Sensor de reflexión difusa multiangular de flujo orientado de alta precisión.

Célula de flujo tridimensional para alinear partículas no isométricas de una muestra líquida en dos ejes,

que comprende una zona de admisión para la muestra que contiene partículas no isométricas a alinear, una salida para la muestra que contiene partículas no isométricas alineadas en dos ejes y una zona de expansión, transformándose en la zona de expansión un elemento fluido de la muestra de medidas a, b, c en un elemento fluido de medidas a x n, b/(n x m), c x m, siendo "a" la anchura, "b" la altura y "c" la longitud del elemento fluido y siendo "n" y "m" constantes que dependen de la geometría de la célula de flujo y que son números positivos >1.

Sensor de reflexión difusa multiangular de flujo orientado de alta precisión La invención se refiere a una célula de flujo tridimensional para alinear partículas no isométricas en una muestra líquida en dos ejes, a un procedimiento para alinear partículas no isométricas en una muestra líquida, a la utilización de una célula de flujo tridimensional para alinear partículas no isométricas en una muestra líquida en dos ejes, a un sensor de reflexión difusa constituido por una unidad óptica, por una unidad de análisis de muestras y por una unidad de control de sistema, así como a un procedimiento para medir la reflexión difusa de una muestra líquida que contiene partículas no isométricas y a la utilización de un sensor de reflexión difusa para medir la reflexión difusa en una muestra líquida que contiene partículas no isométricas, preferentemente en una muestra líquida en forma de preparación líquida de pigmentos que contiene partículas no isométricas, en diferentes etapas de procedimiento durante la producción, el tratamiento ulterior y la aplicación de la muestra, preferentemente de la preparación líquida de pigmentos.

La determinación de la reflexión difusa de preparaciones difusoras, por ejemplo en muestras líquidas que contienen partículas (dispersiones) es una importante prueba de calidad. Según el estado actual de la técnica, la determinación de la reflexión difusa se lleva a cabo con colorímetros monoangulares y multiangulares, después de haber formado una superficie sólida a partir de estas preparaciones.

Típicamente las preparaciones líquidas de pigmentos son muestras líquidas que contienen partículas. En la producción de preparaciones líquidas de pigmentos, como mezclas de lacas o esmaltes, pastas de pigmento, mezclas graduadas con blanco (Weißabmischungen) u otras mezclas de colores, es esencial que el color y el poder cubriente de las mezclas sean reproducibles. Esta reproducibilidad se garantiza mediante un control regular del producto durante la producción de las preparaciones de pigmentos líquidas, bien visualmente o bien mediante métodos espectroscópicos. Según el estado actual de la técnica, el control se realiza mezclando las mezclas de colores deseadas, aplicándolas sobre un sustrato y secándolas, endureciéndolas o ahornándolas y analizando a continuación las capas de color obtenidas. Este procedimiento es exacto, pero requiere mucho tiempo.

Realizando la medición directamente en las preparaciones líquidas de pigmentos, de manera que no sea necesario aplicar capas de color sobre un sustrato y secar a continuación las capas, puede lograrse un considerable ahorro de tiempo y resultados en parte mejores y más reproducibles. La medida de la reflexión difusa en productos líquidos tiene un campo de aplicación adicional, ya que en "otros" productos que no están destinados directamente a la producción de superficies (como revestimientos o superficies de un elemento) también es posible determinar características especiales del producto y el proceso a partir de la reflexión difusa, que pueden interpretarse en relación con el estado disperso (por ejemplo DTP (distribución de tamaño de partículas) , forma, concentración) o con propiedades del material (por ejemplo índice de refracción, modificación cristalina, composición química) .

Para esta tarea resultan adecuados en principio todos los colorímetros comerciales. También son adecuados para ello todos los sensores VIS (VIS = visible, es decir en el intervalo de la luz visible de 380 nm a 800 nm) que operen en reflexión difusa.

Así, el documento EP-A 0 472 899 se refiere a un dispositivo de medida fotométrico para medir el grado de amortiguación de la propagación de luz en sistemas dispersos. Este dispositivo está constituido por una cubeta por la que puede circular la muestra a estudiar, con al menos una abertura lateral para la conexión óptica de al menos un guiaondas óptico. Una conexión de guiaondas óptico se extiende desde una fuente de luz hasta el interior de la cubeta con la muestra a estudiar y desde ésta hasta un detector de luz para generar una señal de medida. Desde la fuente de luz se extiende una conexión de guiaondas óptico directa hasta el detector de luz para generar una señal de referencia. El dispositivo fotométrico comprende además un aparato de evaluación conectado al detector de luz.

