Método para producir hidróxido de magnesio nanométrico, mono disperso y estable y el producto resultante.

La presente invención se refiere a un método para preparación departículas nanométricas de hidróxido de magnesio,

teniendo un diámetro promedio de entre 90 y 110 nm, pudiendo estar en un rango de 20 a 160 nm, con características de monodispersión y estabilidades superiores a 12 meses y en un amplio rango de concentraciones. El proceso consta de 3 etapas: una etapa de reacción realizadaen 2 pasos, una de maduración y una de purificación. El primer paso de la reacción se realiza en una zona de micromezclado, y el segundo paso es de estabilización de la suspensión. En la segundaetapa, se establece la maduración de las partículas mediante un tratamiento químico-mecánico. La última etapa está diseñada para purificar y concentrar el material, así como la preparación del mismo para integrarse al medio deseado. Las partículas obtenidas son redispersables en diferentes medios, tales como agua, resinas alquidálisas, fenólicas, nitrocelulosa, poliuretano, vinílicas, acrílicas, alcoholes, y en una amplia variedad de materiales orgánicos y polímeros tales como polietileno de alta y baja densidad, Nylon, ABS y/o mezclas de los mismos.

Método para producir hidroxido de magnesio nanométrico, mono disperso y estable y el producto resultante Ámbito de la invención.

La presente invención está relacionada con el proceso de la preparación de nanopartículas y específicamente, para el proceso de preparación de las nanopartículas de hidróxido de magnesio estable y monodlsperso que es dlspersable en diferentes medios.

Antecedentes de la Invención

El hidróxido de magnesio se utiliza para muchos propósitos diferentes, tales como: neutrallzador de ácidos en las aguas residuales de los procesos industriales; controlador de pH; estabilizador de ácidos estomacales; resistencia a la llama y supresores de humo para la industria de polímeros en diferentes aplicaciones.

Con el fin de evitar la confusión en la utilización de ciertos términos, en el presente texto, el término "nanopartfcula" es utilizado de manera general para referirse a las partículas que tienen un diámetro igual o menos de 1 nm y, el término "mono dispersión" es utilizado para identificar las partículas con un tamaño uniforme en una fase de dispersión.

Es conocido que las propiedades y las funciones de los materiales nanométricos, en este caso hidróxido de magnesio, deben ser estudiados para el beneficio de la sociedad.

Los procesos de la fabricación de hidróxido de magnesio son bien conocidos y explotados ¡ndustrialmente, como un producto intermedio, principalmente en la producción de los materiales resistentes a las llamas. Los óxidos son hidratados que producen suspensiones de hidróxido de magnesio cuyos tamaños de partículas pueden fluctuar desde ,5 a 1, mieras. Es obvio que este material no puede ser considerado nanométrico o estable. En esta aplicación, en particular, es deseable fabricar partículas en rangos cerrados de distribución y tamaños grandes, de tal manera que eso facilite la eliminación de las impurezas (cloro, boro, calcio, hierro) en el producto final.

Se han encontrado diferencias en la forma de caracterizar un producto nanométrico. Se puede medir el tamaño de las partículas o de los cristales. La medición de los cristales puede realizarse tomando como base el ancho y el perfil de los puntos del difractograma y evaluando estos parámetros con el método de Rietveld; o con la ayuda de un microscopio electrónico (transmisión o exploración) y midiendo los cristales que están dentro del campo de observación. La medición del tamaño de la partícula puede ser realizada con la dispersión de la luz, la dispersión de los fotones, la atenuación de las ondas acústicas y midiendo la velocidad de sedimentación. Otra técnica para la caracterización de las partículas es la medida del área de la superficie y teniendo en cuenta la morfología de los cristales, hacer una estimación del tamaño que podría tener para obtener dicha área de la superficie.

La medición del tamaño de una partícula, diferente a la medición del tamaño del cristal, es que la primera refleja la distribución del tamaño real que un material tiene en un estado determinado.

En nuestro caso, utilizamos la dispersión de un rayo láser (dispersión de la luz) en el producto obtenido por el método de la presente invención.

En la patente número CN1332116, para la preparación de las nanopartículas de hidróxido de magnesio, el proceso debe realizarse a una temperatura de entre 1 y 2° C, con un tiempo de reacción entre 2 y 12 horas.

En la patente número CN341694, la reacción se sitúa en la cama giratoria. La temperatura de maduración necesita estar entre 8 y 1 ° C.

En la patente número CN1359853, no se dan detalles en cuanto a la forma que tendrá lugar la reacción, los aditivos surfactantes utilizados son la sal de potasio y OP-1; el producto obtenido requiere una trituración para conseguir la dispersión, además, el tamaño divulgado es el de un cristal medido por la difracción de rayos x (DRX en su acrónlmo en Español).

En la patente número CN136162, el reactor utilizado es el de una membrana líquida previamente mezclada.

En la patente número CN1389521, la reacción tiene lugar en solamente una fase en un reactor con velocidad de agitación elevada, luego sigue el proceso de 5 horas de ultrasonidos, luego la gelatina formada se seca y se procede a una etapa de molienda.

