Método para la producción de poliamida.

Método para la producción de poliamida mediante una policondensación directa de un componente diamina conun componente ácido dicarboxílico,

que comprende:

la adición de un componente diamina que comprende un 70% en moles o superior de p-xililendiamina a uncomponente ácido dicarboxílico que comprende un 70% en moles o superior de un ácido dicarboxílico alifático decadena lineal que se mantiene en estado fundido mediante calentamiento hasta su punto de fusión o superior altiempo que se mantiene una mezcla de reacción en estado fundido a presión; y

la reducción de la presión del sistema de reacción hasta presión atmosférica durante 50 minutos o superior a unavelocidad de caída de la presión de 1,0 MPa/h o inferior después de la adición del componente diamina.

Método para la producción de poliamida

Campo de la invención [0001] La presente invención se refiere a un método para la producción de poliamida mediante la policondensación directa de un componente diamina que contiene un 70% en moles o superior de p-xililendiamina y un componente ácido dicarboxílico que contiene un 70% en moles o superior de un ácido dicarboxílico alifático que tiene entre 6 y 18

átomos de carbono.

Antecedentes de la invención [0002] En general, en la producción de poliamida a partir de un ácido dicarboxílico y una diamina, una solución acuosa de una sal de un ácido dicarboxílico y una diamina (la denominada sal de nailon) se somete a policondensación manteniendo la temperatura a la temperatura de formación de la poliamida mientras se retira el agua (disolvente) por destilación a presión. Este método de producción requiere una gran cantidad de calor para retirar el agua utilizada como disolvente del sistema de reacción y un tiempo de reacción extremadamente prolongado. Además, el rendimiento de la poliamida en cada reacción discontinua es bajo, lo que hace que sea económicamente poco rentable. Por otra parte, puesto que la superficie superior del líquido se encuentra en su mayoría en movimiento durante la reacción, el polímero se adhiere a la pared interna del recipiente de reacción. El polímero adherido se sobrecalienta parcialmente produciendo su probable degradación. Por tanto, aún existen muchas desventajas en la producción de productos uniformes y con una buena calidad mediante los métodos conocidos de forma convencional.

Para eliminar estas desventajas, los Documentos de Patente 1 y 2 proponen una polimerización directa de una sal de nailon de un ácido dicarboxílico y una diamina en una atmósfera inerte. No obstante, el método propuesto no puede ser un método eficiente, debido a que es necesario un proceso adicional de aislamiento y purificación de la sal de nailon. El Documento de Patente 3 propone mezclar directamente una diamina y un ácido dicarboxílico y a continuación someter la mezcla a policondensación a presión. No obstante, este método requiere de un reactor caro de agitación horizontal. El Documento de Patente 4 propone una mezcla de una diamina fundida que contiene entre el 2 y el 30% en peso de agua con un ácido dicarboxílico fundido y someter la mezcla a policondensación a presión atmosférica a 220 °C o inferior. No obstante, este método no puede ser un método eficiente en comparación con la polimerización directa de una diamina y un ácido dicarboxílico sin la utilización de agua como disolvente, debido a que la retirada de agua por destilación requiere tiempo y calor.

Los Documentos de Patente 5 y 6 proponen una policondensación directa de una diamina y un ácido dicarboxílico a presión atmosférica sin la utilización de disolvente. En el método propuesto, se obtiene una poliamida al añadir una diamina a un ácido dicarboxílico fundido mientras se incrementa la temperatura del sistema de 40 reacción y por último se prosigue con la polimerización en estado fundido a una temperatura igual o superior al punto de fusión del polímero. No obstante, si el punto de ebullición del componente diamina es inferior al punto de fusión del polímero producido, el componente diamina añadido se evapora y una gran cantidad del componente diamina es destilado del sistema de reacción. Por tanto, la relación molar (diamina/ácido dicarboxílico) de la poliamida producida es extremadamente inferior a 1, lo que hace difícil obtener una poliamida que tenga el peso molecular previsto. Si el 45 punto de ebullición del componente diamina es inferior al punto de fusión de la poliamida producida, la cantidad de diamina destilada del sistema de reacción se puede reducir al utilizar un condensador parcial. No obstante, la temperatura del sistema de reacción se reduce por la gran cantidad de la diamina que se recupera del condensador parcial hacia el sistema de reacción. Por tanto, es necesaria una cantidad adicional de calor para mantener el sistema de reacción a la temperatura de formación de la poliamida, lo que hace que la eficiencia de este método sea 50 baja.

El Documento de Patente 7 propone un método de producción de una poliamida mediante la policondensación directa de una diamina y un ácido carboxílico a presión. En el método propuesto, la producción de poliamida se lleva a cabo a una temperatura superior al punto de ebullición de la diamina mediante la presurización 55 del sistema de reacción. El método propuesto, la diamina se añade gota a gota en dos fases, y se impide que el componente diamina se escape del sistema de reacción mediante la destilación en la última fase de la reacción al enlentecer la adición gota a gota en la segunda fase. No obstante, la variación de la velocidad de goteo en el transcurso de la síntesis complica la operación. Además, puesto que no es evidente cómo determinar la velocidad de goteo en la segunda fase, el método propuesto aún acarrea el inconveniente de que la diamina es destilada del

sistema de reacción y la relación molar (diamina/ácido dicarboxílico) de la poliamida producida es extremadamente inferior a 1.