El documento WO 98/16822 se refiere a un sistema de análisis para analizar propiedades físicas de lacas, pastas de pigmento o sistemas similares, que está constituido por un dispositivo para formar una película de las lacas, pastas de pigmento y sistemas similares con un espesor específico, por una fuente de luz para irradiar la laca a estudiar o la pasta de pigmento o los sistemas similares a estudiar, produciéndose una interacción entre la luz y la laca, la pasta de pigmento o los sistemas similares, y generándose una señal de medición, y por un dispositivo para la recepción de la señal de medida, así como un detector conectado al dispositivo para recibir la señal de medida.

La solicitud alemana prioritaria DE 105 30 641 A se refiere a un sensor de reflexión difusa (forma de realización (I) ) constituido por

a) una unidad óptica, que comprende aa) una fuente de luz en forma de lámpara y

ab) una óptica de fibras que comprende guiaondas ópticos, siendo al menos un guiaondas óptico un conductor de referencia,

b) una unidad de análisis de muestras, que comprende ba) una ventana de medición y

bb) una célula de análisis de muestras, estando la unidad óptica dispuesta en un lado de la ventana de medición y estando la célula de análisis de muestras dispuesta en el otro lado de la ventana de medición por el método de apretarla contra la ventana de medición de manera que entre la ventana de medición y la célula de análisis de muestras se forma una hendidura que debe atravesar la muestra a medir, en forma de preparación líquida de pigmentos, produciéndose en el paso a través de la hendidura un cizallamiento considerable de la muestra, y

c) una unidad de control de sistema que comprende detectores para registrar los datos medidos y un aparato de evaluación conectado a los mismos,

conduciéndose al menos una conexión de guiaondas óptico desde la fuente de luz hasta la ventana de medición y desde ésta hasta el detector, para generar una señal de medición (reflexión difusa del producto) , y conduciéndose al menos una conexión del conductor de referencia directamente desde la fuente de luz hasta el detector o desde la ventana de medición hasta el detector, para generar una señal de referencia (reflejo interno) .

Este sensor de reflexión difusa se distingue por una gran exactitud de medida y proporciona datos de medición adecuados para determinar el color y el poder cubriente de las preparaciones líquidas de pigmentos.

El documento DE 24 45 148 A se refiere a un dispositivo para alinear partículas en suspensión, especialmente a un dispositivo para alinear partículas generalmente planas en una posición adecuada para su exploración al atravesar un dispositivo de control en un instrumento medidor de luz con obturador de cortinilla. El dispositivo del documento DE 24 45 148 A presenta una cámara de paso con una entrada y una salida para el líquido de muestra, estando la cámara de paso diseñada de manera que la relación entre una primera y una segunda dimensión de la cámara de paso aumenta uniformemente en la dirección de la corriente de líquido de muestra, estando la primera dimensión situada transversalmente a la segunda dimensión y disminuyendo uniformemente en la dirección de la corriente de líquido el área de la sección transversal de la cámara de paso, que generalmente está situada perpendicularmente a la dirección de la corriente de líquido. Del documento DE 24 45 148 A resulta que un elemento fluido, que atraviesa la cámara de paso según el documento DE 24 45 148 A, se comprime en un eje, no se comprime ni se dilata en un eje, y se dilata en un eje, es decir en la dirección de flujo.

Los sistemas de análisis conocidos del estado actual de la técnica son adecuados para medir la reflexión difusa de muestras líquidas convencionales con partículas isométricas (es decir uniformes) , como lacas convencionales, lacas lisas, esto es lacas donde a los ligantes generalmente (pero no forzosamente) transparentes de laca se añaden colorantes, por ejemplo pigmentos orgánicos o inorgánicos, como componentes de laca, con el fin de lograr efectos de color decorativos, con pigmentos isométricos u otras partículas isométricas.

Con pigmentos de efecto como componentes complementarios de la laca pueden provocarse además otros efectos ópticos. Según la... [Seguir leyendo]

1. Célula de flujo tridimensional para alinear partículas no isométricas de una muestra líquida en dos ejes, que comprende una zona de admisión para la muestra que contiene partículas no isométricas a alinear, una salida para la muestra que contiene partículas no isométricas alineadas en dos ejes y una zona de expansión, transformándose en la zona de expansión un elemento fluido de la muestra de medidas a, b, c en un elemento fluido de medidas a x n, b/ (n x m) , c x m, siendo "a" la anchura, "b" la altura y "c" la longitud del elemento fluido y siendo "n" y "m" constantes que dependen de la geometría de la célula de flujo y que son números positivos >

1.