El documento publicado en Journal of Crystal Growth 267 (24) 676-684 por Lv Jlanping divulga un procedimiento para la obtención de nanopartículas de hidróxido de magnesio como un polvo. El procedimiento comprende la reacción de cloruro hexahidrato de magnesio con amonio acuoso y/ o hidróxido de sodio en donde uno de los reactantes fue inyectado en la solución a diferentes velocidades.

Objetivo de la invención

A la luz de los problemas encontrados en la Técnica anterior, el propósito de la presente Invención es proporcionar un nuevo proceso para la preparación de nanopartículas de hidróxido de magnesio según lo definido por las reivindicaciones 1-16.

Un objetivo adicional de la invención es proporcionar un proceso para la producción en altas concentraciones de las nanopartículas de hidróxido de magnesio.

Otro de los objetivos de la presente invención es que el proceso permita la producción de partículas mono dispersas de hidróxido de magnesio.

Un objetivo adicional de la invención es que las nanopartículas de hidróxido de magnesio que se hayan obtenido a través del proceso tendrán diámetros entre los 9 y 11 nm.

Otro de los objetivos de la invención es que la nanopartículas producidas a través del proceso ofrecen una estabilidad superior a 12 meses, sin agitación durante el período de almacenaje.

Otro más de los objetivos de la invención es proporcionar un proceso para la producción de nanopartículas de hidróxido de magnesio en un patrón de lotes.

Otro objetivo de la invención es proporcionar un proceso para la producción de nanopartículas de hidróxido de magnesio en un patrón continuo.

Otro objetivo adicional de la invención es que el proceso de la producción del hidróxido en el proceso permite el control del tamaño de la partícula.

Otro objetivo de la invención es que el producto tendrá propiedades para dispersarse en diferentes sustancias.

Una Breve descripción de las Figuras

Para una mejor comprensión del material de la invención, la descripción es acompañada por una serie de figuras que son las ilustraciones y que no limitan el alcance de la misma. Se describen en lo siguiente.

La figura 1 es un diagrama de los bloques del proceso para la obtención de las nanopartículas de hidróxido de magnesio de la invención.

La figura 2 es un gráfico de la distribución de tamaño de las partículas de hidróxido de magnesio obtenido del proceso de la invención.

La figura 3 es un gráfico de la distribución de tamaño de las partículas de hidróxido de magnesio obtenido del proceso de la invención.

La figura 4 es una micrografía del hidróxido de magnesio nanométrico y monodisperso con tamaños de partículas entre 2 y 5 nm, preparadas por el procedimiento descrito de la presente invención.

La figura 5 es un difractograma del hidróxido de magnesio obtenido a través de la presente invención.

Una breve descripción de la invención

La presente invención se relaciona con el método de preparación de las partículas nanométricas de hidróxido de magnesio que tienen un diámetro en el rango de 2 a 16 nm con un diámetro promedio de 1 nm. Las partículas tienen las características de las partículas mono dispersas y una estabilidad superior a doce meses y son encontradas en una amplia gama de concentraciones.

El proceso de la presente invención se desarrolla a partir de las cantidades controladas de sales de magnesio, tales como cloruros, sulfatos, acetatos, óxidos, carbonato de magnesio y otros, así como las combinaciones de las mismas, lo que sigue es mantener un pH controlado mediante la adición controlada de álcalis, tales como el carbonato de sodio, carbonato de potasio, hidróxido de sodio, hidróxido de potasio, amonio y soluciones de amonio, con lo que se causa la precipitación de hidróxido de magnesio.

El proceso se lleva a cabo en tres etapas: una reacción realizada en 2 pasos, una etapa de desarrollo y una etapa de purificación. El primer paso de la primera etapa de la reacción es caracterizado por una zona de reacción de micro mezclado, donde está controlado el tamaño de la partícula y con la integración de aditivos se asegura la mono dispersión de las partículas; el segundo paso de la reacción es la estabilización de la suspensión. En la segunda etapa, el desarrollo de las partículas es establecido a través... [Seguir leyendo]

1. Un proceso para la producción de pasta de Mg(OH)2 estable, monodispersa and nanométrica, que está constituido por las siguientes etapas:

a. Mezclado en una zona de micro mezclado de una solución acuosa de sal de magnesio y una solución acuosa alcalina, en donde

i) La solución acuosa de sal de magnesio contiene desde ,1% a 1% en peso de magnesio disuelto, un surfactante y un acido orgánico,

¡i) La solución acuosa alcalina tiene un concentración menor que o igual del 5% de álcali y un dispersante;

b. La estabilización del producto de la reacción en una zona de estabilización en presencia de un diluyente acuoso en donde la solución acuosa diluyente contiene agua y un dispersante;

c. La maduración del producto estabilizado, en donde el producto es sometido a la aplicación de ultrasonido con una frecuencia en el rango de 2 a 45 kHz a una temperatura entre 6° C y 8° C, en donde, durante la maduración, los puntos activos de los cristales obtenidos en las etapas a. y b. están desactivados;

d. Lavado del producto madurado, en donde en la etapa de lavado es controlada la pureza y la concentración del hldróxldo de magnesio.