Documento de Patente 1: JP 35-15700B

Documento de Patente 2: JP43-2287413 Documento de Patente 3: US 2.840.547 Documento de Patente 4: JP48-12390A Documento de Patente 5: JP58-111829A

Documento de Patente 6: JP1-14925B Documento de Patente 7: JP2003-327691A

Descripción de la invención [0007] Un objeto de la invención es resolver los problemas previos de la técnica anterior y proporcionar un método sencillo para la producción de poliamida mediante la policondensación directa de un componente diamina que contiene un 70% en moles o superior de p-xililendiamina y un componente ácido dicarboxílico sin la utilización de un disolvente, tal como agua.

Como consecuencia de una investigación exhaustiva sobre el método para producir económicamente la poliamida en un corto período de tiempo mediante la policondensación directa de un componente diamina y un componente ácido dicarboxílico, los inventores han comprobado que la poliamida se produce fácilmente al añadir el componente diamina a un componente ácido dicarboxílico fundido al tiempo que se mantiene el sistema de reacción en estado fundido a presión y al reducir la presión a presión atmosférica después de la adición del componente diamina.

En concreto, la presente invención se refiere a un método para la producción de poliamida mediante una policondensación directa de un componente diamina y un componente ácido dicarboxílico, que incluye una etapa de adición de un componente diamina que contiene un 70% en moles o superior de p-xililendiamina a un componente ácido dicarboxílico que contiene un 70% en moles o superior de ácido dicarboxílico alifático de cadena lineal que se mantiene en estado fundido mediante calentamient hasta su punto de fusión o superior al tiempo que se mantiene una mezcla de reacción en estado fundido a presión; y una etapa para reducir la presión del sistema de reacción hasta presión atmosférica durante 50 minutos o superior a una velocidad de reducción de la presión de 1, 0 MPa/h o inferior después de la adición del componente diamina.

El método para la producción de poliamida de la presente invención tiene los siguientes efectos.

(1) Puesto que no se utiliza una solución acuosa de la sal de nailon como material de partida, no es necesaria la etapa de retirada del agua como disolvente y el tiempo de reacción se acorta enormemente. 35

(2) Puesto que no se utiliza agua como disolvente, se pueden incrementar la cantidad de carga inicial y el rendimiento.

(3) Puesto que no se utiliza una solución acuosa de la sal de nailon como material de partida, se evita la espumación y solidificación de la poliamida que se pueden producir durante la retirada de una gran cantidad de agua, y se ahorra la energía necesaria para retirar el agua utilizada como disolvente.

(4) Puesto que el equilibrio molar de la carga inicial se reproduce de manera exacta en la poliamida producida, el

control del equilibrio molar, es decir, el control del grado de polimerización es extremadamente sencillo. 45

(5) Puesto que no se utiliza una solución acuosa de la sal de nailon como material de partida, el recipiente de reacción a utilizar puede ser menos resistente a la presión en comparación con el recipiente de reacción utilizado de forma convencional en una polimerización presurizada en estado fundido.

(6) Puesto que no es necesario variar la velocidad de adición de la diamina en las dos fases y ésta se puede mantener constante, el aparato y... [Seguir leyendo]

1. Método para la producción de poliamida mediante una policondensación directa de un componente diamina con un componente ácido dicarboxílico, que comprende:

la adición de un componente diamina que comprende un 70% en moles o superior de p-xililendiamina a un componente ácido dicarboxílico que comprende un 70% en moles o superior de un ácido dicarboxílico alifático de cadena lineal que se mantiene en estado fundido mediante calentamiento hasta su punto de fusión o superior al tiempo que se mantiene una mezcla de reacción en estado fundido a presión; y la reducción de la presión del sistema de reacción hasta presión atmosférica durante 50 minutos o superior a una velocidad de caída de la presión de 1, 0 MPa/h o inferior después de la adición del componente diamina.

2. El método de acuerdo con la reivindicación 1, en el que el componente diamina se añade de forma continua o intermitente, y la mezcla de reacción se mantiene en estado fundido mediante la regulación de la temperatura de la mezcla de reacción dentro de un intervalo entre el punto de fusión de la mezcla de reacción y el punto de fusión +

20 °C.

3. El método de acuerdo con la reivindicación 1, en el que la velocidad de caída de la presión es de 0, 1 a 1, 0 MPa/h.

4. El método de acuerdo con la reivindicación 1, en el que el ácido dicarboxílico alifático de cadena lineal que tiene 20 entre 6 y 18 átomos de carbono es el ácido sebácico.