2. Célula de flujo tridimensional según la reivindicación 1, caracterizada porque n = m.

3. Procedimiento para alinear partículas no isométricas de una muestra líquida, donde la muestra líquida atraviesa una célula de flujo tridimensional según la reivindicación 1 o 2 y un elemento fluido de la muestra líquida de medidas a, b, c se transforma en un elemento fluido de medidas a x n, b/ (n x m) , c x m, sendo "a" la anchura, "b" la altura y "c" la longitud del elemento fluido y siendo "m" y "n" constantes que dependen de la geometría de la célula de flujo y que son números positivos > 1.

4. Procedimiento según la reivindicación 3, caracterizado porque n = m.

5. Utilización de una célula de flujo tridimensional según la reivindicación 1 o 2 para la alineación bidimensional de partículas no isométricas de una muestra líquida en dos ejes, preferentemente para la alineación de partículas no isométricas de preparaciones líquidas de pigmentos.

6. Dispositivo de medición fotométrico para medir el grado de amortiguación en la propagación de la luz de una muestra líquida que contiene partículas no isométricas, que comprende una célula de flujo tridimensional para alinear las partículas de una muestra líquida en dos ejes según la reivindicación 1 o 2.

7. Dispositivo de medición fotométrico según la reivindicación 6, caracterizado porque el dispositivo de medición fotométrico es un sensor de reflexión difusa.

8. Dispositivo de medición fotométrico según la reivindicación 7, constituido por

a) una unidad óptica, que comprende aa) una fuente de luz en forma de una lámpara y ab) una óptica de fibras que comprende guiaondas ópticos, siendo al menos un guiaondas óptico un conductor de referencia,

b) una unidad de análisis de muestras, que comprende ba) una ventana de medición y bb) una célula de análisis de muestras con la célula de flujo tridimensional,

estando la unidad óptica dispuesta en un lado de la ventana de medición y estando la célula de análisis de muestras con la célula de flujo tridimensional dispuesta en el otro lado de la ventana de medición por el método de apretarla contra la ventana de medición, de manera que entre la ventana de medición y la célula de análisis de muestras se forma una hendidura que debe atravesar una muestra líquida a medir que contiene partículas no isométricas, siendo la muestra líquida a medir llevada hasta la hendidura en una conducción del flujo especial mediante la célula de flujo tridimensional, que está dispuesta antes de la hendidura,

y

c) una unidad de control de sistema que comprende detectores para el registro de los datos de medición y un aparato de evaluación conectado a los mismos,

conduciéndose al menos una conexión de guiaondas óptico desde la fuente de luz hasta la ventana de medición y desde la ventana de medición hasta el detector, para generar una señal de medición, y conduciéndose al menos una conexión de conductor de referencia directamente desde la fuente de luz hasta el detector o desde la ventana de medición hasta el detector, para generar una señal de referencia.

9. Dispositivo de medición fotométrico según la reivindicación 8, caracterizado porque la lámpara se selecciona de entre el grupo consistente en LED, lámparas de descarga gaseosa y lámparas de filamento incandescente.

10. Dispositivo de medición fotométrico según una de las reivindicaciones 8 o 9, caracterizado porque la lámpara presenta un obturador integrado.

11. Dispositivo de medición fotométrico según una de las reivindicaciones 8 a 10, caracterizado porque los guiaondas ópticos son fibras con un diámetro de 100, 200, 400, 600 u 800 µm.

12. Dispositivo de medición fotométrico según una de las reivindicaciones 8 a 11, caracterizado porque la fibra empleada como conductor de referencia presenta un diámetro adaptado, preferentemente inferior al de los demás guiaondas ópticos.

13. Dispositivo de medición fotométrico según una de las reivindicaciones 8 a 12, caracterizado porque adicionalmente presenta al menos una de las siguientes características:

ac) detrás de la lámpara está dispuesto un filtro compensador, que linealiza el espectro de la lámpara de manera que la diferencia entre la mayor intensidad y la menor intensidad de la luz emitida por la lámpara sea lo más pequeña posible, por ejemplo como máximo un factor de 4,

ad) detrás de la lámpara – si se emplea un filtro compensador, entre la lámpara y el filtro compensador – están dispuestos un filtro supresor de infrarrojos, un condensador y un cristal de dispersión,

ae) los guiaondas ópticos se conducen por unos tubos flexibles de protección y se soportan en toda su longitud en un armazón de soporte,

af) el conductor de referencia se conduce mediante un elemento distanciador preciso con un cristal de dispersión incorporado y se amortigua de manera definida.

