a cabo en 5 a 120 minutos. Más preferiblemente en 10 a 60 minutos.

En una realización preferida, la extracción de la etapa e) se selecciona de la lista de métodos de extracción que comprende decantación, filtración, tamización, flotación y cristalización. Más preferiblemente la extracción de la etapa e) es una filtración a vacío.

Preferiblemente la etapa e) se lleva a cabo en al menos 10 minutos.

El proceso... [Seguir leyendo]

 


Reivindicaciones:

1. Procedimiento de obtención de óxido e hidróxido de magnesio de una pureza de al menos un 97% a partir de dunitas, que comprende las siguientes etapas:

a) moler la dunita, b) tratar la dunita obtenida en la etapa anterior con al menos un ácido, c) extraer el producto insoluble formado en la etapa anterior, d) neutralizar la salmuera obtenida en la etapa anterior con al menos una base, e) extraer el precipitado obtenido en la etapa anterior, f) descomponer térmicamente la salmuera obtenida en la etapa anterior, g) hidrolizar el producto obtenido en la etapa anterior.

2. Procedimiento, según la reivindicación anterior, donde la dunita obtenida en la etapa a) tiene un tamaño de partícula de 10 a 500 micras.

3. Procedimiento, según la reivindicación anterior, donde la dunita obtenida en la etapa a) tiene un tamaño de partícula de 50 a 200 micras.

4. Procedimiento, según cualquiera de las reivindicaciones anteriores, donde el ácido de la etapa b) se selecciona de la lista que comprende HCl, H2SO4 y HNO3.

5. Procedimiento, según cualquiera de las reivindicaciones anteriores, donde el ácido de la etapa b) se ha obtenido en la etapa f) .

6. Procedimiento, según cualquiera de las reivindicaciones anteriores, donde del ácido de la etapa b) se encuentra en una concentración de entre 10 y 30% en peso.

7. Procedimiento, según la reivindicación anterior, donde del ácido de la etapa b) se encuentra en una concentración de entre 15 y 25% en peso.

8. Procedimiento, según cualquiera de las reivindicaciones anteriores, donde el producto en la etapa b) se encuentra a un pH de entre 0 y 2.

9. Procedimiento, según cualquiera de las reivindicaciones anteriores, donde la etapa b) se lleva a cabo a una temperatura comprendida entre 20 y 200ºC.

10. Procedimiento, según la reivindicación anterior, donde la etapa b) se lleva a cabo a una temperatura comprendida entre 50 y 150ºC.

11. Procedimiento, según cualquiera de las reivindicaciones anteriores, donde la etapa b) dura entre 5 y 150 minutos.

12. Procedimiento, según la reivindicación anterior, donde la etapa b) dura entre 10 y 100 minutos.

13. Procedimiento, según cualquiera de las reivindicaciones anteriores, donde la extracción de la etapa c) se selecciona de la lista de métodos de extracción que comprende decantación, filtración, tamización, flotación y cristalización.

14. Procedimiento, según la reivindicación anterior, donde la extracción de la etapa c) es una filtración a vacío.

15. Procedimiento, según cualquiera de las reivindicaciones anteriores, donde la extracción de la etapa c) se lleva a cabo en al menos 10 minutos.

16. Procedimiento, según cualquiera de las reivindicaciones anteriores, donde la base de la etapa d) se selecciona de la lista que comprende MgO, NaOH, dunita cruda y dunita calcinada.

17. Procedimiento, según cualquiera de las reivindicaciones anteriores, donde la base de la etapa d) se ha obtenido en la etapa f) .

18. Procedimiento, según cualquiera de las reivindicaciones anteriores, donde la etapa b) se lleva a cabo en presencia de un agente oxidante.

19. Procedimiento, según la reivindicación anterior, donde el agente oxidante de la etapa d) se selecciona de la lista que comprende cloro, peróxido de hidrógeno, oxígeno y aire.

20. Procedimiento, según cualquiera de las reivindicaciones anteriores, donde el pH en la etapa d) se mantiene entre los valores de 1 a 8.

21. Procedimiento, según la reivindicación anterior, donde el pH en la etapa d) se mantiene entre los valores de 4 a 7.

22. Procedimiento, según cualquiera de las reivindicaciones anteriores, donde la etapa d) se realiza a una temperatura entre 20 y 200ºC.

23. Procedimiento, según la reivindicación anterior, donde la etapa d) se realiza a una temperatura entre 30 y 150ºC.

24. Procedimiento, según cualquiera de las reivindicaciones anteriores, donde la etapa d) se lleva a cabo en 5 a 120 minutos.

25. Procedimiento, según la reivindicación anterior, donde la etapa d) se lleva a cabo en 10 a 60 minutos.

26. Procedimiento, según cualquiera de las reivindicaciones anteriores, donde la extracción de la etapa e) se selecciona de la lista de métodos de extracción que comprende decantación, filtración, tamización, flotación y cristalización.

27. Procedimiento, según la reivindicación anterior, donde la etapa e) es una filtración a vacío.

28. Procedimiento, según cualquiera de las reivindicaciones anteriores, donde la etapa e) se lleva a cabo en al menos 10 minutos.

29. Procedimiento, según cualquiera de las reivindicaciones anteriores, donde la etapa f) se lleva a cabo a una temperatura de entre 200 y 3000 ºC.

30. Procedimiento, según la reivindicación anterior, donde la etapa f) se lleva a cabo a una temperatura de entre 300 y 2500 ºC.

31. Procedimiento, según cualquiera de las reivindicaciones anteriores, donde la etapa f) se lleva a cabo en 5 a 150 minutos.

32. Procedimiento, según la reivindicación anterior, donde la etapa f) se lleva a cabo en 45 a 90 minutos.

33. Procedimiento, según cualquiera de las reivindicaciones anteriores, donde la etapa g) se lleva a cabo a una temperatura de entre 20 y 300 ºC.

34. Procedimiento, según la reivindicación anterior, donde la etapa g) se lleva a cabo a una temperatura de entre 30 y 250 ºC.

35. Procedimiento, según cualquiera de las reivindicaciones anteriores, donde la etapa g) se lleva a cabo en 5 a 240 minutos.

36. Procedimiento, según la reivindicación anterior, donde la etapa g) se lleva a cabo en 20 a 90 minutos.

FIG. 1 FIG. 2 FIG. 3. FIG. 4.


 

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