2. El proceso, de acuerdo con la primera reivindicación, caracterizado por el hecho de que la solución de magnesio que es preparada desde una sal de magnesio es seleccionada del grupo que Incluye cloruros, sulfatos, acetatos, óxidos, carbonates o mezclas de los mismos.

3. El proceso, de acuerdo con la primera reivindicación, caracterizado por el hecho de que el surfactante es seleccionado de un grupo que Incluye nonilfenol, alquil fenol etoxllato y lauril sulfato de sodio y especialmente que el surfactante de la solución acuosa de magnesio se encuentra en una proporción que oscila desde ,1% al 1% y es preferible 3%, basado en el peso de hidróxido de magnesio precipitado.

4. El proceso, de acuerdo con la primera reivindicación, caracterizado por el hecho de que el ácido orgánico utilizado en la solución de magnesio está seleccionado en el grupo que incluye: ácidos succlnlco, ascórbico, adípico, oxálico, tartárico, ácido cítrico, diglicólico, salicílico y ácido glutárlco.

5. El proceso, de acuerdo con la primera reivindicación, caracterizado por el hecho de que el álcali utilizado para producir la solución alcalina es seleccionado del grupo que incluye: carbonato de sodio, carbonato de potasio, hidróxido de sodio, hidróxido de potasio, amoníaco y soluciones de amoníaco.

6. El proceso, de acuerdo con la primera reivindicación, caracterizado por el hecho de que durante las etapas a. y b. es mantenido un pH de 8,5 o superior.

7. El proceso caracterizado por el hecho de que el dispersante para producir la solución alcalina es un dispersante con una base de polímero de acrllato y especialmente que el dispersante en la solución acuosa alcalina se encuentra en una proporción que oscila entre ,1% a 1 basado en el peso del hidróxido de magnesio precipitado.

8. El proceso, de acuerdo con la primera reivindicación, caracterizado por el hecho de que la solución diluida contiene agua y un dispersante con una base de poli acrllatos ácidos o sales derivadas de los mismos, hasta un 1% del peso del hidróxido de de magnesio precipitado.

9. El proceso, de acuerdo con la primera reivindicación, caracterizado por el hecho de que se mezclan la sal de magnesio y soluciones alcalinas mediante agitación vigorosa, en un patrón turbulento con el NRe mayor que o igual a 3., garantizando el micro mezclado.

1. El proceso, de acuerdo con la primera reivindicación, caracterizado por el hecho que la proporción de la mezcla entre magnesio y el álcali está en un nivel estequiométrico o que la proporción de la mezcla entre magnesio y el álcali no está en un nivel estequiométrico, con desde el 2% al 5% en exceso de la otra, cualquiera de las partes respectivas de la reacción puede tener exceso con respecto a la cantidad estequiométrica, especialmente que la proporción de la mezcla entre magnesio y el álcali es con exceso del álcali en relación al nivel estequiométrico, preferiblemente en un 3% con respecto a la cantidad estequiométrica.

11. El proceso de acuerdo con la primera reivindicación, caracterizado por el hecho de que el tiempo que la mezcla permanece en la zona de micro mezclado es de hasta 3 minutos y, preferiblemente de menos de un minuto.

12. El proceso, de acuerdo con la primera reivindicación, caracterizado por el hecho de que el producto desde la zona de micro mezclado es llevando a la zona de estabilización donde un diluyente es agregado a él y en la zona de estabilización prevalecen condiciones de mezcla homogénea y especialmente el tiempo en la zona de estabilización varia de 5 a 3 minutos y preferiblemente entre 5 y 1 minutos.

13. El proceso, de acuerdo con la primera reivindicación, caracterizado por el hecho de que el producto ya estabilizado de la reacción es sometido a una etapa de maduración con un acondicionamiento mecánico y químico

especialmente y que el tiempo en la etapa de maduración oscila desde entre 15 y 6 minutos.

14. El proceso, de acuerdo con la primera reivindicación, caracterizado por el hecho de que en la etapa de lavado las partículas de hidróxido de magnesio son purificadas y la pasta obtenida tiene una concentración menor o igual al

6% del peso del sólido.

15. El proceso, de acuerdo con la primera reivindicación, caracterizado por el hecho de que el proceso de lavado puede ser repetido en tantos ciclos como sea necesario con el fin de conseguir la pureza que es necesaria.

16. El proceso, de acuerdo con la primera reivindicación, caracterizado por el hecho de que el proceso es realizado

en lotes o es realizado en un proceso continuo.

17. Una pasta de hidróxido de magnesio obtenida según el procedimiento descrito en la primera reivindicación, caracterizada por el hecho de que la mencionada pasta es estable durante períodos de más de 12 meses sin la 15 necesidad de tratamiento mecánico.