14. Dispositivo de medición fotométrico según una de las reivindicaciones 8 a 13, caracterizado porque la ventana de medición es una placa plana, preferentemente una placa plana de vidrio, piedras semipreciosas o diamante, con especial preferencia con un espesor de 1 a 20 mm y un diámetro de 40 a 100 mm.

15. Dispositivo de medición fotométrico según una de las reivindicaciones 8 a 14, caracterizado porque la hendidura tiene una longitud entre 2 y 10 mm y una altura entre 0, 05 y 5 mm.

16. Dispositivo de medición fotométrico según una de las reivindicaciones 8 a 15, caracterizado porque durante el paso de la muestra líquida que contiene partículas tiene lugar un considerable cizallamiento de la muestra, que preferentemente se alcanza mediante una caída de presión, desde el punto en que la muestra entra en la hendidura hasta su punto de salida, de 0, 1 a 3 bar en 2 a 10 mm de longitud.

17. Dispositivo de medición fotométrico según una de las reivindicaciones 8 a 16, caracterizado porque la célula de análisis de muestras es desmontable.

18. Dispositivo de medición fotométrico según una de las reivindicaciones 8 a 17, caracterizado porque la unidad de control de sistema presenta detectores en forma de sensores de diodos en fila monolíticos con óptica de fibras que permiten una resolución de al menos 15 bit.

19. Dispositivo de medición fotométrico según una de las reivindicaciones 7 a 18, caracterizado porque todas las unidades del dispositivo de medición están alojadas en una carcasa común, en la que se realiza una ventilación y una disipación de calor regulada por termostato.

20. Procedimiento para medir la reflexión difusa de una muestra líquida que contiene partículas no isométricas, que comprende:

i) formar una corriente de una muestra que contiene partículas no isométricas, con un espesor definido y una alineación definida de las partículas de la muestra en dos ejes, utilizando una célula de flujo tridimensional según la reivindicación 1 o 2,

ii) irradiar la corriente de la muestra en uno o varios ángulos con radiación electromagnética emitida por una fuente de luz, interaccionando la radiación electromagnética con la muestra y reflejándose una parte de la radiación de forma difusa tras la interacción con la muestra,

iii) recibir y registrar la radiación reflejada de forma difusa como señal de reflexión difusa en varios ángulos,

iv) recibir y registrar una señal de referencia, siendo la señal de referencia radiación electromagnética emitida por la misma fuente de luz que sirve para irradiar la corriente de la muestra y no interaccionando esta radiación electromagnética con la muestra,

registrándose la señal de reflexión difusa y la señal de referencia simultáneamente.

21. Utilización de un dispositivo de medición fotométrico según una de las reivindicaciones 7 a 19 para medir la reflexión difusa de una muestra líquida que contiene partículas no isométricas, preferentemente de una muestra líquida en forma de una preparación líquida de pigmentos que contiene partículas no isométricas.

22. Utilización de un dispositivo de medición fotométrico según una de las reivindicaciones 7 a 19 para medir la

reflexión difusa de preparaciones líquidas de pigmentos que contienen partículas no isométricas en una etapa cualquiera del procedimiento durante la producción, el tratamiento ulterior y la aplicación de preparaciones líquidas de pigmentos, para evaluar la calidad en la producción de laca, para controlar una instalación dosificadora en la producción de lacas mediante la mezcla de distintos líquidos, para el ajuste de color regulado automáticamente mediante un matizado durante la producción de laca, para adaptar el color de la laca en una instalación de lacado que presenta una instalación dosificadora para pastas de color, para controlar cambios ulteriores de color debidos al envejecimiento o a la solicitación a cizallamiento de lacas pigmentas o pastas de pigmentos y/o para el control de la calidad del producto en tuberías circulares de instalaciones de tuberías circulares.

23. Dispositivo de medición fotométrico según una de las reivindicaciones 7 a 19, caracterizado porque se realiza una irradiación de la muestra en uno o varios ángulos con radiación electromagnética emitida por una fuente de luz y se realiza una recepción y un registro de una señal de reflexión difusa en varios ángulos.

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alfa.1

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